奈米壓痕量測效應

由於壓痕量測是屬於在奈米尺度下，探針對材料做局部壓痕的微硬 度測試，而以下有六種情況將導致實驗數據量測上有所誤差。

（1）基材效應

一般薄膜材料可分為軟膜硬基底和硬膜軟基底兩種，通常在軟膜硬 基底的情況下，薄膜硬度值不易受基材影響，反之硬膜軟基底則需壓痕 深度需遠小於膜厚，以避免基底效應的發生。至於避開此效應的膜厚比 例為多少，許多文獻所提之範圍無一定值，目前尚無統一標準，僅整合 範圍約為 10％~30％^[40,41] 。

（2）尺寸效應

在作壓痕試驗時，一般都預期施以不同的荷重或壓入不同的深度會 得到相同的硬度值，但實際量測時卻發現不是如此，此即壓痕大小效應。

有一些原因可解釋此現象，如接觸面的不確定性、表面氧化層的生成所 致、試片表面因加工所造成的殘留應力及應變硬化、或是接觸面積函數 的計算誤差等。Nix and Gao^[42]以塑性應變硬化的理論，得到硬度隨壓痕 深度變化的特徵公式如下

（2.9）

（3）表面粗糙度效應

試片的表面若是非常粗糙時，探針尖端與試片表面的接觸便不是單 一的接觸，而是多點的接觸，由於多點接觸的面積較小，因此形成荷重 所造成的位移比單一接觸時還大的誤差，如此會使得接觸面積被高估，

連帶使得到的硬度及彈性係數值變小。若要降低表面粗糙度效應對壓痕 實驗的影響，除了使試片表面更平坦，壓痕尺寸亦或是壓痕深度相對於 表面粗糙度必需非常大，很多文獻都指出表面粗糙度對實驗的影響^[43]。 根據粗糙度理論，粗糙度必須小於壓痕深度的 20％，以避免粗糙度對材 料機械性質的影響。

（4）熱漂移效應

在奈米壓痕量測系統中，造成熱漂移（thermal drift）效應的原因有 兩種，一為材料塑性流動造成的潛變（creep）效應，另一為環境的溫度 與儀器本身因操作時發熱，這兩種原因都可能使系統的組件產生熱膨 脹，熱膨脹將在數據中被放大，成為試件中明顯的位移，造成誤差，但 操作時間越久，儀器溫度會趨於穩定，而且實驗室有空調設備，所以熱 漂移現象會減少。通常實驗儀器可在每次壓痕實驗時，在施加荷重前，

可設定儀器量測熱漂移率 D_rift，通常漂移距離與時間呈現線性的情形，故 修正修正熱漂移位移公式如下

（2.10）

其中 t 為經過時間，D₀為未經過熱漂移修正之位移，D 為經熱漂移修正 後之位移，一般儀器都可以設定熱漂移率，若超過所預設的值則儀器不 做動，以確保實驗的準確性，等到熱漂移率低於預設值才開始實驗。如 不考慮熱漂移效應，許多儀器也提供設定等待時間，在等待時間過後才 開始實驗。

（5）隆起和凹陷效應

使用Oliver 和 Pharr^[27]的理論作實驗，對大多數的材料來說，其精確 度可達 10％，但是做壓痕實驗時，常會發生隆起現象（pile-up）與凹陷 現象（sink-in），如圖 2-8^[44]所示，此兩種現象所造成接觸的面積計算誤 差，最高可達 50％。在 Oliver 和 Pharr 的理論中描述純彈性接觸，只包 含壓痕器卸載後之殘留塑性深度，也就是凹陷深度，並不包含因擠壓所 造成的隆起高度之現象，由於過多的隆起現象會影響壓痕器與待測物之 間的實際接觸面積，導致得到錯的機械性質，但是實際的材料為彈塑性 的接觸，不論隆起現象或凹陷現象都會影響實驗所得的機械性質。透過 分析結果顯示，不論發生隆起或凹陷現象，只要在 h_f / h_max < 0.7 時(h_f是 最後壓痕的深度，而 h_max為實驗中探針最大的位移)，量測的誤差範圍會 較小，若是h_f / h_max > 0.7，且又發生大量擠出現象，則實驗結果誤差會較 大。

（6）黏著效應

部分材料在壓痕過程中，可能會和探針黏著在一起，造成實驗的誤 差。為避免探針與試片產生黏著效應，在進行壓痕試驗時，通常會在初 始時負載震盪三次，主要是為了消除黏滯性對荷重上升時的影響，其中 卸載到最大荷重的10％，當震盪完三次後保持 10％的負載，以避免系統 熱膨脹影響，之後再增加荷重，在將負載位移資料記錄分析。且實驗時 量測不同區域，以避免樣品的區域效應，以及壓痕與壓痕之間的距離大 於壓痕大小的3~5 倍，以避免應變硬化。

2.5.3 奈米壓痕量測方法