第三章 研究方法
3.3 分析項目及方法
3.3-1 近似分析 (Proximate analyses)
三成分 = 水分(平衡含水率) + 可燃分 + 灰分 = 100%
近似分析 = 水分(平衡含水率) + 揮發分 + 固定碳 + 灰分 = 100%
1. 平衡含水率(水分) (Equilibrium moisture content, MW)
參考方法：經濟部標準檢驗局 CNS 10821「煤炭及焦炭之內含水分定量法」
環保署環檢所 NIEA R205.01C「廢棄物中灰分、可燃分測定方法」
實驗溫度：107 °C 停留時間：1 h
步驟：
(1) 樣品放置室溫下一天以上，以確保與空氣中水氣平衡。
(2) 將坩鍋(含蓋)以去離子水洗淨後，置於 900 °C 高溫爐中空燒 30 min。
(3) 空燒後爐溫降至 300 °C 時，將坩鍋(含蓋)移至玻璃乾燥器內冷卻備用。
(4) 使用前秤坩鍋(含蓋)質量，此質量簡寫為 W0。
(5) 取約 1 g 恆濕粒狀樣品(3-10 粒不等)，置於坩鍋中(含蓋)秤重，此質量 簡寫為 W1。
(6) 將坩鍋(含蓋)置於 107 °C 之烘箱內乾燥 1 h。
(7) 取出移至玻璃乾燥器內冷卻後，秤其質量，此質量簡寫為 W2。
計算公式：
平衡含水率(%) =W1− W2
W1− W0× 100%
2. 灰分 (Ash, MA)
參考方法：經濟部標準檢驗局 CNS 10822「煤炭及焦炭之灰分定量法」
環保署環檢所 NIEA R205.01C「廢棄物中灰分、可燃分測定方法」
實驗溫度：815 °C 停留時間：3 h
步驟：
(1) 延續水分實驗之樣品，將坩鍋(含蓋)置於 815 °C 之高溫爐內 1 h。
(2) 待爐溫降至 300 °C 後，取出移至玻璃乾燥器內冷卻後，秤其質量，此 質量簡寫為 W3。
計算公式：
恆濕灰分(%) =W3− W0
W1− W0× 100%
乾基灰分(%) = 恆濕灰分(%) × 100%
100% − 平衡含水率(%)
3. 可燃分 (Combutibles, MC)
參考方法：環保署環檢所 NIEA R205.01C「廢棄物中灰分、可燃分測定方法」
計算公式：
恆濕可燃分(%) = 100% − 恆濕水分(%) − 恆濕灰分(%)
乾基可燃分(%) =恆濕可燃分(%) × 100%
100% − 平衡含水率(%)
4. 揮發分 (Volatile mater, MVM)
參考方法：經濟部標準檢驗局 CNS 10823「煤炭及焦炭之揮發分定量法」
實驗溫度：900 °C 停留時間：7 min
步驟：
(1) 同水分實驗步驟 1-2。使用前秤坩鍋(含蓋)質量，此質量簡寫為 W0。 (2) 取約 1 g 恆濕粒狀樣品(3-10 粒不等)，置於坩鍋中(含蓋)秤重，此質量
簡寫為 W1。
(3) 將坩鍋(含蓋)置於 900 °C 之高溫爐內 7 min。
(4) 取出先置於金屬冷卻板上 1 min，再移至玻璃乾燥器內冷卻後，秤其質 量，此質量簡寫為 W2。
計算公式：
恆濕揮發分(%) =W1− W2
W1− W0× 100% − 恆濕水分(%) 乾基揮發分(%) =恆濕揮發分(%) × 100%
100% − 平衡含水率(%)
5. 固定碳 (Fixed carbons, MFC)
參考方法：經濟部標準檢驗局 CNS 10824「煤炭及焦炭之固定碳計算法」
計算公式：
恆濕固定碳(%) = 100% − 恆濕揮發分(%) − 恆濕水分(%) − 恆濕灰分(%)
乾基固定碳(%) =恆濕固定碳(%) × 100%
100% − 平衡含水率(%)
3.3-2 熱值分析 (Heating vale analyses)
參考方法：環保署環檢所 NIEA R214.01C「廢棄物熱值檢測方法 －燃燒彈熱卡 計法」
經濟部標準檢驗局 CNS 10821「煤炭及焦炭之內含水分定量法」
步驟：
(1) 取 1 粒苯甲酸標準品(約 1 g)，其質量簡稱 WBA置於金屬坩鍋內。
(2) 將鎳鉻絲連接於電極上後使之碰觸待測物。
(3) 組合燃燒彈並旋緊洩氣閥，灌入氧氣使之壓力約為 30 atm，洩除管內壓 力後移除連接元件。
(4) 取 2 L 水倒入水槽內，將燃燒彈置於水槽內凹槽處並連接電極。
(5) 闔上蓋後固定橡皮帶並啟動攪拌馬達，再開啟溫度計，待水溫平衡後記 錄此溫度為 T1。
(6) 按下點火開關，紀錄燃燒後最高水溫為 T2。
(7) 將燃燒彈取出，洩除殘餘氣體並清洗、拭乾，並更換水槽內之 2 L 水。
(8) 將磨碎樣品置於 107 °C 烘箱內 1 h 除去水分後，取 1 g 包覆於雁皮紙內，
此質量簡寫為 W1。
(9) 重複步驟 2-8 測其燃燒前後溫度。
計算公式：
水當量= EW= HBA (kcal/kg) × WBA (kg)
T2− T1 (°C) × °C
kcal/kg− WH2O (kg)
熱值(HHV) =(T2− T1) × (WH2O+ EW) ×kcal/kg
°C − ∆K (kcal) W1 (kg)
HBA：苯甲酸熱值 (kcal/kg) WH2O：水量 (kg) WBA：苯甲酸質量 (kg) ∆K：發熱補正值(kcal)
本實驗室所使用之熱卡計∆K為 25 kcal
3.3-3 纖維分析 (Fiber analyses)
參考方法：[Sowat et al., 1991]方法簡述：以不同方法得知中洗纖維、酸洗纖維、酸洗木質素及灰分(ash, MAF) 含 量 ， 並 經 由 計 算 得 知 非 纖 維 (non-cellulose, MNCEF) 、 半 纖 維 (hemicellulosw, MHCF)、酸可溶纖維 (於植物內多為纖維素 ) (acid soluble fiber, MASF)、酸不可溶纖維(於植物內多為木質素，於焙燒炭多 為木質素與炭) (acid insoluble fiber, MAIF)含量。
100% = 非纖維(%) + 半纖維(%) + 酸可溶纖維 (%) + 酸不可溶纖維 (%) +灰分(%)
1. 中洗纖維 (Neutral detergent fiber, NDF)
實驗藥劑：中洗溶液(Sodium lauryl sulfate 30 g, EDTA 18.61 g, sodium tetraborate decahydrate 6.81 g, sodium phosphate dibasic 4.56 g, 2-ethoxyethanol 10 mL, in 1000 mL water.)
步驟：
(1) 將磨碎樣品置於 107 °C 烘箱內 1 h 除去水分後，取約 1 g 置於 500 mL 燒 杯內，此質量簡寫為 W1。
(2) 加入 100 mL 中洗溶液。
(3) 置於加熱版上加熱沸騰 10 min，再保持沸騰狀態 60 min。
(4) 使用真空抽氣幫浦過濾液體。
(5) 以 90 °C 之熱水清洗、過濾 2 次、以丙酮各清洗、過濾 2 次。
(6) 置於 107 °C 之烘箱內 1 h 除去水分，此為中洗纖維質量簡寫為 W2。
計算公式：
中洗纖維 NDF (%) =W2
W1× 100%
2. 酸洗纖維 (Acid detergent fiber, ADF)
實驗藥劑：酸洗溶液(CTAB 20 g, H2SO4 28 mL, in 1000 mL water.)
步驟：
(1) 將磨碎樣品置於 107 °C 烘箱內 1 h 除去水分後，取約 1 g 置於 500 ml 燒 杯內，此質量簡寫為 W3。
(2) 加入 100 mL 酸洗溶液。
(3) 置於加熱版上加熱沸騰 10 min，再保持沸騰狀態 60 min。
(4) 使用真空抽氣幫浦過濾液體。
(5) 以 90 °C 之熱水清洗、過濾 2 次；以丙酮各清洗、過濾 2 次。
(6) 置於 107 °C 之烘箱內 1 h 除去水分，此為酸洗纖維質量簡寫為 W4。
計算公式：
酸洗纖維ADF (%) =W4
W3× 100%
3. 酸洗木質素 (Acid detergent lignin, ADL) 實驗藥劑：H2SO4 72%
步驟：
(1) 延續酸洗纖維實驗，將酸洗纖維置於 50 mL 之燒杯中。
(2) 加入 25 mL 硫酸並攪拌成糊狀。
(3) 每小時加入 2 mL 之硫酸並攪拌反應物，連續 3 小時。
(4) 使用真空抽氣幫浦過濾液體，並以 90 °C 之熱水清洗、過濾五次。
(5) 置於 107 °C 之烘箱內 1 h 除去水分，此為酸洗木質素質量簡寫為 W5。
計算公式：
酸洗木質素ADL (%) =W5
W3× 100%
4. 灰分 (Ash)
步驟：
(1) 將坩鍋(含蓋)以去離子水洗淨烘乾。
(2) 將坩鍋(含蓋)置於 900 °C 高溫爐中空燒 30 min。
(3) 待爐溫降至 300 °C 時，將坩鍋(含蓋)移至玻璃乾燥器內冷卻備用。
(4) 使用前秤坩鍋(含蓋)質量，此質量簡寫為 W0。 (5) 延續酸洗木質素實驗，將酸洗木質素置於坩鍋中。
(6) 將坩鍋(含蓋)置於 815 °C 之高溫爐內 1 h。
(7) 待爐溫降至 300 °C 後，取出移至玻璃乾燥器內冷卻後，秤其質量，此 質量簡寫為 W6。
計算公式：
灰分(%) =W6− W0
W3 × 100%
纖維分析計算公式：
非纖維* (non-cellulose, MNCEF)：100 – NDF (%) 半纖維素* (hemicellulosw, MHCF)：NDF – ADF (%)
纖維素(酸可溶纖維)* (acid soluble fiber, MASF)：ADF – ADL (%) 木質素(酸不可溶纖維)* (acid insoluble fiber, MAIF)：ADL – Ash (%) 灰分* (ash, MAF)：Ash (%)
* Dry basis.
3.3-4 能量密度與顆粒粒徑
顆粒粒徑：取 3 粒樣品，以游標尺測其粒徑，再加以平均。
質量損失 Mass loss, RmD(%) =Mr− Mt
Mr × 100%
質量產率 Mass yield, Ym(%) =Mt
Mr× 100%
能量產率 Energy yield, YE(%) = Mass yield ×HHVt HHVr 能量密度 Energy density, ED = Energy yield / Mass yield
Mt：焙燒後剩餘質量 (g) HHVt：焙燒後生質炭熱值 (kcal/kg) Mr：焙燒前質量 (g) HHVr：焙燒前原料熱值 (kcal/kg)
3.3-5 元素分析 (Elemental analyses)
1. N、C、H、S委託對象：台大貴儀中心 稻稈與其系列生質炭
實驗儀器：VarioIII-NCSH, Heraeus, Postfach, Hanau, Germany 質纖維與其系列生質炭
實驗儀器：Flash 2000, Thermo Scientific, Fisher Scientific, Milan, Italy
2. O
委託對象：台大貴儀中心 稻稈與其系列生質炭
實驗儀器：Flash 2000, Thermo Scientific, Fisher Scientific, Milan, Italy 生質纖維與其系列生質炭
實驗儀器：VarioIII-NCSH, Heraeus, Postfach, Hanau, Germany
3. Cl
委託對象：慶齡工業研究中心
參考方法：環保署環檢所 NIEA R404.21C「廢棄物中硫、氯元素含量檢測方 法－燃燒管法」
環保署環檢所 NIEA W415.52B「水中陰離子檢測方法－離子層 析法」
實驗儀器：Tube Furnaces, TF-35, Cheng huei co. Ltd., New Taipei City, Taiwan.
實驗儀器：Ion Chromatography, 792 basic IC, Metrdm, Herisau, Switzerland.
3.3-6 氣體分析
1. 氫氣實驗儀器：China Chromatography GC1000-TCD, China Chromatography Co. Ltd., Taipei, Taiwan.
分離管住：60/80 carbonxen-1000, 15 ft, 1/8” in SS, SKC Gulf Coast Inc., Houston, TX, USA.
設定溫度：Inj.: 60 °C Oven: 40 °C Det.: 60 °C 載流氣體：Ar
樣品注射量：0.25 mL
2. 一氧化碳、二氧化碳、氮氣
實驗儀器：China Chromatography GC1000-TCD, China Chromatography Co. Ltd., Taipei, Taiwan.
分離管住：30/60 actire carbon, alumina 80/100, 3 m, 1/8”, China Chromatography Co. Ltd., Taipei, Taiwan.
設定溫度：Inj.: 90 °C Oven: 130 °C Det.: 80 °C 載流氣體：He
樣品注射量：0.25 mL