分析模式規劃

化合物濃度分析調查流程方面，在樣品經由特殊設計之採樣設備 採集後，則依各化合物之沸點、分子量、官能基以及酸\鹼性質等特 性，再選擇搭配定量功能最強的 GC-FID 與 IC 等分析設備，建立十 二項相關製程廢氣中各化合物最適合之偵測條件方法。

在整體分析設備調整的參數中，包括層析儀器最佳化之分離與升 溫條件、適用濃度範圍，可能造成之干擾及去除方法等，最後再依據 各類目標化合物個別的物化特性，建立合宜之分析方法與程序，以求 得具代表性的濃度。

3.5.2.1 氣相層析儀火燄離子偵測器(GC-FID)分析方法

有機類別化合物利用安捷倫(Agilent)所生產氣相層析儀搭配火 燄離子偵測器(6890 GC-FID)，進行目標分析物的分析，其中必須分 析的化學物質包括製程原物料以及清洗用的溶劑。由於採集到的樣品 的沸點高低皆有，因此為了縮短分離的流程與分析的時間，氣相層析 儀溫度方程的設定，依沸點高低分成2 組的分析升溫條件。

首先是高沸點化合物的分析條件，方法中載留氣體為氮氣流速為 8 mL/min，層析條件採分段式的升溫方式，考量目標分析物沸點相對 較高，因此氣相層析儀(GC)烘箱(Oven)起始溫度為 60 ℃持續 0.5

min，以 10 ℃/min 速度升溫至 100 ℃持續 0.5 min，最後再以 70 ℃/min 速度升溫至210 ℃持續 1 min，整個分析的時間為 7.6 min。至於低沸 點的化合物的升溫條件，烘箱起始溫度為 35℃持續 4.5 min，以 70

℃/min 速度升溫至 105 ℃持續 0.5 min，整個分析的時間為 6 min，上 述相關的層溫條件分別如圖 3-8 與圖 3-9 所示。至於層析管柱則選 用DB-FFAP，管柱長 30 m，內徑(ID)為 0.25 mm，膜厚為 0.5 µm。

60 ℃(0.5 min)

10 ℃/min

170 ℃(0.5 min)

Flow→8 mL/min Run time：7.6 min 70 ℃/min

210 ℃(1.0 min)

圖 3-8、高沸點化合物層析條件

35 ℃(4.5 min)

70 ℃/min

105 ℃(0.5min) Flow→5 mL/min

Run time：6.0 min

圖 3-9、低沸點化合物層析條件

3.5.2.2 離子層析儀(IC)分析方法

無機性的目標化合物則應用離子層析儀(IC)進行樣品的分析，使 用 之 IC 廠牌及型號分別有 DIONEX DX-100 或者是 DIONEX ICS-2000 兩種型號，選用原則是依樣品濃度高低進行儀器型號之選 擇。在分析樣品以前需將確認各項性能正常，並且調整儀器各項操作 參數至最適合分析樣品的狀態，由於層析管柱之溫度會影響待測物滯 流時間，故層析管柱應安置於恆溫箱內保持於30 ~ 35 ℃，避免受環 境因素之影響。至於分析前之準備工作如下所列：

1. 開機前

(1) 檢查流洗液瓶蓋口是否栓緊 (2) 除氣泡動作

(3) 預先將抑制器潤濕 (4) 檢查管柱管線是否接好

(5) 檢查流洗液量是否需要重新配置 2. 開機程序

(1) 打開氮氣鋼瓶使其壓力到達 80 Kgf/cm²

(2) 轉動氣體流量控制閥，使其流量到達 4 Psi 或 30 Kpa 壓力位子 (3) 開啟設備之電源

(4) 打開電腦電源使其與儀器連線

(5) 點選 IC Chromeleon 控制軟體

樣品分析之前處理則必須以0.22 m 孔徑的濾膜過濾水樣，再將 樣品裝入PP 的 vial 瓶中，當樣品有冰存時則必須等待水樣回復到室 溫後方可上機分析，至於分析之參數條件說明如表 3-5 所列。

表 3-5、分析之參數條件

參數條件 高濃度樣品 低濃度樣品

分析設備 DIONEX DX-100 DIONEX ICS-2000

分離管柱 CS-15 CG15 + CS15

分析時間 20 min 25 min

流洗液種類/濃度 甲烷磺酸(MSA)/11 mMol 甲烷磺酸(MSA)/2 mMol

壓力 1900 ~2000 psi 200 psi

流洗液流速 1 mL/min 0.25 mL/min