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實驗儀器與實驗準備

3-1 儀器構造

圖 3-1-1 FIM 儀器示意圖

場離子顯微鏡的裝置示意圖如圖 3-1-1,其主要由三個部分構成:

真空系統、成像系統、輔助系統。以下開始詳細敘述各系統的構成。

(一)真空系統

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此系統是由各種幫浦組成,用來將腔體抽至約 10-8 Pa 的超高真 空(Ultra-High Vacuum;UHV)。這是相當重要的,因為若是真空度 不足的話放入成像氣體的純度就會下降,成像恐將受到干擾,且容 易在實驗途中吸附空氣中的雜質而汙染到表面,雖然能用場蒸發將 雜質拔除,可卻不易辨別希望觀察的吸附原子跟雜質的分別。另

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外,加熱樣品與鍍源時也需要好的真空度才能避免氧化,綜括來說 真空度在 FIM 的實驗中占有重要地位,因此我們使用多個幫浦來提 昇真空度。

(1)油封式機械幫浦(Oil Sealed Mechanical Pump)

油封式機械幫浦是一種在大氣下就能開始運轉的幫浦,大抵能夠 抽到 10-1Pa,構造上是利用腔室內轉子(rotor)與靜子(stator)連續接觸 以進行進氣、壓縮及排氣,如圖 3-1-2。因為轉子和靜子為連續接觸,

故需用油來潤滑以減少磨損與磨擦熱,同時,油在運轉過程中也有密 封的效用,不過可能會有油氣污染的問題,因此在前端加上濾油罐免 得油氣灌回真空腔內。

圖 3-1-2 油封式機械幫浦示意圖

(2)渦輪分子幫浦(Turbo Molecular Pump)

渦輪分子幫浦約在 10-1Pa 環境下才可開始運轉,其原理乃是運用 快速移動的固體邊界碰撞來自入口處的氣體分子,使氣體獲得高速度 並且改變方向,遂移往出口處排出。實際上使用的固體邊界即高速旋

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轉的扇葉,之所以會有使用上的壓力限制是因為當空氣密度過高,氣 體分子彼此碰撞的機率就會高過碰撞幫浦扇葉的機率,使得扇葉給予 的能量會迅速在相互碰撞中浪費掉,意即自由路徑小於幫浦的特徵長 度,此時幫浦對氣體分子的作用不大,也就難以抽取氣體,因此需要 運用前述之油封式機械幫浦將真空腔內壓力抽至分子流(molecular flow)的層級,才能讓渦輪分子幫浦有效發揮作用。

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(5)鈦昇華幫浦(Titanium Sublimate Pump;TSP)

鈦與氣體分子化合的產物相當易被渦輪分子幫浦抽走,尤其是對 於原先活性大而難以抽掉的氣體作用更顯重要,因此,除了離子幫浦 本就會釋出鈦外,另外加裝了鈦昇華幫浦專門來提供鈦進行化合。原 理是加熱鈦金屬燈絲使其昇華成蒸氣釋放出來,不但能提高真空度,

同時也能用來補充離子幫浦中因濺射而日漸消減的陰極板,延長壽命。

(6)低溫吸附幫浦(Cryo Pump)

在 FIM 實驗開始前就會將前述幫浦都給關閉,否則就會干擾實 驗,但為了提高並維持真空度而使用低溫吸附幫浦,其屬於儲氣式幫 浦。利用液態氮對其降溫,並在表層舖附鈦,使雜質吸附在其內壁當 中,待結束後再加熱釋出吸附之氣體。

(7)熱陰極離子真空計(hot-filament ionization gauge)

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真空度對實驗影響甚大,必須要掌握狀況,故使用 Bayard-Alpert 感測頭的熱陰極離子真空計來判讀壓力,大略構造如圖 3-1-3,乃為 間接量測的真空計。原理是利用加熱燈絲來產生熱電子,以其為陰極,

經由電場加速去撞擊氣體分子使之離子化,未能撞擊氣體的電子會因 陰極和集極的負電位而來回震盪,增加碰撞機會,離子化氣體則由集 極接收這些正離子進行量測,再由氣體離子分子化的比率估算出剩餘 氣體之數量,進而推出真空壓力的值。

圖 3-1-3 熱陰極離子真空計示意圖

(二)成像系統

(1)成像氣體

選取成像氣體有幾個重要的原則:首先,氣體的最佳成像電場得 小於樣品的成像電壓,若非如此,在清晰成像之前就已經開始場蒸發 了,也就無從觀察起;其二,原子半徑越小時則解析度越高,因此最 好選擇有效直徑小的氣體;其三,因系統會降至低溫,沸點過低的氣 體容易凝結在冷頭上,較不適宜;其四,某些氣體易於吸附在各個部

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真空計判讀,閥門 A 在真空無法更好時關上,以避免因微量氣體從縫 隙中滲入而難以提高真空度。目標主腔約要抽到 10-6 Torr,為了加速 這個流程將腔體纏上加熱帶並包覆鋁箔進行 bake。待真空度達標後,

關上閥門 C,然後放入高壓氣體桶的氣體到第一段管線,看壓力計 B 的讀值足夠後隨即關閉高壓氣體桶閥門,打開閥門 A 用第一段管線 的氣體洩放到整個腔體,由壓力計 A 判讀至壓力為 30 psi 時停止,將 閥門 B 緊閉,接著把氣瓶移裝到 FIM 上。

圖 3-1-4 成像氣體瓶灌裝示意圖

另外,為令氣體更進一步純化而加裝了氣體擴散器,構造是將氣 體通入玻璃球管當中,多數氣體都無法通過管壁,但只要藉由包裹的 加熱帶對球管加熱,使得孔隙擴大,便能令分子較小的氣體得以通過,

如我們所選用的氦氣與氖氣,從而得到純度更高的成像氣體。

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圖 3-1-5 氣體擴散器示意圖 (2)螢光屏與光電倍增板(Microchannel Plate;MCP)

當針尖的氣體離子化而打向螢光屏時,由於離子化氣體數量太少,

撞擊螢光屏而引起的亮點是微弱到肉眼不可見的,因此,我們加裝了 光電倍增板在螢光屏前面來放大訊號。其構造是內部嵌有眾多圓形通 道的平板,通道直徑約 0.01~0.1 nm,當離子進入通道後就會在通道 內碰撞孔壁,從而撞出電子,而電子又再碰撞孔壁撞擊出二次電子,

如此反覆,最終便能撞出大量電子,最後再撞到螢光屏上,通過光電 倍增板約可將訊號放大一萬倍,這麼一來便可在螢光屏上看到清晰的 成像。

(3)低溫裝置與高壓電源

為了將樣品降至低溫以避免熱所造成的影響,因此我們採用循環 式氦氣冷凍機 ARS-2HW 跟藍寶石(sapphire)緊密接觸,將溫度降到約 30K,構造示意圖如圖 3-1-6(a)。樣品置於藍寶石中,並由導電性絕佳 的鎳管連接至高壓電源,由於藍寶石是導熱性極好的絕緣體,所以不 必擔心高壓電對其造成影響,欲對樣品加熱時也只需透過對其中兩隻 接腳施加電流便能進行,因為電流不會通過藍寶石。此外,因為導熱

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性極好所以能讓樣品的熱迅速通過藍寶石經由冷頭吸走,達到有效降 溫的目的。

而當要進行實驗時,得在樣品、光電倍增板、螢光屏上加高電壓,

如圖 3-1-6(b),藉由樣品上的正高壓讓針尖表面的氣體游離為陽離子,

被加以負高壓的光電倍增板吸引撞擊上去,打出電子後電子就會被後 方加正高壓的螢光屏所吸引過去,最終在上面成像。

圖3-1-6 (a)針座示意圖 (b)電壓裝置示意圖

(4)數位單眼相機

在螢光屏上的像除了用肉眼直接觀察之外,我們使用數位單眼相 機 Canon EOS 650D 進行拍攝,以供事後進行分析研究,隨螢光屏上 光點的亮度調整快門時間跟感光度以便拍出亮暗適中的照片。

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(三)輔助系統

(1)蒸鍍裝置

為了在樣品上蒸鍍矽原子,我們採用以直流電供應器直接加熱矽 片使部分矽原子蒸鍍至樣品的手法。為此,我們以鎢線作為支架來控 制矽片的位置跟角度,並連接外部接腳來施加電流以便於對矽片進行 加熱,構造如圖 3-1-7。由於矽片易碎,鎢線又相當堅硬,並不容易夾 緊,因此我們在矽片與支架的連接處以長條狀薄鉭片纏住,使鎢線支 架能與之緊密貼合,避免鬆動或導電不良的問題。

圖 3-1-7 鍍源座的構成:(a)照片 (b)示意圖

因為 FIM 的成像需要讓針對準光電倍增板,途中有阻礙就無法 成像,因此鍍源不能正對針尖,而是從側前方進行蒸鍍。為了避免蒸 出的矽原子汙染到光電倍增板,因此在往螢光屏方向的地方加上擋板,

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氧化層去除,並且將鎢線盡量拉至平直,避免有彎曲妨礙之後的工作。

之後以鎢鋼剪來剪下長四公分之鎢線,然後如圖 3-2-1(a)垂直折成三 段,其邊長依序為一點二公分、一點三公分、一點五公分,接著在此 ㄇ形架的兩側點焊上線徑同為 0.1mm 的鉑接腳,並折成適當之形狀,

最後在一點三公分那節的中央處垂直點焊上經於真空中加熱退火處 理過之樣品線材,成品如圖 3-2-1(b)。

圖 3-2-1(a)以長四公分之鎢線折成ㄇ形

(b)焊上兩根鉑線並折成接腳後在中央焊上樣品線材

之所以要刻意做成如此是因為有數個好處:第一,通過對鎢接 腳通電流可以簡單地加熱鎢線,從而間接加熱到樣品,通過改變電 流就可以簡單地對樣品加至不同溫度;第二,藉由白金接腳與鎢接 腳可以探測電阻,並且在建立電阻與溫度關係後就可以從電阻讀值 快速判斷溫度,便能有效地進行控溫;第三,有多個接腳可以加強 穩定度,避免樣品搖晃。

在完成針架後,會將其輪流置入甲醇或丙酮液體當中以超音波 震盪器加以震洗,每次十分鐘,兩種各三輪後結束,由於丙酮揮發

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速度較快故最後一次震洗需使用丙酮,以便於快速回復乾燥狀態,

如此就能大略清潔整個針架。

(2)樣品針的蝕刻與插栓的準備

FIM 之樣品基於原理需為針狀,本實驗使用的樣品為鎢針,我們 使用電化學蝕刻的方式來進行製備。首先,我們將前節準備好的針架 放入以鎳管製成的握持器當中以便於控制,構造上是把針架兩邊的鎢 接腳慢慢插入摺成ㄇ形的鎳管之兩側洞口,以摩擦力使其大致固定。

之後,我們將準備好的飽和 KOH 溶液倒入適當容器中,在容器 中插入鎢線並接上直流電源供應器之負極使其擔當陰極電極,在握持 器上連接直流電源供應器之正極讓針架上的樣品線材擔當陽極電極,

示意圖如圖 3-2-2,其反應方程式如下:

陰極:6 H2O + 6 e  3 H2 + 6 OH 陽極:W + 8 OH WO42 + 4 H2O + 6 e

圖 3-2-2 鎢針蝕刻裝置示意圖

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控溫功率產生器能夠測量樣品的電阻,從而建立樣品溫度與電阻的 線性關係式,之後加熱針時就能立刻知道樣品的溫度,便於實驗的

控溫功率產生器能夠測量樣品的電阻,從而建立樣品溫度與電阻的 線性關係式,之後加熱針時就能立刻知道樣品的溫度,便於實驗的

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