第一章 監測內容概述
1.5 品保品管作業措施概要
品保與品管作業計畫為任何一個監測工作中不可缺少之一環,執 行品保與品管作業可以確保監測數據符合監測目標。
環境品質監測計畫的執行,首重監測所得資料的正確與完整。本 計畫建立了一套完整的品保(Quality Assurance, QA)及品管(Quality Control, QC)制度,以確保檢測分析結果的準確性。該制度包含:專 業人才訓練、監測儀器規範、標準操作程序、監測儀器保養與維護、監 測數據校核及誤差控制等項目。
品質管制是利用標準作業程序,記錄存檔以及校正措施,適當管 制並改善監測數據品質的例行性作業;項目包含採樣及檢驗工作、預 防性維護、校正及修正措施等。品質保證則是保障數據的品質,亦即數 據之精確性及準確性,藉以達到品質管制的成效;包括品質管制工作 的查核、精密性檢查、準確性檢查。
監測作業的執行必須具有專業技術及完整之記錄;因此部分監測 工作是委託行政院環保署認定合格的檢驗公司,或各大學相關科系負 責進行,以確保品質及公信力。
品保與品管作業計畫之撰寫係參考行政院環境保護署環境檢驗所 於87 年 4 月所出版「環保署委託計畫品保規劃書撰寫指引」規定之內 容為依據。品保品管作業措施包括現場採樣之品保品管、分析工作之 品保品管、儀器維修校正項目及頻率、分析項目之檢測方法及數據處 理原則。以下依一般及特定項目之品保品管作業詳細說明如下。
一、一般品保品管
(一)現場採樣之品保品管
樣品採集、輸送及保存是品管步驟中重要的一環,確保所 採集的樣品能分析出具有可信度的數據。本計畫之監測計畫 工作流程如圖 1.5-1 所示,而採樣規劃必須遵行以下幾點:
1.採樣前對檢測地點的瞭解。
2.依檢測項目不同,規劃採樣方法、人員及行程。
3.採樣前工作準備(儀器之校正,藥品及樣品保存容器的準備
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等事宜)。
4.現場採樣之記錄
採樣人員到達現場後,依現場標準採樣方法操作,並正 確無誤的填寫現場採樣記錄。採樣過程中任何異常狀況,都 必須填寫於採樣記錄上,採取適當之應變措施。
5.樣品之運送、保存、交接
水樣會因化學性或生物性的變化而改變其性質,故採 樣與檢驗間隔的時間愈短,所得的結果愈正確可靠。若採樣 後不能立刻檢驗,需將水樣密封處理防止污染,再以適當方 法保存以延緩其變質。
(二)分析工作之品保品管
影響檢驗室分析數據準確度和精密度之主要因素為:儀 器設備校正之準確度、藥品管理、人員分析之能力及分析方法 之精密度,以上幾點可由檢驗室分析品管措施加以控制。為獲 得合理且正確之分析數據,檢驗室必須建立良好的品質管制 系統。優良的管制系統可維持分析數據的準確性及可追溯性,
也可隨時由分析中得知誤差來源,並加以更正。
檢驗室之品管措施分為 7 大類:
1.空白分析
(1)檢驗室空白
每 10 個樣品或同 1 批次需作 1 個空白分析,使用 檢驗室之試劑水或吸收液依分析步驟檢驗。此檢驗室空 白分析值之可接受標準應不大於方法偵測極限之 2 倍或 管制標準。若超出標準,則立即採取必要措施,並將分 析數值視為不可靠值。
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圖 1.5-1 監測計畫工作流程 環境背景回顧
監測位置現勘
確認各監測項目 之監測位置
採樣形態分類
監測期程安排 擬定採樣計畫
生態調查 交通流量 空氣品質 噪音振動 水 質
執行採樣計畫
QA/QC 執行情形
監測結果研判
負面衝擊是否超過預測值 提送異常通報單 及改善措施
結果報告
N
N
Y
土 壤
Y
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(2)現場空白樣品
又稱野外空白樣品,在檢驗室中將不含待測物之試 劑水、溶劑或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同之採樣容 器內,將瓶蓋旋緊攜至採樣地點,在現場開封並模擬採 樣過程,但不實際採樣。密封後,再與待測樣品同時攜 回檢驗室,視同樣品進行檢測,由現場空白樣品之分析 結果,可判知樣品在採樣過程是否遭受污染。
(3)運送空白樣品
又稱旅運空白樣品(Travel blank sample),在檢驗 室中將不含待測物之試劑水、溶劑或吸附劑置入與盛裝 待測樣品相同之採樣容器內,將瓶蓋旋緊攜至採樣地點,
但在現場不開封。於採樣完畢後,與待測樣品同時攜回 檢驗室,視同樣品進行檢測,由運送空白樣品之分析結 果,可判知樣品在運送過程是否遭受污染。
(4)設備空白樣品
又稱清洗空白樣品(Rinsate blank sample),指為 經清洗後之採樣設備,以不含待測物之試劑水或溶劑淋 洗,收集最後 1 次之試劑水或溶劑淋洗液,視同樣品進 行檢測。由設備空白樣品之分析結果,可判知採樣設備 是否遭受污染。
(5)方法空白樣品
又稱試劑空白樣品(Reagent blank sample),指為 監測整個分析過程中可能導入污染而設計之樣品,例如:
經由 2 次蒸餾之試劑水、乾淨陶土或海砂、空氣粒狀物 分析之空白濾紙。前述樣品經與待測樣品相同前處理及 分析步驟;由方法空白樣品之分析結果,可判知樣品在 分析過程是否遭受污染或樣品之背景值。
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2.偵測極限
台灣檢驗公司之檢驗室原則上每 1 年重新製作 1 次,
但若因實驗分析上需要,可重新校正製作。
(1)儀器偵測極限(IDL):
儀器能夠偵測到超出背景雜訊之最小訊號,也就是 偵測極限=直接以試劑空白不經過任何前處理步驟,重覆 測定10 次所得之 3 倍標準偏差之相當濃度。
(2)方法偵測極限(MDL):
配製 7 個相同的添加標準品濃度,經過完整的分析 步驟,所得標準偏差為Sa,配製 7 個 3 倍 Sa 濃度的添 加標準品,經過完整的分析步驟,所得標準偏差為Sb,
若Sa2/Sb2<3.05,以公式計算共同標準偏差,最後 MDL 值為共同標準偏差的2.681 倍。
3.檢量線製備
檢量線必須以檢驗方法上所規定之方法製備,並註明 日期、標示方式、分析對象及標準溶液濃度,依此繪出座標 曲線、直線之最小平方式及相關係數;可接受之相關係數應
≧0.995,儀器對樣品之反應強度需小於最高濃度之標準溶 液,最低濃度之標準溶液需接近但稍高於偵測極限值。每次 配置檢量線,至少必須為 1 個空白加上 5 個或 5 個以上不 同濃度值。
4.重覆分析
為確定分析結果的精密度,指將 1 樣品等分為 2,依相 同前處理及分析步驟,以同 1 樣品重複分析 2 次。所得測 定值計算其相對差異百分比。重複分析一般為同 1 樣品重 複分析,但當樣品濃度為未檢出時,則必須使用添加待測物 到基質中稱為 1 個基質添加分析。若因樣品量不足等原因 仍無法執行時,至少應執行查核樣品之重複分析。除檢測方 法另有規定外,通常至少每 10 個樣品應執行 1 個重覆樣品
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分析(土壤樣品每 20 個為 1 批),若每批次樣品數少於 10 個,則每批次應執行 1 個重覆樣品分析。若重覆分析差異 落於管制極限之外,則分析值視為不可靠,應立即檢視原因,
確定原因後採取必要之修正措施,並重覆樣品之分析。
5.添加標準品分析
為確認樣品中有無基質干擾或所用的檢測方法是否適 當之分析過程,其操作方式為:將樣品等分為 2,一部分依 樣品前處理、分析步驟直接分析之,另一部分添加適當濃度
(所添加之濃度應在法規管制標準或與樣品濃度相當,以 高濃度低體積為原則)之待測物標準溶液後再依樣品前處 理、分析步驟分析。所添加之濃度應在法規管制標準或與樣 品濃度相當。由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測 定值可計算添加標準品之回收率,若回收率落於管制範圍 以外,應立即診斷原因,且當日之所有測定值應視為不可靠,
在採取矯正措施後重新分析。藉此可了解檢測方法之樣品 之基質干擾及適用性。(若分析樣品為廢棄物,則需添加於 TCLP 溶出液進行之。)除檢測方法另有規定外,通常至少 每 10 個樣品應同時執行 1 個添加樣品分析,若每批次樣品 數少於 10 個,則每批次應分析 1 個添加樣品。實驗室應記 錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量)、未添 加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。
而土壤樣品之添加方式參照標準操作程序之規定。
6.查核樣品分析
(1)指將適當濃度之標準品(其來源與配製檢量線之標準品 不同)添加於與樣品相似的基質中,所配製成的樣品,
或濃度經確認之樣品(例如土壤)。前述樣品經與待測樣 品相同前處理及分析步驟,藉此可確定分析結果的可信 度或品質。當檢量線確認分析與查核樣品分析之前處理 步驟相同時,則檢量線確認分析可為雙重使用,與查核
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樣品分析互相替代。
(2)除檢測方法另有規定外,通常至少每 10 個樣品應同時分 析1 個查核樣品,若每批次樣品數少於 10 個,則每批次 應執行1 個查核樣品分析。土壤樣品則依照方法之規定,
查核樣品分析值以百分回收率表示。實驗室應記錄查核 樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定 值及回收率。查核樣品濃度參考管制濃度或為檢量線中 點之濃度。若回收率落於管制極限外,應立即尋找原因,
且當日之分析結果視為不可靠,應在採取修正行動後重 新分析。
(3)查核樣品之配製濃度,如檢測方法未規定時,一般為以 約檢量線之中間濃度行之。若為執行法規規定的檢測,
(3)查核樣品之配製濃度,如檢測方法未規定時,一般為以 約檢量線之中間濃度行之。若為執行法規規定的檢測,