3-1 分析儀器
1. 恆電位儀：Solartron SIC1287
2. XRD：Siemens Diffraktometer D5000 3. SEM：JOEL-6700F，JOEL-6500 4. EDS：INCA
5. SPM：NCTUMSE
6. 四點探針： CHANG MIN CO.,LTD, CMT-SERIES 博磊科技提供 7. Power Supply：BaSyTec
3-2 實驗步驟
3-2-1 I-V measurement
恆電位儀的正極接在一片白金電極上，白金電極面積為 1 ㎝2，負極接在一根 99.99%的純銅棒上當做工作電極以及銅離子的來源，銅棒的截面積約 1 ㎝2。 另 外我們使用飽和的氯化銀作為參考電極。每次實驗之前都將訂做的玻璃 Cell 用純 水沖洗並且用無塵紙擦拭乾淨，另外使用#400 的砂紙將銅棒浸泡在液面下的部分 打磨光亮後用無塵紙擦乾；白金電極只用硝酸水溶液浸泡將其上的殘留銅離子去 除，以純水洗乾淨之後再以無塵紙擦乾。在此我們主要量測的類型為極化曲線 (Polarization Curve)，在特定電壓範圍內觀察電流對不同外加電壓的回應，得到一 電壓對電流的作圖。因此我們可以知道在我們實驗的工作電壓範圍之內，各式有 機添加劑對電流大小的影響，進而探討這些添加劑的機制以及對填孔效果的對照。
圖 5：電化學極化曲線量測的裝置示意圖。
3-2-2 銅電鍍
將電鍍槽接上有軟管的小馬達並加入約 100ml 的電鍍液，通入空氣約十分鐘 以徹底清除槽底殘留的離子。倒掉電鍍液後用去離子水沖洗乾淨並以無塵紙吸乾 水分。將作為陽極的銅片用#400 的砂紙打磨光亮後以無塵紙擦乾並且置入電鍍 槽，接上鱷魚夾以連通至電源供應器。另外將準備好的電鍍基板準備好也接上鱷 魚夾，利用電鍍槽的液面高度標示來計算欲鍍物入水面積以利計算電流密度。放 入磁石後把轉速控制在 80rpm，緩慢加入配好的電鍍液直到液面貼齊電鍍槽上的標 示線。打開電源供應器的電源並且在電化學專用的電腦軟體上設定好電鍍的波 形，電流大小，時間長短之後就啟動電壓電流開始電鍍，在此特別需要注意的是 在沒有電流通過的狀態下，盡量縮短陰極欲鍍物浸泡在電鍍液的時間，因為銅電 鍍的溶液大多是強酸，如果在沒有電壓的狀態會侵蝕欲鍍物的表面，例如 patterned wafer 表面的 seed layer 大約 20 秒內就會被強酸腐蝕而嚴重影響電鍍的結果。電鍍 結束之後同理也要迅速將試片用鐵氟龍夾取出，在去離子水裡面搖晃一下後垂直 放在紙巾上吸乾剩餘水分，最後用氮氣槍吹乾後放入培養皿，置入防潮箱中保存。
圖 6：電鍍銅的裝置示意圖。
3-2-2 無電鍍銅
首要工作是按照配方的正確比例將溶液配好。此外就是前處理所使用 Sn2+離 子跟 Pd2+離子的水溶液，由於總量很少(20ml)，因此在配製的時候需要特別注意。
將 AAO 切成破片之後依照順序做完前處理並同時將無電鍍液放入恆溫槽加熱到預 定溫度，試片放入的時候要注意角度才不會因為表面張力而在表面漂浮。以 45 度 角靠在杯壁可以讓 AAO 的兩個面都接觸到鍍液而有比較好的效果。如果同時要做 兩片以上的試片，可以用大面積的濾紙對折之後放入燒杯並將試片放置其上，實 驗結束之後可以直接把整片濾紙直接拿起來，可以節省用夾子夾的時間，但是要 注意試片之間的相互幾何位置，如果重疊的話會讓溶液無法進入試片的孔洞。