3-1 樣品的製備
一般而言，要成長出高品質高銦組成的氮化銦鎵薄膜是一大挑戰。因 為氮化銦在高於 500oC 的情況下就會開始分解，但在低於 1000oC 的情況下，
氨的分解率(cracking efficiency)又非常低，故一般氮化銦鎵的磊晶溫度大都 在 700 至 800oC。本實驗室自組的雙加熱有機金屬化學氣相沉積系統 (two-heater Metalorganic Chemical Vapor Deposition, two-heater MOCVD)與 一般系統不同的地方在於，我們在反應腔體上方增加了一塊石墨，利用高 週波於石墨產生渦電流而形成一上蓋板加熱源，此熱源的目的是增加氨的 分解率，使我們可以在較低的長晶溫度下成長氮化銦鎵薄膜，有利於高銦 組成氮化銦鎵的發展。圖 3-1 為我們的雙加熱有機金屬化學氣相沉積系統 的反應腔體示意圖。
圖 3-1 Two-heater MOCVD 反應腔體示意圖
如同第一章所言，為了探討磊晶參數對樣品史托克位移的影響，我們 分別成長了調變長晶溫度、調變上蓋板溫度、調變五三比與調變三甲基銦 (TMIn)流量等四個系列的樣品。
以下簡述樣品成長的步驟：
一、以(0001)面的藍寶石(sapphire)當作基板，先於 1150oC 的溫度進行 10 分鐘退火，去除基板表面殘留的雜質。
二、溫度降至 530oC，成長 30 nm 厚的氮化鎵成核層(nucleation layer)，成 長完此部份再將溫度升至 1175oC 進行 1 分鐘的退火。
三、接著溫度降至 1130oC，成長 1.2 μm 厚的氮化鎵緩衝層(buffer layer)。
四、最後依照上述的條件成長氮化銦鎵薄膜，成長氮化銦鎵時載流氣體會 由氫氣切換為氮氣，成長完畢會用氨氣持續沖刷樣品表面待其冷卻至 室溫再取出。
詳細的磊晶條件列在表 3-1，而樣品的結構則以圖 3-2 呈現。
Series TS (oC) TC (oC) XVIn V/III GR (μm/hr)
substrate temperature
600 900 0.58 15400 0.135
625 900 0.58 15400 0.12
650 900 0.58 15400 0.106
675 900 0.58 15400 0.069
Ceiling temperature
625 700 0.60 17650 0.187
TMIn flow rate
625 800 0.74 29440 0.191
625 800 0.78 25380 0.201
表 3-1 各系列樣品之磊晶參數
InGaN epilayer
HT-GaN buffer layer
LT-GaN nucleation layer
Sapphire (0001)
圖 3-2 樣品結構圖
3-2 X-ray 繞射
在本論文中，我們使用 Bruker 公司生產的 D8 DISCOVER 機台進行 X-ray 繞射(X-ray diffraction, XRD)實驗。X-ray 的產生是利用加速電子撞擊 銅靶材而得，激發功率固定為 40(kV) x 40(mA)，其中K1波長為 0.154060 nm，而K2波長為 0.154439 nm，我們利用 Bruker 公司的 EVA 軟體去除K2
所造成的繞射訊號。實驗進行時是以 2θ/ω 的 step scan 模式量測，掃描範 圍為 30o-36o，間距為 0.002o，掃描速率為 0.2 s/step。數據處理方面，我們 將所有樣品繞射譜線中的氮化鎵2θ 值校正至 34.55o，再利用校正過後譜線 中的氮化銦鎵繞射峰值位置計算各樣品的銦含量。
3-3 光激螢光光譜
圖 3-3 為本研究團隊的光激螢光系統架構圖，我們使用波長為 325 nm 的氦鎘雷射(He-Cd laser, Kimmon IK5552R-F)作為激發光源，雷射功率約為 20 mW。先讓雷射光通過 325 nm 之波段可通過之濾光鏡，以確保激發光源 之純淨，接著以焦距為 15 cm 的凸透鏡將雷射光聚焦於樣品表面，聚焦的 光點大小約為直徑 1 mm，樣品被激發出的螢光先經過截光器(chopper)，再 由焦距為 5 cm 之凸透鏡匯聚到光譜儀(monochromator)，在收光進光譜儀 前使用一片容許波長大於 325 nm 的光通過之濾光鏡，以避免雷射光訊號 在樣品表面反射的部分被收進光譜儀。光譜儀之入口和出口之狹縫間距皆 開成 1 mm，使用橫溝數目密度為 1200 grooves/mm 的光柵，以達到 1.6 nm 的解析度。樣品被激發出的螢光訊號經由光譜儀分光後，再經由 InGaAs 光偵測器(photodiode)接收，然後再傳到鎖相放大器(lock-in amplifier)放大 後的訊號藉由一訊號轉換界面輸入電腦，最後由電腦處理成螢光光譜。
所有樣品一起在 19 K 的溫度做一次低溫的光激螢光光譜量測，利用溫 度控制器來固定或調變溫度。在降至低溫時必須利用真空幫浦將樣品腔體 內部抽成接近真空，以免內部水氣結冰影響量測結果或者汙染到樣品。
圖 3-3 光激螢光系統架構圖