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含碳物質(Total organic carbon,TOC)

2.3 採樣設備與分析儀器

2.3.4 含碳物質(Total organic carbon,TOC)

採集後之氣膠其濾紙則先於 35±5%相對溼度下調理 24 小時,分 析時均勻稱取兩份適當質量(約 30 mg)之樣品,一份直接使用總有機 碳分析儀(SSM-5000A/TOC-5000,Shimadzu),藉由通入純氧與其進 行氧化反應產生 CO2,以非分散射紅外線光分析法(Non-dispersive infrared analysis method,NDIR)於 4.26 μm 波長處來偵測 CO2,再反

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推得到總碳的質量,並使用葡萄糖溶液來配製檢量線,用內插法進而 求得樣品中之總含碳量,此一部份即為總有機碳量 (Total organic carbon,TOC);而另一份則先置於氣密式高溫爐(Model CWF1200,

Carbolite)中,以 0.5 L min-1 流速通入 O2,並於 440℃條件下分解有 機碳 1 小時,待冷卻至室溫後,將樣品取出置於總有機碳分析儀中分 析 CO2,所得之值即為元素碳(EC)。最後再將 TOC 含量扣除 EC 含 量 , 即 為 有 機 碳 ( OC ) 之 含 量 , 進 而 將 其 轉 換 成 大 氣 中 的 TOC/EC/OC 濃度。而土壤樣本需先置於室溫下乾燥,將其過篩收集 粒徑為100 μm 以下的樣品,再進行 OC 之相關分析。

2.4 品保品管

為確保計畫之數據能維持在一定的品質範圍之內,首先需確定本 計畫之品保目標,其內容包括精密度、準確度、完整性、比較性及代 表性等項目,以下分別就這些項目簡單說明其意義及本計畫所擬採行 之方式。精密度係重覆分析同一樣品之再現性,可利用二重覆分析值 的相對誤差來表示。準確度係指分析值與真值(True value)之重疊性,

準確度之品保可以分析之回收率、標準品查核分析及樣品添加分析來 確認,本計畫之準確度在考慮分析污染物之特性僅以回收率來表示。

完整性係指本實驗所欲達到之整體目標,其定義如下:

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C (%) = V / T × 100%,C為完整性、V為實際完成之有效樣品數、

T為預期完成之樣品數,本計畫之品管要求項目及品保管制範圍整理 如表2-2。

表2-2 PAHs分析之品管要求項目、頻率及管制範圍

*:NAP 和3,6-DMP 除外,因其易揮發與易受干擾而導致回收率偏低

2.4.1 儀器與方法之偵測極限

表 2-3 為質譜掃描 29 種 PAHs 之母離子及定量離子,實驗分析 上之偵測極限通常分為儀器偵測極限(Instrument detection limit,IDL)

與方法偵測極限兩種;IDL 為儀器本身對待測物之偵測極限,假若濃 度低於 IDL,則儀器讀值顯示為零,以 ND 表示,而方法偵測極限

(MDL)則為包含待測物樣品之基質中,可偵測到待測物且訊號值 大於零,其方法為建立 IDL 後,將包含待測物之樣品混合均於且分 七份,以 GC/MS 分析後,計算其標準差(standard deviation,SD),

將 SD 乘上 3 倍後,即可得到 MDL,而表 2-4 為本次分析之 MDL。

品管要求項目 頻率 管制範圍

檢量線製作 每批次均重新製作 相關係數≥ 0.990

檢量線查核 每批次 80-120%

空白分析 每批次或每 15 個樣品 ≤方法偵測極限之三倍 重覆分析 每批次或每 15 個樣品 ≤ 20%

標準溶液萃取回收率 每批次 75-125%

方法偵測極限 每年一次 -

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表 2-3 質譜掃描 29 種 PAHs 之母離子及定量離子

Compounds of PAHs Molecular Weight Parent ions Quan. ions

NAP 128 128 102

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