實驗儀器與技術

這小節是介紹儀器的原理與操作，有氣體感測裝置、高溫加熱爐、熱蒸鍍機、

低溫致冷器、掃描式電子顯微鏡、電子束微影技術，以下依序一一介紹:

4.1.1 氣體感測裝置

本氣體感測器是自製組裝而成，其內部有載台、絕緣紙、調節閥、訊號連接 端、訊號線，如圖 4-1 所示，操作方式如下：首先，先利用焊錫將樣品焊至於 表面附有絕緣紙的載台上且先進行量測元件是否穩定，確定無誤之後，接著利用 機械幫浦將腔體內部壓力抽至 5×10^-2 Torr，再通入氮氣，反覆這個動作會使腔體 內有較純的一大氣壓氮氣環境，而元件在曝於氮氣 2 小時後，藉由從訊號線外接 的量測系統測量之，然後再以同樣步驟使腔體充滿氧氣環境下進行量測，時間為 15 小時，如此反覆動作以完成氣體感測的實驗。

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圖 4-1 氣體感測器之示意圖。

4.1.2 高溫加熱爐

實驗室使用的高溫加熱爐是 Lindberg 公司所出產的儀器，其內部是由電流 源、加熱線圈、石棉、溫度感測器所組成，而原理是在加熱線圈上通入電流使儀 器內部溫度提高，再加上石棉能使溫度均勻分布，此時利用溫度感測器監控溫度，

而儀器加熱溫度最高可以到達 1200 °C。

我們將石英棒、石英管，與樣品架設好後，接著利用機械幫浦與渦輪分子幫 浦進行抽氣動作，在抽氣的同時，可以先設定目標溫度、加熱速率，以及持續時 間，等抽氣完成後，即可將儀器設定執行的狀態，而且石英管內不只在真空下進 行熱退火，也可以根據實驗的需求進行通入氣體的動作，如圖 4-2 所示。

腔體 腔體

進氣口 f

調節閥

訊號線 絕緣紙

訊號連接端

腔體

出氣口 載台

導線焊 接處

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圖 4-2 高溫加熱爐之示意圖。

4.1.3 熱蒸鍍機(thermal evaporator)

薄膜製作方式分成物理製程及化學製程，其中化學製程又可分為化學氣相沉 積法(Chemical Vapor Deposition,CVD)、電鍍法(Plating)，而物理製程物理氣相沉 積法(Physical Vapor Deposition,PVD)、熱蒸鍍法(Evaporation)、塗佈法(Spin)。本 實驗以熱蒸鍍法製作電極，熱蒸鍍法是將鎢舟通電流進行加熱，而使待鍍物熔化

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，熱蒸鍍機如圖 4-3 所示。

圖 4-3 熱蒸鍍機之示意圖。

4.1.4 低溫致冷器(cryostat)

低溫致冷器、液態氮(溫度約為 77 K)或液態氩(溫度約為 4 K)、量測系統 (Keithley 2000、6221 與穩壓器)、溫度控制器(型號為 Lakeshore 430)組成低溫電 性量測系統，低溫致冷器分為真空與訊號兩個部分，真空部分是用機械幫浦與擴 散幫浦將其外層抽真空至 1~2×10^-5 Torr，主要是為了預防低溫環境對 cryostat 內 層的熱傳導與熱輻射，而是藉由熱對流的方式使得溫度能穩定控制，訊號部分是 量測系統的訊號線及溫度控制器的溫控線，透過訊號線能得到電性資訊，而透過 溫控線能使樣品所處在的溫度穩定平衡，另一方面，在低溫致冷器裡的載台是無 氧銅製，其上有捲菸紙並且塗佈 Ge-varnish，使得載台不易導電易導熱，因此樣 品可以在所控制溫度下進行量測，低溫致冷器如圖 4-4 所示。

離子真空計

機械幫浦 渦輪分子幫浦

抽氣管 調節閥 擋板 閥門

樣品載台

膜厚計

無氧銅製電極 鎢舟

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圖 4-4 低溫致冷器之示意圖 [3]。

4.1.5 掃描式電子顯微鏡(scanning electrons microscope, SEM)

掃描式電子顯微鏡由於電子槍曝光源不同分成為熱燈絲式及場發射式，熱燈 絲式主要原理是因為加熱燈絲(溫度可達 2700 K)使得在燈絲表面的部分電子獲 得能量，此能量能超過燈絲本身的功函數進而脫離表面，再經過外在的加速電壓 產生電子束(能量約為 5~30 keV)，而燈絲運作時間越長，其直徑會越來越小，使 用壽命約為 40~80 小時;另一方面，場發射式主要原理是因為陰極鎢燈絲尖端及 陽極產生強大電場，使得電位障降低，此時電子藉由隧道效應產生電子束而不需 要進行加熱的動作，不過尖端鎢絲容易被其他分子給吸附進而影響本身的功函數

，故腔體內部壓力必須保持在 10^-8 Torr 以下;兩種儀器比較之下，由於場發射式

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的壽命比熱燈絲式還要長且清晰，因此深入觀察材料的細部結構都是利用場發射 式。

雖然熱燈絲式及場發射式原理不同，但是其所產生的電子束會通過電磁透鏡

、聚焦透鏡、物鏡、受限孔徑等元件後，接著與樣品進行碰撞，緊接著被訊號偵 測器所擷取而經過電腦產生影像，其中，電子束與樣品碰撞後會產生二次電子 (Secondary Electrons)、背部散射電子(Backscattered Electrons)、特徵 X 光、陰極 發 光 (Cathodoluminescence) 、 歐 傑 電 子 (Auger Electrons) 、 電 子 束 引 致 電 流 (Electron-beam-induced Current,EBIC)等，然而，儀器會擷取二次電子及背部散射 電子作為影像來源，但是背部散射電子會依據樣品的原子核而決定影像清晰度，

樣品的原子核越大，電子束打其上的機率越大，偵測器接收到的訊號越多越清楚，

故接收二次電子來當作影像的來源為主要模式，而本實驗是以掃瞄電子顯微鏡 (Joel JSM-6380)來作為電子束微影，如圖 4-5 所示。

圖 4-5 掃瞄電子顯微鏡(Jeol SM-6380)之示意圖 [3]。

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4.1.6 電子束微影技術(electron-beam lithography, EBL)

本實驗所使用的基板上有黃光微影電極，而光微影技術是先將設計好的圖形 製作成光罩，接著光通過光罩在塗佈光阻的基板上進行曝寫，緊接著顯影、蝕刻 等且再繼續進行下一個製程動作，而這些機制和雷利準則(Rayleigh criterion)有密 切關係，其關係式如下 (R 解析度)   NA，NA為數值孔徑，為波長，因此 解析度與波長大小息息相關。

在蒸鍍鈦金電極前，必須先將設計圖形給曝寫完成，而圖形是使用熱游離式 掃描電子顯微鏡(型號為 JEOL JSM 6380)去進行，其原理為經過加速的電子打 在已塗佈電子阻劑的基板上進行曝寫，加速電子打斷正電子阻劑的鍵結，此時平 均分子量減少的關係，可溶於顯影液(成分為甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone, MIBK）：異丙醇(isopropyl alcohol, IPA)= 1：3)，而電子束的物質波長比光微影的 光源波長還要小，故解析度較高，雖然曝寫時間較長，但是圖形線寬可以達到幾 百奈米或是幾十奈米，這也是電子束微影比光微影優勢的地方。

當入射電子打至已塗佈正電子阻劑的基板上時，會產生散射效應(scattering effect)，電極設計過緊密時，會發生鄰近效應(proximity effect)，使曝寫圖形相連 在一起，造成電極短路，然而，若要曝寫與設計圖形一致，此時與曝寫劑量、曝 寫時間、正電子阻劑成分、顯影液比例與濃度有很大的關聯性，而顯影液與解析 度的有一定的關係性，如圖 4-6 所示。

圖 4-6 顯影液成分比例與解析度的關係表 [3]。