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接觸式掃描是利用即時力量控制做為回饋訊號的來源,但掃描時會有嚴重的 側向力。輕敲式掃描雖有較低側向力影響,但是回饋訊號是來自於頻率調制的偏 折量。恆定力輕敲式掃描模式(Peak Force Tapping Mode)是整合接觸式與輕敲式 的優點,利用快速的上下移動探針,減輕掃描造成的側向力,就如同在平面上每 個點快速的執行力與距離曲線。

輕敲式掃描是利用是以探針懸臂樑之自然共振頻率振盪,Peak Force Tipping Mode 則是以遠低於探針共振之頻率作上下輕敲振盪,也就是工作於非共振模式 下,也因為如此,在液態環境中掃描,並不會受到流體造成的共振頻率偏移的影 響,降低了在液態環境中掃描的難度。

輕敲式掃描的回饋訊號為懸臂振幅,是受到長程作用力和短程作用力交互影 響而得,一般懸臂振幅約為數十奈米,若樣品具有黏性或者過軟,探針無法擺脫 表面束縛,使得掃描影像不清晰。恆定力輕敲式掃描模式回饋訊號與短程作用力 有關,掃描時成像只受到探針與樣品表面的短程作用力影響,所以這是高解析成 像的原因,對於軟性樣品與黏性物質也有穩定的表現。圖 4.1 是輕敲式與恆定力 輕敲式掃描模式探針驅動與時間變化的關係圖。

圖 4.1 探針驅動與時間變化關係圖 (a)恆定力輕敲式掃描模式(b)輕敲式

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由於恆定力輕敲式掃描模式的成像過程是利用,探針在樣品上每個點快速的 執行力與距離曲線,使得在獲得影像的同時,也可以獲得每個點上的力與距離曲 線,在 3.2 節當中,所提到的力與距離曲線,可以得知樣品表面的機械性質,利用 獲得的力與距離曲線,經由 DMT 模型與 Sneddon 模型的擬合,利用電腦的計算,

就可以同步的獲得樣品上每一個點的機械性質,彈性模數、吸附力、吸附力作功 等等的資訊(圖 4.2),這對樣品的分析有極大的幫助[38][39][40]。

對於探針與樣品間,楊氏模數的計算,通常會以經由 DMT 模型與 Sneddon 模型 進行擬合,DMT 模型[40](圖 4.3)通常是將探針尖端視為球體,對樣品進行擠壓,楊氏 模數與下壓力道關係如式 1

3 2 2

4 ...(1)

3 (1 )

F E R

E 為楊氏模數,F 為下壓力道,δ 為凹陷深度,R 為針尖半徑, 為蒲松比。

圖 4.2 高度圖所對 應的吸附力、吸附力

做攻、壓縮程度與 Sneddon 模數圖譜

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圖 4.3DMT 模型示意圖

Sneddon 模型[39](圖 4.4)則視將探針尖端視為圓錐狀,對於樣品進行擠壓,楊氏 模數與下壓力道關係如式 2

2 2

2 tan( ) ...(2)

(1 )

F E

 

 

 

E 為楊氏模數,F 為下壓力道,δ 為凹陷深度,α為半錐角, 為蒲松比。

圖 4.4Sneddon 模型示意圖

蒲松比的設定上也視相當重要的環節,當樣品的楊氏模數不同,蒲松比的設 定也要跟著改變,蒲松比與楊氏模數的關係圖如表 4.1,軟物質通常會設定為 0.5。

楊氏模數 E 蒲松比 E > 100Mpa 0.5 0.1Gpa < E <1Gpa 0.4 1Gpa< E <10Gpa 0.3

表 4.1 蒲松比與楊氏模數關係表 R

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4.2 實驗操作過程

實驗是在國立臺灣大學應用力學研究所李世光老師實驗室進行,使用的是 Bruker 所生產的 MultiMode 8 AFM,包含了操作用電腦(圖 4.5)、控制系統(圖 4.6) 與 AFM 儀器本體(圖 4.7),並備有光學顯微鏡(圖 4.7 上方)。

圖 4.5 操作用電腦 圖 4.6 控制系統

圖 4.7AFM 儀器本體與光學顯微鏡

實驗上選用的探針是(圖 4.8),Bruker 公司所提供,長度為 0.6 μm,懸臂的 長度為 70μm,共振頻率 105 kHz,彈性常數為 0.7 N/m,的三角探針,三角探針 有助於減少側向力的影響與穩定探針。

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圖 4.8 探針外形示意圖 (圖片來源:Bruker)

首先開啟電腦與控制系統電源,並將 AFM 儀器上開關調整為”AFM & LFM”

模式,在打開電腦桌面軟體“Nanoscope 8.15r3”,按順序選取模組 Mechanical Properties 、 Quantitive Nanomechantcal Mapping 與 PeakForce QNM In Fluid,

選取完成後,點選 Load Experiment 等待設定完成,樣探針放置於探針座(圖 4.9),將其置於控制頭(圖 4.10),旋轉後方旋鈕(圖 4.10 A 旋鈕)將其固定,調整 控制頭上方旋鈕(圖 4.10 B 與 C 旋鈕),將雷射光點打在探針上方,始其產生繞射 條紋,由於雷射光路徑(圖 4.11)是打在探針後,反射至可旋轉之反射鏡上,調整 反射鏡讓雷射打入偵測器當中,使儀器下方顯示器(圖 4.12) SUM 值達到最大,

在調整控制頭上側面旋鈕(圖 4.10 D 與 E 旋鈕),調整雷射中心位置,使得儀器下 方顯示器(圖 4.12) VERT 值與 HORZ 值歸零,此時完成校準雷射。

圖 4.9 探針座 圖 4.10 控制頭俯視圖與各控制旋鈕

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圖 4.11 雷射光路徑示意圖 圖 4.12 儀器下方顯示器

接下來則是要進行探針靈敏度與彈性彈數的校準,首先必須選用一個堅硬基 板,令探針下壓,由於基板不會形變,探針的偏折皆來自於探針本身,偏折量對 印的電壓變化量,就是探針的靈敏度。將堅硬基板放置在樣品座上後,利用手動 的方式,將探針逼近樣品表面後,設定 Scan Size 為 0 nm,點擊右方工具列

"Engega"使用自動近針,近針完成後隨即點擊右方工具列"Ramp"進入力曲線模式,

確定參數 Ramp size 為 100nm 至 1.00µm 區間內後,執行"Ramp Single",獲得一 條力曲線(圖 4.13),並選取探針偏折區域,使用工具列"Update Sensitivity",獲得 (圖 4.14)即完成探針靈敏度的更新,並顯示探針偏折量與電壓的對應關係。

圖 4.13 探針靈敏度力曲線圖 圖 4.14 探針偏折與電壓對應關係 接著進行探針彈性常數的校準,先點擊右方工具列"Withdraw",令探針 遠離基板,執行 Calibrate >Thermal Tune 功能,利用探測探針的共振頻率來計算 探針的彈性常數,照順序點擊圖 4.12 中"Acquire Data"獲得共振頻率曲線後,選 取範圍後,點擊 "Calculate PSD" "Fit Data",完成曲線擬合後,點擊"Calcula Spring K",即可獲得該探針的彈性常數(圖 4.15)。

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圖 4.15 探針共振頻率擬合圖

完成校準後,更換欲量側之樣品後,滴上一滴 PBS 於樣品上,在將探針近 針,此時因探針接觸液體,使得雷射產生偏折,所以必須要在調整一次反射鏡(圖 4.11),並且修正雷射光點的偏折。

隨後,調整掃描範圍、掃描速度、蒲松比、探針尖端半徑與探針半錐角,點 擊右方工具列"Engega"使用自動近針,近針完成後,將會自動掃描圖形,同時可 以在各個頻道選擇想獲得的資訊,如樣品形貌、DMT 模數、吸附力、吸附力作 功、壓縮程度、Sneddon 模數。

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