本章節將要介紹我們儀器以及其內部結構。再介紹實驗各細節，舉凡如何製 作探針、如何製備樣品以及實驗步驟及注意事項。
3-1 儀器介紹
實驗中所使用的量測儀器為德國 Omicron 公司製造的超高真空變溫掃描穿 隧 顯 微 鏡 (Ultra-High Vacuum Variable-Temperature Scanning Tunneling Microscope, UHV VT-STM)，如圖 3.1。此系統可以在液氮及超高真空(10-9~10-12 mbar)環境下操作。本章節將詳細介紹 UHV VT-STM 以及注意事項。
圖 3.1 Omicron 製造的 UHV VTSTM
一般 STM 是可以在大氣下運作，但是大氣中的水氣與氧氣甚至是汙染物，很 容易就附著於樣品表面，有可能使樣品本來有序或平坦的表面受到破壞，且針尖 也容易受到氧化，使針尖有鈍化的現象，所以在超高真空中會得到較真實且清楚 的影像。有些樣品特性只有在低溫的時候才可以顯現出來，例如超導物質、磁性 材料等等。亦可以在低溫中探討材料本身的物理性質、材料本身晶體結構、電性 傳輸、磁阻、磁性。在低溫中也可以減少大氣中熱擾動的影響，可以有效的提升
主腔體 處理腔
掃圖的穩定性。圖 3.2 為掃描穿隧顯微鏡整體架構圖。
圖 3.2 STM 基本架構圖
(1) 壓電管掃描器
在 STM 中，壓電管掃描器是最關鍵的原件，壓電材料為對此材料兩端加偏壓 時，材料那部會受一微小電場的影響，使得材料本身改變一微小的形變量，我們 便可由此方法調控施加的偏壓來達到壓電管伸長或收縮的特性，此效應稱為逆壓 電效應。每伏特改變量為數奈米之間，所以用普通的電壓源就可以達到 0.1 奈米 的精準度，如表 3-1。市面上幾乎所有的掃描器都是用此材料製作。目前最常見 的掃描器是管狀式壓電管設計。將壓電陶瓷管切成四等分作為正負 XY 軸的電極，
之後在其中之一的壓電陶瓷管的軸向施加偏壓，而其對面的壓電陶瓷管施加一相 反偏壓，那麼一邊會伸長，一邊則會收縮，如此一來就可以達到 X、Y 方向的掃 描了。至於 Z 軸方向的調變，則是改變軸心方向兩端的電壓，即可以沿軸的方向 伸縮。而陶瓷壓電管的末端有一弱磁鐵，此磁鐵為固定針座用。
壓電管掃描器規格
(4) 控制系統 current damping)來減少來回震盪。彈簧能有效隔絕 10Hz 以上的震動，再利用 渦電流阻尼系統來降低環境中的振動干擾使得共振頻率降至 2~3Hz，至於更低頻
持在超高真空(10-9~10-12 mbar)。
3-2 樣品製備
3-2-1 溶液
樣品溶液取自清華大學化學系黃哲勳教授。他們製備樣品的方法參考[2]。
其製備方法是先將 50 ml 的乙二醇(Ethylene Glycol)與 0.036 mmol 的四氯金酸 (HAuCl4+4H2O)放入燒杯中，再以 95℃隔水加熱 20 分鐘後，再加入 0.1M 苯胺進 行氧化還原反應並輕微攪拌。再加入苯胺時，混和的溶液顏色會快速的改變，且 會持續發熱三小時。之後會發現有大量向砂粒的沉積物附著於燒杯內壁，可以在 溶液倒掉後輕易取出。取出再將其放入乙醇中以超音波震盪將其分離過濾後，再 以去乙醇、去離子水清洗數次洗掉原有的反應物。以此方法就能得到許多面積大、
厚度薄的金平面。製備後的溶液。如圖 3.3
圖 3.3 製備後樣品溶液
3-2-2 樣品載台
為了要能利用機械手臂在超高真空中移動樣品，故樣品要有一個環狀能讓機 械手臂夾取並且移動，如圖 3.4 所示。在烘烤過程或是在處理腔內部進行熱退 火時，有些樣品加熱會高達 4~500℃，若樣品載台的材質為不鏽鋼、鋁、銅……
等，有可能藏在金屬內部一些不明氣體的飽和蒸汽壓會高於超高真空系統內部的 壓力，使這些氣體被釋放到腔體中，這些氣體就有可能使超高真空系統被破壞，
同時這些氣體也有可能會破壞樣品表面或是針尖。所以在選擇樣品載台的材質時，
應該要選擇低飽和蒸汽壓的金屬。例如本實驗室所使用樣品載台的金屬材質為鉬 (Mo)，也有些實驗室會使用鉭(Ta)來當作樣品載台。加工後的樣品載台，通常表 面會有一層氧化層，所以再放進超高真空腔體之前，應要先將基板泡入丙酮以超 音波震盪機清潔 5 分鐘，之後再依序將基板放入甲醇(或乙醇)、去離子水中震洗 5 分鐘以達到清潔表面氧化層的目的。
3-2-3 基板
本實驗所用基板為高定向熱解石墨(Highly Oriented Pyrolytic Graphite, HOPG) 如圖 3.4。因為 HOPG 是層狀排列且表面有非常平坦的石墨階梯，亦無極性，背 景訊號只有碳分子，非常適合當作基板。但表面碳分子容易與大氣中的氧氣以及 水分子發生化學反應，使表面生成一層氧化層，故要把金平面溶液滴在石墨表面 前，必須要先以 3M 膠帶將表面氧化層撕掉，裸露出下一層新的石墨層，才不會 使原本的氧化層存在樣品與基板之間，使得量測出錯誤的訊號。
3-3 探針製備
針尖的好壞是直接影響到 STM 解析度，若是針的最前端所存在的原子數目越 圖 3.4 STM 樣品載台及 HOPG 基板
少，則地貌的解析度會很好，但是若是針尖的狀況不好的話，常常需要花很多的
若在 12～15 分鐘內，只能做一支鎢針，且品質還不一定能提高，會耗費很 大人力與精力，才能得到一支品質好的鎢針。但若能利用電路板的控制取代人眼 觀察，即當頸處斷掉時，電解溶液中的電流值會大幅下降。所以我們利用單位時 間所改變的電流作依據請合作單位設計電路板，當單位時間內電流變化量大於所 設定的參數時，就會立刻切斷電源。當電路板同時能接到多組做針單位且同時進 行，能更加地有效率。所以我們去設計了一組六個做針單位的裝置，如圖 3.6(a) 所示。
圖 3.6 (a)六組做針裝置。(b)針尖 SEM 影像。
就可以在短時間內製作出大量的鎢針，且不用耗費人力去觀察液面下被拉斷同時 必須切斷電源的工作。
圖 3.5 做針裝置示意圖
3-4 實驗步驟
6. 得到清楚地貌後，我們可以利用 NIP(Nano-scale Image Processor)影像分 析出各個島嶼的大小以及確認是否為單原子層。也可以利用 SPIP(Scanning Probe Image Processor)以及 Magic J 軟體進行分析估算島嶼改變的面積。
若是想取得 I-V 曲線，電壓掃描範圍設定在-1~1 V，擷取 CITS(Current-Image Tunneling Spectroscopy mode)訊號，可以知道在-1~1 V 間，某特定電壓下 所量測到的電流值，以此分析金平面表面島嶼的特性。
參考文獻
[1] Omicron UHV-VTSTM manual
[2] Guo, Zhirui, et al. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 278 (2006) 33.
[3] Ibe, J. P., et al. Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films 8.4 (1990) 3570.