動態光散射儀較準

實驗的第一部份是對我們架設的動態光散射儀進行較準(calibration)，

會先進行各樣參數的測試與尺寸量測的測試，使用的是在第三章介紹過的標準尺 寸樣品，並使用 2.4 所提到的三種數據分析方法處理數據，並比較其結果；並對 不同角度所測得的數據擬合結果的時間 t 一次項系數中的Γ和q²的關係(q² dependence)進行分析並計算粒徑。

參數的部分主要有三個，分別為取樣時間序、量測時間與透過光圈大小控制 的相干區域的大小。在實驗中，好的量測數據有下列幾個特徵:第一，數據的相 關方程式是否完整，即可以看到從完全相關的點到無相關的點的完整過程，這部 分主要由取樣時間序的設定來調整。第二，數據點的分散度，分散度的越少越好，

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展開擬合得到的多份散性很小，可知樣品中的顆粒粒徑幾乎完全相同，為單分散 (monodisperse)的樣品。圖 4-1(b)是分別量測散射角為 30 度、60 度、90 度以 及 120 度得到的數據，以累積量展開分析後，Γ對q²的作圖，(藍色點)和直線方 程式的擬合(綠色線)，由擬合線的斜率算出的粒徑大小為 40.4nm。

圖 4-2 為利用 CONTIN 擬合工具進行分析的結果，進行分析數據與圖 4-1(a) 相同，是散射角 90 度的量測數據，其中(a)為 CONTIN 擬合𝑔⁽¹⁾(t)的結果，擬合 所設定的顆粒半徑的範圍為10nm到2μm，使用 500 個點進行擬合，對這個樣品

的數據進行擬合後，CONTIN 所給出的粒徑分佈共有 13 種，均分布在小尺寸的範

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點；紅色線是一階指數衰減函數的擬合結果，擬合結果計算出的粒徑大小為 40.2nm；綠色虛線是累積量(cumulant)展開擬合的結果，擬合結果計算出的粒徑 大小為 40.2nm，多分散性(polydispersity)為 5.7%。(b)是 CONTIN 擬合的結果。

(c)是 CONTIN 所給出的可能的粒徑分部，共有 13 種。對於這一個數據，CONTIN 分析出的粒徑分部偏小，於圖 4-4(b)相比分部均變寬，並出現了雙峰的解，若 結果計算出的粒徑大小為 40.7nm，多分散性(polydispersity)為 1.5%。(b)是 CONTIN 擬合的結果。(c)是 CONTIN 所給出的可能的粒徑分部，共有 13 種。與圖

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計算出的粒徑大小為 534.1nm；綠色線是累積量(cumulant)擬合的結果，擬合結 果計算出的粒徑大小為 547.2nm，多分散性(polydispersity)約為 0%。(b)為不 同散射角量測數據，擬合出的Γ對q²的作圖(藍色點)和直線方程式的擬合(綠色 線)，擬合線的斜率算出的粒徑大小為 531.6nm。

圖 4-8 是利用 CONTIN 擬合工具進行分析的結果，進行分析數據與圖 4-7(a) 相同，為散射角 90 度的量測數據，其中(a)為 CONTIN 擬合𝑔⁽¹⁾(t)的結果，擬合 所設定的顆粒半徑的範圍為10nm到2μm，使用 500 個點進行擬合，這個數據

CONTIN 擬合所給出的粒徑分佈共有 12 種，峰值多集中在幾百個奈米的位置，圖 (b)是將擬合分布橫軸縮短到 0 到600nm的範圍，從圖中可以清楚的看出 12 種分 佈的峰值位置與分佈寬度，大部分的峰值都落在250nm的前後，配合累積量展開

分析的結果(分散度約為 0%)，選擇圖中的藍色線最為恰當，(c)即為藍色線單獨 畫出的分佈圖，其峰值為252.8nm，分散度為7.1 × 10⁻⁵，換算成直徑即為 505.6nm，與圖 4-1(b)中利用Γ和q²的關係所得到的結果531.6nm差不多，這三 種分析方法可相配合。

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是 CONTIN 擬合的結果。(c)是 CONTIN 所給出的可能的粒徑分部，共有 11 種，考 慮樣品的性質與累積量分析的結果，最高的深藍色線與第二高的淺藍色線，均為 有可能的粒徑分佈曲線，深藍色線的的平均半徑為 260nm，所算出的粒徑約為 520nm，分散度0.14%；淺藍色線的平均半徑為 258nm，粒徑約為 516nm，分散度

為 0.32%，同時與不同散射角的數據比較，選淺藍色線較為合理，及分佈圖上的 data5，並依照其結果可視為與另外兩種分析方法相符合。圖 4-10 為散射角 60 度的實驗數據，(a)是量測到的相關方程式圖，藍色點為量測到的相關方程式數 據點；紅色線是一階指數衰減函數的擬合結果，擬合結果計算出的粒徑大小為 571.3nm；綠色虛線是累積量(cumulant)展開擬合的結果，擬合結果計算出的粒 徑大小為 559.9nm，多分散性(polydispersity)為 3%。(b)是 CONTIN 擬合的結果。

(c)是 CONTIN 所給出的可能的粒徑分部，共有 11 種。對於這筆數據 CONTIN 所給 出的粒徑分佈較為明確，考慮樣品是單一大小的樣品，分佈最集中的深藍色線應 為最有可能的粒徑分佈曲線，其平均半徑為 277nm，所算出的粒徑約為 554nm，

分散度為0.08%，這個數值遠小於使用累積量展開擬合後得到的 3%，次一高的淺

39 380nm 左右的位置，換算成直徑大約 760nm，與多角度測量的結果有明顯的差異，

無法 CONTIN 給出可能的分佈曲線找到適合的結果，在這個數據中，三種分析方 法無法相配合。

接著比較不同角度經由 CONTIN 擬合所得到的結果，圖 4-13 中散射角為 120 度，(a)是量測到的相關方程式圖，藍色點為量測到的相關方程式數據點；紅色 線是一階指數衰減函數的擬合結果，擬合結果計算出的粒徑大小為 1062nm；綠

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色虛線是累積量(cumulant)展開擬合的結果，擬合結果計算出的粒徑大小為 1033nm，多分散性(polydispersity)約為 5%。(b)是 CONTIN 擬合的結果。(c)是 CONTIN 所給出的可能的粒徑分部，共有 12 種，分析的結果大多有雙峰的現象， 分散性(polydispersity)為 10%。(b)是 CONTIN 擬合的結果。(c)是 CONTIN 所給 出的可能的粒徑分部，共有 12 種。與另外兩個角度相同，在小半徑的地方皆有

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