3-1 場離子顯微鏡的儀器裝置
若適當操作場離子顯微鏡，可從場離子影像中直接觀察到材料表 面原子的排列及動態行為，以利於表面特性的研究，這是其它顯微儀 器所無法取代的重要功能。
而要讓場離子顯微鏡的功能得以恰當運作，須搭配多項裝置的使 用。本節將介紹場離子顯微鏡的組成，可區分作真空系統、成像系統、
蒸鍍系統，分別介紹如下：
圖 3-1-1 場離子顯微鏡裝置示意圖
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1. 真空系統
場離子影像要達到原子解析，須在實驗進行以前，使腔體內部 達到 10-8Pa 的超高真空(Ultra-High Vacuum)，因為如此才可排除與實 驗無關的雜質氣體，以避免干擾成像氣體循場線飛向螢光屏的過程，
而影響到場離子影像的品質。
欲使腔體可排出氣體以達超高真空，需使用多種不同類型的幫浦 來進行抽氣。而根據不同的抽氣目標，在啟動幫浦上也有不同的先後 順序。以下將簡單說明場離子顯微鏡所設置的抽氣幫浦。
(a)油封式機械幫浦(Oil Sealed Mechanical Pump)：
可於大氣下直接啟動，抽氣的工作範圍在 105Pa ~10-1Pa，為前級 幫浦，其抽氣形態屬於排氣式幫浦。於抽氣過程中，會對氣體進行壓 縮，使氣室中的水氣凝結，隨著氣室內壓力的下降，凝結的水滴不易 排出，將會影響其抽氣速率，所以會加裝一個氣鎮裝置(gas ballast)，
利用這個裝置，可由外引入適量的氣體，以防止氣體液化。
(b)渦輪分子幫浦(Turbo Molecular Pump)：
亦為排氣式幫浦，而工作原理與機械幫浦有別，屬於分子動力 式幫浦。渦輪分子幫浦在工作氣體為分子流情況下，才有較佳的抽氣 效率。所謂的分子流即氣體密度較低，氣體分子的平均自由徑（mean free path）遠大於幫浦的特徵長度，而使得氣體分子與器壁碰撞的機
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率遠大於分子間的碰撞機率。所以，渦輪分子幫浦在分子流的條件下 啟動，藉由內部高速旋轉的葉片傳遞動量給氣體分子，使其獲得向外 排出的動量，而達到抽氣的效果。反之，在氣體分子的平均自由徑小 於幫浦的特徵長度，會使得分子間的碰撞機率較大，而導致抽氣效率 的減弱。在使用上會先搭配機械幫浦，降低腔體中的壓力至 10-3torr 左右，氣流型態轉變為分子流之後，便可啟動渦輪分子幫浦。渦輪分 子幫浦對於氫氣的抽氣效果較差，因為氫氣質量較小，分子熱速度較 大，藉葉片傳遞的動量不易使其排出。
(c)離子幫浦(Ion Pump)：
離子幫浦藉由外加電場作用，將氣體離子化，再用結拖材料和 氣體分子化合而吸附儲存於幫浦中，其抽氣形態為儲氣型的幫浦。
離子幫浦利用兩個鈦板作為陰極，以不銹鋼板作為陽極。於兩極加上 高電位差，使陰極釋出自由電子，而自由電子受到吸引會向陽極前 進，在前進過程中會碰撞幫浦內的氣體分子，使氣體分子被游離。而 帶正電的氣體離子往陰極板加速運動，可能會被鈦板捕捉、吸附於鈦 板或將陰極上的鈦濺射出來，而會在表面形成一層鈦膜。因為鈦的活 性較大，鈦膜會與氣體分子結合形成固體的化合物或是將氣體分子掩 埋起來，達到抽氣的效果，故為儲氣型的幫浦。另外，為了促使自由 電子碰撞中性氣體分子的機率，通常會外加磁場，讓自由電子呈現螺
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(d)鈦昇華幫浦(Titanium Sublimate Pump；TSP)：
鈦昇華幫浦是利用鈦原子與氣體分子化合，使其提高被渦輪分
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離子幫浦的使用壽命。工作壓力範圍可於 10-2 ～ 10-10 Pa，但於高真 空以上的抽氣效率較佳，多半在 10-5 Pa 之下才啟用。
除了使用上述的幫浦外，必須再配合腔體的烘烤(bake)，才可以 使場離子顯微鏡維持在超高真空的環境。場離子顯微鏡的腔體是不銹 鋼材料，可利用加熱帶繞住腔體，並利用鋁箔紙包覆腔體以均勻加熱 腔體的每一處，利用高溫將以物理吸附在腔體上的雜質退吸附後排 出，以提高真空度，圖 3-1-3 為烘烤腔體。
圖 3-1-3 場離子顯微鏡
另外，要掌握腔體內的壓力大小與真空程度，必須裝置真空壓 力計。場離子顯微鏡使用的是用於高真空度以上(壓力小於 10-3torr) 的離子真空計。離子真空計的工作原理是，在高真空環境中，氣體分
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子的平均自由徑變大，若能使真空中剩餘的氣體分子游離，去測量氣 體分子所形成的離子電流，再由氣體離子化之比例推估出剩餘氣體分 子的數量，進而推導出真空壓力的大小。所以，離子真空計是間接測 量壓力的真空計。
若發現腔體內的壓力，在長時間的抽氣及烘烤下，始終無法提 高真空度，便可以使用殘餘氣體分析儀 (Residual Gas Analyzer；
RGA)，對腔體內部的氣體分壓進行檢測。而其工作方式便是根據質 譜儀概念，先產生熱電子撞擊腔體內的氣體分子，使氣體分子游離後 而帶正電，再受到平行電板產生的電場作用而偏折。因為各氣體質量 不同，所以游離後的氣體分子偏折的程度也各不相同，便可以不同的 偏折半徑做為區分各種殘餘氣體的分壓。
場離子顯微鏡所使用的殘餘氣體分析儀屬於四極式震盪分離系 統。主要是由四支長圓柱狀的電極形成一個孔道，如圖 3-1-4 所示。
以固定頻率的高頻電壓與直流電壓同時加在位置相對的電極上，形成 交變電場使被游離的離子氣體產生振盪，而振盪方向與飛行方向垂 直。若是離子振盪的振幅大於孔道半徑，即被四個電極吸收；若是振 幅小於孔道的半徑，則離子便可穿過四極振盪系統，進而被離子收集 器吸收，形成正離子電流。
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圖 3-1-4 四極式質譜分析儀[31]
圖 3-1-5 為殘餘氣體分析儀的檢測結果。橫軸為氣體分子量，縱 軸為其對應的分壓。圖中分壓較高的 H2、H2O、CO 及 CO2是普遍最 易殘留在腔體中的氣體，而通常也有相應的處理策略。例如若水氣分 壓較高，可能代表烘烤腔體的時間不夠長或溫度太低，須逐一檢查烘 烤使用的加熱帶等設備；而若是 H2、CO 及 CO2分壓偏高時，則可增 加鈦昇華幫浦使用的頻率。
圖 3-1-5 殘餘氣體分析儀的檢測結果
而在進行實驗前，為了提高到更好的真空度，用液態氮製造一個 低溫吸附幫浦，藉低溫捕獲的原理，使雜質吸附住，以保持樣品及腔 體內的清潔。
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2. 成像系統
在進行實驗時，為了取得清晰的場離子影像，除了使腔體達到超 高真空外，還必須減輕或避免其它因素的干擾，所以必須全盤掌握在 成像系統中的各個環節。以下分別介紹各裝置在成像過程中的角色。
(a)低溫裝置
為了降低成像氣體因熱擾動對解析度的影響，要盡可能對樣品降 溫。本實驗利用循環式氦氣冷凍機作為降溫裝置，可將樣品降溫至 22K 左右。將冷凍機的冷頭與樣品座上的沙凡(sapphire)緊密接觸，
因為沙凡是導熱性極佳的絕緣體，所以不但可以降溫樣品且可以承受 成像時，加在樣品上的高電壓。如圖 3-1-6 所示。
圖 3-1-6 針座與冷頭接觸的示意圖[4]
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(b)成像氣體
場離子顯微鏡透過成像氣體吸附在針尖表面，經過氣體的離子化 過程，而可以在前方的螢光屏觀察到樣品針尖表面原子排列的場離子 影像。而通入不同的成像氣體，對影像解析度也是各不相同。常選用 的氣體中，以氦氣的解析度最好，因為氦氣原子半徑小，具有容易純 化的優點。但在實驗中，必須考慮所研究樣品表面原子場蒸發電場是 否符合高於成像氣體的最佳成像電場的限制。如果在不符合這個條件 的狀況下，我們在螢光屏上看到亮點時，表面原子早已被場蒸發了。
所以，並非是所有系統都適合使用氦氣作為成像氣體。
表 3-1-1 為各氣體最佳成像電場值及金屬場蒸發值。另外，使用 氣體擴散器來提高成像氣體的純度。其主體為一個 Vycor 玻璃球管，
多數的氣體是無法通過玻璃球管的，但透過加熱玻璃管使其上孔隙放 大，便可讓小分子的氦氣擴散通過，藉以將氦氣更加純化。
圖 3-1-7 成像氣體擴散器示意圖[4]
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生，以達成上述放大訊號的效果，也就是當從針尖上發射的氣體離子 進入通道，會不斷與通道壁進行碰撞，便觸發了大量的電子，這些電 子又會再產生二次電子，如此不斷反覆碰撞如圖 3-1-8(b)所示，最 終可將訊號放大約一萬倍，使螢光屏產生足夠的亮度，以供實驗者進 行場離子影像的觀察。
(d)高壓電源
以場離子顯微鏡進行實驗時，有三個部份要加上高電壓，如圖 3-1-9 所示。樣品針尖加 2～10 kV 的正高電壓，以達到高電場使氣 體游離；光電倍增板的工作電壓約為－850 V；螢光屏上則加 3.5 kV 的正高電壓，使光電倍增板射出的電子加速打至前方螢光屏上成像。
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圖 3-1-9 場離子顯微鏡的高壓系統[4]
(e)影像記錄
場離子影像在螢光屏顯示後，我們利用數位單眼照相機將影像記 錄下來，並將相機的快門設定為較長的秒數，以取得較為清晰的影 像。再從電腦中擷取照片，並加以分析。
3. 蒸鍍系統
將金屬線材繞成螺線燈絲狀，並裝在下方的裝置上，通以電流加 熱燈絲，使金屬熱昇華成金屬蒸氣原子後，再蒸鍍到樣品的表面上。
另外，需在燈絲後方加裝鉭片，以此鉭片做為螢光屏的屏障，以免金 屬原子蒸鍍到螢光屏上而造成損壞。
圖 3-1-10 場離子顯微鏡的蒸鍍系統[4]
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3-2 實驗步驟
實驗流程圖如圖 3-2-1 所示。
圖 3-2-1 實驗流程圖
置入真空腔 製備樣品
判斷指數面清潔樣品
蒸鍍判斷蒸鍍量
場蒸發至乾淨基底 鍍鉑於鉬系統
的皺化研究
鍍銠於鉬系統 的皺化研究
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1. 製備樣品
場離子顯微鏡是透過對針尖樣品施以高電壓，才能進行場離子影
場離子顯微鏡是透過對針尖樣品施以高電壓，才能進行場離子影