3-1、實驗流程
實驗流程如圖3-1 所示。
圖3-1、實驗流程。
3-2、AgInSbTe 薄膜製備
將 n-type 之矽基板（100）以濕氧化法（Wet Oxidation）在其表面生長一層約為 500 nm 氧化層，目的為抑制矽擴散至所沈積的薄膜而影響實驗值；將已氧化之矽晶圓切割 成面積為1×1 cm2，作為AgInSbTe（以下簡稱為 AIST）薄膜沈積之基板，並以自組之
AgInSbTe 靶或複合靶材濺鍍
薄膜試片
薄膜性質量測 薄膜反射率量測
感應耦合電漿質譜儀
光繞射分析儀
示差掃瞄熱量計 X
穿透式電子顯微鏡 等升溫速率即時反射率量測 恆溫即時反射率量測
六靶濺鍍機進行沈積薄膜，其鍍膜條件為：背景壓力為7×10−6 torr、工作壓力為 4 mtorr，
濺鍍功率為40 W，薄膜厚度為 30、50、100 與 150 nm。
3-3、奈米複合薄膜製備
利用光洋科技公司提供之AIST-SiO2複合靶材（AIST-SiO2 Composite Target）沈積 奈米複合薄膜，其靶材成份由 10 wt.%之 SiO2與 90 wt.%之 AIST 組成（以下簡稱為 90A10S），濺鍍條件同 3-2 節所述。
3-4、即時反射率量測
本實驗室利用自組加熱系統量測恆溫及等升溫速率即時反射率，系統組成如圖 3-2 所示。將氮氣導入玻璃遮罩（A）中使試片在保護氣氛中進行反射率量測，目的為了保 護試片以避免氧化。
圖 3-2、即時反射率量測系統之架構。（（A）玻璃遮罩（B）鋁加熱平台（C）鹵素加熱 燈管（D）K-type 熱電偶）
He-Ne 雷射
反射鏡
光檢測器 Newport 818-UV
電源供應器 溫度控制器
光能計量器 Newport 1830-C
電腦 電子冰點器
氮氣
多功能電錶 Fluke 8845A
（A）
（B）
（C）
（D）
的鹵素燈泡6 支，將其兩兩串聯成為三對，以能輸入 220V 之電源，如圖 3-3（b）所示，
加熱器之鋁板有鑽一個長度約至板中央的洞以置放熱電偶，上方有一玻璃遮罩，上方有 兩個彎曲管狀開口，其一為開口為通入保護氣體之氮氣，以防止試片於加熱期間氧化，
另一為氣體導出口聯接於有矽油之玻璃管；因鹵素燈管加熱時會發出強光及大量的熱 源，故周圍塞有耐火棉以降低熱量的散失及光害，但其加熱時之光害仍嚴重影響光偵測 器而使所擷取訊號中有許多雜訊，因而取一耐火磚，在其中央處切割出玻璃遮罩之尺寸 的圓洞，再把玻璃遮罩與耐火磚置於加熱板上，以使試片在受熱均勻且受氣體保護，並 使光害不影響所擷取之訊號，圖3-4 為加熱器示意圖。
（a） （b）
圖3-3、（a）加熱器上視圖（b）鹵素燈管排列圖。
圖3-4、加熱器示意圖。
電源
電源 熱電偶
鋁板
鹵素燈管
本實驗室利用Labview 7 Express 自行寫了一套程式，以電腦程式監控即時光學量測 系統，其程式邏輯架構圖如3-5 所示。先將資料擷取時間間隔輸入，以便程式知道該於 何時記錄數據，因而有著光能計量器（Newport 1830-c）及多功能電表（Fluke 8845A）
迴圈邏輯程式架構，再利用GPIB 介面與光能計量器及多功能電表溝通。光能計量器迴 圈記錄功率-時間的變化，而多功能電表迴圈則記錄著電位差-時間的變化，此時將利用 電位差與溫度的換算公式將電位差-時間轉換為溫度-時間的關係。將溫度-時間與功率-時間經過統整程式整合後，輸出的數據分別為溫度-時間、功率-時間及溫度-功率的關 係。此程式的設計搭配上自組的可程式加熱器，使溫度的監控能被詳細的記錄，及即時 光學反應象限亦能準確的擷取，以降低目測記錄數據的誤差。
圖3-5、電腦監控系統之程式設計邏輯架構。
將試片放置於鋁加熱平台（B）上，利用鹵素燈管（C）加熱之，並利用含相位矽 控整流器（Phase-angle Silicon Rectifier）的溫度控制器進行恆溫及等速率升溫控制，（D）
為K-type 熱電偶，置於加熱鋁板中央鑽孔處以量測溫度，熱電偶連出兩條導線，一為連 線至溫控器，另一為連線至電子冰點器（Electrical Ice Point），其功能為補償 K-type 熱
Newport
Newport 1830-c
資料擷取時間間隔
Newport Fluke 8845A
迴圈
功率-時間
電位差-溫度 轉換
電位差-時間 溫度-時間
統整 程式
結果 輸出 功率-時間
溫度-時間 功率-溫度
成所對應的溫度，以同時記錄溫度對應時間及反射率的變化。
非晶態與結晶態之差異係利用反射率變化分辨之，波長632.8 nm 之 He-Ne 紅光雷 射為即時反射率量測系統之光源，雷射光由He-Ne 雷射經反射鏡投射至試片上，而後反 射再經由反射鏡投射至光檢測器（Newport 818-UV），並使用光能計量器擷取訊號。
3-5、Kissinger 分析
將沈積於矽晶圓上厚度分別為30、50、100 及 150 nm 的薄膜以不同的升溫速率加 熱，升溫速率為5、10、15、20 及 25°C/min；使用電腦擷取時間、溫度及反射功率的數 據，再利用溫度（T）與反射功率（W）之間關係取得 W-T 曲線，將曲線套入微分方程 式中求得dW -T 曲線，便可得到功率變化率最大的溫度，此為 Kissinger 方程式中反應dT 速率最大的溫度，因而定義為結晶溫度（Tc），再利用Kissinger 方程式求得活化能 Ea， 因此本實驗可得在相同厚度下之不同加熱速率的活化能，及同加熱速率下之不同厚度的 活化能，而得到厚度與加熱速率之間的關係。
本實驗亦以DSC（Perkin Elmer Diamond）量測相變化溫度；基板的直徑為 13 mm 之溴化鉀（KBr）錠，此法為利用 KBr 易溶於水之特性以方便萃取薄膜，再利用自然風 乾之狀態下取得薄膜，並秤其重量約為5 mg 裝入鋁製托盤內，且確實壓緊鋁盤以防加 熱時有暴盤現象發生而污染量測儀器，再以 5、10、20、40 及 80°C/min 等五個升溫速 率加熱，在相變化溫度時會出現放熱峰特徵，其代表著在此加熱速率下之結晶溫度，再 利用Kissinger 方程式求其之活化能 Ea，並與薄膜的即時反射率量測之活化能作比較。
3-6、JAMK 分析
結晶分率的實驗係將試片置於溫度為195、190、185 及 180°C 下退火，將反射率隨 時間的變化直至飽和狀態作記錄。本實驗所採用的方法為先將加熱器升溫至所需之退火 溫度，再將試片放置加熱平台上以進行恆溫實驗，並蓋上玻璃遮罩且通氮氣作保護氣 體，並記錄時間與反射率的變化，直至反射率達到飽和狀態而停止加熱；將反射率對應
時間關係轉換為結晶分率對應時間，進而代入JMAK 方程式計算 Avrami 指數。
3-7、XRD 分析
本實驗將150 nm 薄膜沈積於矽基板上，並以升溫速度 10°C/min 升溫至不同退火溫 度下作結構變化比較，其退火溫度為250、200 及 150°C 退火 30 分鐘與室溫，使用 X 光 繞射儀分析（X-ray Diffraction，M18XHF，Material Analysis and Characterization SRA）
分析晶體結構。X 光光源為 Cu-Kα輻射光，工作電流與電壓分別為200 mA 及 50 kV，入 射角度為1°，掃描角度範圍為 5 至 85°，掃描速度為 2°/分鐘，並使用 Joint Committee on Power Diffraction Standards（JCPDS）資料庫分析試片之晶體結構。
3-8、成份分析
將AgInSbTe 薄膜沈積於 PC 基板上，再利用感應耦合電漿質譜分析儀（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，ICP-MS，Perkin Elmer，SCIEX ELAN 5000）進行成 份元素分析，以鑑定薄膜之化學組成。
3-9、TEM 分析
以TEM（Philip Tecnai 20）觀察平面式（Plan View）試片內部微觀結構，並以擇區 電子繞射（Selected Area Electron Diffraction，SAED）鑑定晶體結構。試片製作方法為 將AgInSbTe 薄膜沈積於 KBr 基板上，然後以 10°C/min 升溫至 250°C 並退火 60 分鐘；
將已完成退火處理與室溫之試片溶於去離子水，KBr 基板溶化而使薄膜浮於水面，再以 銅網撈取浮於水面上之薄膜，置於室溫中自然風乾後移入TEM 進行觀察。
第四章