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在我的實驗中,主要的樣品為膠體分散體(colloidal dispersion)即膠體溶液,

主要的量測手段為動態光散射,以下就對樣品與儀器進行介紹。

3.1 實驗樣品與製備

我們的實驗主要分為幾個部分,首先是對我們所架設的儀器,使用標準尺寸 樣品進行量測,第二部分的樣品是無界面活性劑乳膠溶液(surfactant free

emulsion),第三部分的樣品是多層奈米碳管分散體(Multi-wall carbon nanotube dispersion, MWNT dispersion)。

在實驗中,我們所有使用到的玻璃容器,都用超聲波震洗機來清洗,並依序 在容器中裝滿丙酮、酒精三次、去離子水三次,各震洗 15 分鐘,最後使用氮氣 吹乾確認容器內部沒有附著異物後,以去離子水沖洗後裝滿去離子水,用瓶蓋封 好保存,並於使用前用樣品所用的溶劑進行潤洗。

在儀器校正部分,我們使用已知大小的聚苯乙烯(polystyrene)標準尺寸顆粒 來進行實驗,使用了粒徑 38 奈米、500 奈米和 1 微米(Cat: 4010A and 4010C, Duke standardsTM Microsphere Size Standards, Mean diameter: 1.019μm, expanded

uncertainty: ±0.015μm)三個尺寸。所使用的標準尺寸科粒的表面皆為親水性,

密度與水相當,將標準球原液用去離子水稀釋,放入超聲波震洗槽,使其均勻分 散,放到光散射儀的樣品座上,靜置至少 15 分鐘後進行量測。分別對其不同波

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散射角進行量測,並使用一階指數衰減函數擬合、累積量擬合以及 CONTIN 擬合 工具來進行分析與比對。

第二部分進行的是無界面活性劑乳膠溶液的實驗,製作油滴分散在水中的乳 膠溶液,用的油為十二烷(Dodecane, C12H26, CAS Number: 112-40-3, Sigma-Aldrich,

≥ 99%)、角鯊烷(Squalane, 2,6,10,15,19,23-Hexamethyltetracosane, C30H62, CAS

Number: 111-10-3, Sigma-Aldrich, 99%)。實驗上分為控制組和對照組,控制組用 的水是去氣體水,詳細流程如後面所描述,而對照組用的水是去離子水。控制組

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油滴並蓋上蓋子,放入超聲波震洗槽中震盪,直到樣品呈現乳白色。對照組的樣 品製備,是將去離子水和油直接加入試管中,用超聲波震洗槽震盪,震盪的時間 與控制組相同。

第三個部分是,嘗試將製作無界面活性劑乳膠溶液的方法,應用再多層奈米 碳管中,製作多層奈米碳管分散體(dispersion)。主要的製作方法有兩種。第一種 大致上與無界面活性劑乳膠溶液的做法相同,差別只在進行超聲波震洗時,試管 是裝滿水的,用以減少接觸空氣的機會;另一種方法是在去除水中的氣體的同時 把奈米碳管放下去一起煮至沸騰,也就是將水和碳管放在瓶中一起加熱至沸騰,

在沸騰狀態下封瓶,並在未開瓶的狀態下放入超聲波震洗槽中。同時也會製作將 碳管分散在 1,2-二氯苯(1,2-Dichlorobenzene)中的樣品。並比較兩類樣品中的碳管 團塊大小與穩定性。

3.2 動態光散射儀

在動態光散射儀的量測中,量測數據的好壞取決於雷射光的品質、相干區域 (coherence area)、光子計數器的敏感度、取數據的時間序與樣品的統一度等因 素的影響,這些因素會反映在量測到的光強、數據的散佈程度與相關方程式的衰 減幅度,這些都會影響到實驗數據。

我們使用的動態光散射儀的主體是由 Brookhaven Instruments Corporation 設計並販售的套裝儀器,架設的示意圖如圖 3-2 所示,主要分成雷射光源、測角

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儀(含樣品座)、光電倍增管(Photomultiplier tube, PMT)、相關器(Correlator)等四個 部分;雷射所使用的 Mini L30,是 Brookhaven Instruments Corporation 搭配使用 的雷射,輸出功率為 35mW,波長 637.6nm;測角儀(Goniometer)的型號為 BI-200SM;光電倍增管得型號為 BI-DS;相關器使用的是 BI-9000AT。

參照圖 3-2,其中的(a)為測角儀(goniometer),可以連續的改變光電倍增管收 (counts /second)。

我們所使用的相關器,搭配軟體所能夠計算的時間序通道總共為 454 個,各 個通道間的時間序並不連續,較快的通道共有 14 個,最快的通道即最短數據的

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延遲時間為 100ns(nano- second)。雖然就著動態光散射的原理而言,計算相關方 程式的延遲時間越短,能量測到越快速的變化,但就實際上而言,要使用高速的 通道同時需要有很強的光強,或是有很長的延遲時間,舉例來說,假設光強為

100kcounts/s,再延遲時間為 100ns 的狀況下,每秒可以收到的光子只有

105× 100 × 10−9 = 0.01個光子,與較慢的通道相比,短時間內所能收到的訊號

非常少,所以在時間序的設定上需要同時考慮到樣品的需要與散射光強的限制。

而在我們的實驗中使用最小的延遲時間為5μs,這樣的延遲時間已足夠量測出奈

米尺度的膠體例子在水中的擴散係數。

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