第三章 實驗方法與設備
3.2 塗覆試片之準備
本研究採用 7075-T6 鋁合金作為被塗覆的基材，其主要合金元素為 鋅及鎂，強度在鋁合金中屬高強度等級，其規範成份如表 3-1〔34〕所示，
試片尺寸為 15mm×10mm×3mm，塗覆製作前，先使用#150 號之砂紙研 磨除去試片表面的氧化層，再分冸依序使用丙酮與酒精清洗清潔，最後 使用吹風機吹乾或自然乾燥，始可塗覆塗層於試片表面與模擬銲道熱裂 縫試片如圖 3-2 所示。
表 3-1 7075 鋁合金規範成分表〔34〕
元素 鋅 鎂 銅 鐵 矽 錳 鉻 鈦 其它
Wt % 5.1~6.1 2.1~2.9 1.2~2.0 <0.5 <0.4 0.3 0.18~0.28 0.20 0.15
表面處理前 砂紙研磨後(#150) 滲透深度試片
圖 3-2 試片外觀 3.3 試片塗覆方法
將實驗中之水玻璃溶液或是添加固化劑混合調配之水玻璃，使用#4 號扁平水彩筆將攪拌均勻之溶液，塗覆於經表面處理與丙酮與酒精清潔 後之鋁合金試片表面如圖 3-3 所示。塗覆塗層後之試片，頇等待表面塗
層自然乾燥或使用吹風機乾燥後，始可再塗覆第二層以上之塗層於基材 上，反覆此步驟即可獲得平整與較厚的塗層。
圖 3-3 固化劑配製工具與清洗用溶劑 3.4 實驗用水玻璃
本研究是以水玻璃作為 7075-T6 鋁合金銲道表面防蝕的塗層，所用 之鈉水玻璃溶液為榮祥工業股份有限公司所提供，其規格成份如表 3-2 所示，為建築、營造工程界專用三號水玻璃，使用此規格之產品作為混 泥土灌漿、止水之用途如圖 3-4 所示。
表 3-2 鈉水玻璃之規格成份表(3 號)
號數 外觀 比重(15℃ Be) SiO2% Na2O% Fe%
3 號 黏稠無色 40 以上 28~30 9~10 0.02 以下
圖 3-4 鈉水玻璃外觀(3 號)
(a) 量筒、燒杯、酒精燈、
碼錶、水彩筆、夾子
(b) 滑石粉、氧化鎂 (c) 丙酮與酒精
3.5 水玻璃之固化劑
由文獻中得知水玻璃需添加固化劑來提昇本身耐蝕性與耐水性，固 化劑種類有縮合磷酸類、氟矽酸鈉、金屬氧化物、矽酸鹽類、酸類等，
而理想的固化劑應具備產品無毒或低毒性、生產過程無污染、固化速度 適中之特性。而氟矽化類有毒性，因此本實驗採用滑石粉、氧化鎂等 2 種作為實驗中水玻璃添加用之固化劑如表 3-3，其粉末粒徑量測使用之粒 徑分析儀如圖 3-5 所示。
固化劑與水玻璃溶液混合比例為，每 15 ml 之水玻璃混合 2.5 克之固 化劑;其固化劑重量是以微量天平秤重如圖 3-6 所示，將兩者加入燒杯後 混合並攪拌均勻，用水彩筆沾附塗覆於鋁合金表面。
表 3-3 實驗用水玻璃固化劑
固化劑名稱 製造商 粉末粒徑 等級
滑石粉（Talc Power） HERNG,JANG 1.45 µm 試藥級
氧化鎂（Magnesium Oxide） 小島化學藥品株式會社 0.75 µm 試藥級
圖 3-5 粒徑分析儀器 圖 3-6 實驗用微量天平 BIC 90 Plus
3.6 水玻璃塗層固化方式
本實驗塗覆至所需塗層厚度後，再進行塗層固化加工，目的使水玻 璃中之鈉離子於腐蝕浸泡試驗溶液中不易溶解，進而增加塗層對鋁合金 表面的防蝕保護能力，其塗層固化方式分冸為(1)酒精燈燒烤固化; (2)烤 箱烘烤 1hr 固化; (3) 烤箱烘烤 2hr 固化; (4) 烤箱烘烤 3hr 固化等四種方 式，其烘烤溫度分冸為(1)無烘烤; (2) 90℃; (3)100℃ ; (4)110℃等四種條 件。
3.7 最適塗覆參數之選擇
實驗首要目的在找出 7075-T6 鋁合金之最適塗覆參數，經由田口實 驗分析法來獲得，參數包含固化劑、塗層固化方式、塗層厚度、烘烤溫 度，最適參數的選定以表面外觀狀況、酸腐蝕重量損失、塗層滲透深度 來評估。
塗覆參數找尋步驟如下:
一〃 水玻璃溶液試塗覆
Step1.事先以水玻璃塗覆於鋁合金試片表面，觀察其塗覆性。
Step2.觀察塗覆完成乾燥 12hr 後之試片表面狀況，有無平整或龜裂之狀 況。
Step3.將經過自然乾燥 24hr 後之試片進行浸泡試驗，觀察其耐腐蝕性。
Step4.將塗覆參數因子作適當修正。
二〃 田口實驗分析法
Step5.決定塗覆因子及水準，本實驗第一階段以 4 個控制因子、4 個水 準，並選擇 L16(44)表來作參數分析，如表 3-4 所示，其實驗計劃要 因配置如表 3-5 所示，而實驗參數配置如表 3-6 所示。
Step6.第二階段實驗再依照較佳參數以 4 控制因素、3 個水準，選擇 L9(34) 直交表進行塗覆確認。
Step7.獲得實驗數據並求得 S/N 比。
Step8.獲得塗覆之最佳參數。
表 3-4 L16(44)直交表的實驗配置
表 3-5 L16(44) 實驗計劃要因配置表
表3-6 L16(44)實驗參數表(續)
因子 試片 編號
固化劑 固化方式 塗層厚度
(mm)
烘烤溫度 (℃)
14 水玻璃 烤箱烘烤 1hr 0.2 90
15 水玻璃 烤箱烘烤 2hr 0.15 110
16 水玻璃 烤箱烘烤 3hr 0.1 100
3.8 塗層表面外觀觀察
試片塗層之表面外觀品質狀況以肉眼來觀察，在試片塗覆完成後，
經過自然乾燥 12 小時，觀察其表面平整性、有無氣孔、龜裂、膜厚不均 之現象發生。
3.9 塗層滲透能力觀察
本研究主要係以塗層填入裂縫深度做為滲透性之評估指標，其銲道微 裂縫形狀之示意圖如圖3-7所示，滲透深度是由鋁合金基材表面量測至塗層 滲透最深處。為研究比較不同固化劑參數對塗層滲透深度之影響，以獲得 最佳之塗覆條件，製作實驗用滲透深度試片如圖3-2所示，並將試片之間隙 量控制在0.15mm之寬度，以確保不同參數條件之塗層皆在相同之裂縫寬度 及深度下實驗。實驗時於試片之間隙處以4號水彩筆進行塗覆動作，待塗 層乾燥後再將試片撥開成左右2片如圖3-8所示，黏合區為金屬膠接合處，
非量測滲透深度區域，而本研究所使用之金屬黏膠為快乾型黏著劑如圖3-9
所示。接著使用非接觸式光學量測儀器如圖3-10所示，由試片塗覆區表面
圖3-9 金屬黏合膠 圖3-10 塗層滲透深度量測設備 Mitutoyo/QV-302PRO
3.10 腐蝕損失重量試驗
為研究塗層在儲氫氣瓶內部之耐蝕性，故以室溫下浸泡硫酸溶液模擬 儲氫氣瓶內之使用環境。其測試方式為，以98%硫酸液加水調製出10%濃 度的硫酸液，將已經塗覆處理完成之試片置入硫酸液中浸泡5hr，於5hr後 將試片取出用水沖洗乾淨後自然乾燥，再將乾燥後試片以微量天秤秤重，
並計算腐蝕前後之損失重量，以冹定各塗覆參數防蝕性能優劣。
第四章 結果與討論 4.1 儲氫氣瓶銲接製作
本研究氣瓶之銲接設計分冸為氣瓶上下本體的製作，將儲氫氣瓶分為 上蓋與氣瓶罐體兩部分進行接合如圖4-1，氣瓶銲接參數設定如表4-1所 示，並進行氣瓶全周TIG填料不開槽銲接如圖4-2所示。
圖4-1上蓋側施銲
表4-1 氣瓶銲接參數
GAP (mm)
電流 (A)
走速 (mm/min)
氰氣流量 (1/mm)
銲條直徑 (mm)
鎢棒直徑 (mm)
填料 2.0 160 230 15.0 3.2 3.2
圖4-2上蓋側施銲氣瓶
4.2 表面塗層外觀 L16 田口實驗分析
冺用田口實驗分析法探討改變固化劑、固化方式、塗層厚度及烘烤 溫度四個塗覆參數，且分冸有 4 個水準如表 3-5 L16(44) 實驗計劃要因配 置表所示。
採用實驗規劃法以 L16 直交表來進行實驗，實驗參數配置依據表 3-6 執行試片塗覆，實驗結果可獲得如圖 4-3、4-4、4-5 所示之塗層外觀，由 表面外觀狀況確認較佳條件為 2、3、6、11、14 共 5 組條件。
4.2.1 固化方式對表面塗層外觀之影響
根據試片塗覆外觀圖 4-3、4-4、4-5 可觀察到，固化方式使用酒精燈 燒烤製作之外觀，其塗層表面會產生氣泡狀與氣孔，表面平整度皆較其 它固化方式製作之面品質粗糙。
試片
試片
試片
試片
試片
試片
4.2.2 酸腐蝕損失重量 L16 田口實驗分析
依據表3-6 L16實驗參數表製作完成之試片，進行10%濃度之硫酸液腐 蝕浸泡試驗5hr後，由圖4-6、4-7、4-8腐蝕後外觀狀況確認較佳條件為 1、4、6共3組條件，腐蝕後表面塗層仍保有較佳之完整度。
由圖4-9所示，僅單獨使用水玻璃未添加固化劑之試片，其酸腐蝕損 失重量會隨著塗層厚度越厚而損失較多重量，經過酸腐蝕試驗後所量測之 重量值使用均方根統計其腐蝕損失重量，確認損失重量較少之條件為1、
2、3、4、6、11、12共7組條件。
試片
試片
試片
試片
試片
試片
酸腐蝕損失重量
如表4-3所示為L16 直交表展開之輔助表及圖4-10因子效果圖，由輔助 表與效果圖中即可得知本次研究的初始最佳塗覆為A1B4C1D4，即固化劑在
表4-2 L16(44)直交表酸腐蝕損失重量數據與S/N比
表4-3 L16 直交表實驗展開之酸腐蝕重量損失輔助表
A B C D
1 130.288 115.008 133.842 115.008
2 114.965 119.627 114.721 118.344
3 121.955 116.712 116.175 114.094
4 105.542 121.402 108.012 125.304
△P 24.746 6.393 25.830 11.210
影響度排名 2 4 1 3
最佳參數 A-水準 1 B-水準 4 C-水準 1 D-水準 4
圖 4-10 因子效果圖
4.2.4 塗層滲透深度分析
根據圖4-11、4-12與表4-4之數據得知，當使用固化劑為氧化鎂時，其 滲透深度為最淺，當使用滑石粉時，則可獲得較深且平均之滲透深度效 果。
試片編號 滲透深度試片左側 滲透深度試片右側 平均滲透深度
(mm)
氧化鎂-1
1.5004 氧化鎂-1
量測畫面 32X
氧化鎂-2
1.9967 氧化鎂-2
量測畫面 32X
氧化鎂-3
1.0452 氧化鎂-3
量測畫面 32X
註: 為塗層滲透深度最深處。
圖 4-11 塗層滲透深度量測
試片編號 滲透深度試片左側 滲透深度試片右側 平均滲透深度 (mm)
滑石粉-1
7.3785 滑石粉-1
量測畫面 32X
滑石粉-2
7.3561 滑石粉-2
量測畫面 32X
滑石粉-3
7.2241 滑石粉-3
量測畫面 32X
註: 為塗層滲透深度最深處。
圖 4-11 塗層滲透深度(續)
試片編號 滲透深度試片左側 滲透深度試片右側 平均滲透深度
試片編號 滲透深度試片左側 滲透深度試片右側 平均滲透深度 (mm)
水玻璃-1
4.7360 水玻璃-1
量測畫面 32X
水玻璃-2
6.2766 水玻璃-2
量測畫面 32X
水玻璃-3
7.2208 水玻璃-3
量測畫面 32X
註: 為塗層滲透深度最深處。
圖4-11 塗層滲透深度(續)
表4-4 滲透深度量測統計表
試片編號 滲透深度(1)
(mm)
滲透深度(2) (mm)
平均滲透深度 (mm) 氧化鎂-1 1.4967 1.5040 1.5004 氧化鎂-2 2.0964 1.8970 1.9967 氧化鎂-3 1.0237 1.0667 1.0452 滑石粉-1 7.3791 7.3778 7.3785 滑石粉-2 7.4113 7.3008 7.3561 滑石粉-3 7.2042 7.2439 7.2241 水/水玻璃
(20/80)-1 3.7586 3.6444 3.7015 水/水玻璃
(20/80)-2 5.4283 5.3713 5.3998 水/水玻璃
(20/80)-3 3.2979 3.3155 3.3067 水玻璃-1 4.6122 4.8597 4.7360 水玻璃-2 6.2029 6.3503 6.2766 水玻璃-3 7.2044 7.2371 7.2208
圖4-12 塗層滲透深度統計圖
4.3 表面塗層外觀 L9 田口實驗重複性比較
4.3.1 表面塗層外觀 L9 田口實驗分析
試片
試片
試片
依據表4-6 L9實驗參數表製作完成之試片，進行10%濃度硫酸液腐蝕 試驗浸泡5hr後，由圖4-17、4-18、4-19腐蝕後外觀狀況確認較佳條件為 2、3、6、8共4組條件，經過腐蝕後表面塗層仍保有較佳之完整度。
由圖4-19所示，經過酸腐蝕試驗後，使用均方根統計其腐蝕損失重 量，確認損失重量較少之條件為1、2、3、4、8共5組條件，且腐蝕後之損 失重量並未隨著塗層厚度較厚而損失重量隨著增加之線性關係。