3-1 實驗流程
在 SF6保護性氣體下熔煉 ZA85 鎂合金
使用 EDS 確認鎂合金鑄造材成分 使用 XRD 分析鎂合金鑄造材的相
以機械加工的方式將 ZA85 鎂合金錠製作成 15×15×65mm 試棒
將試棒放入管狀爐進行 335oC & 48hr 固溶熱處理
ECAE 道次分為 N=0, 1, 2, 4, 6，擠製溫度為第一道次 250 oC，其餘道次為 200oC，擠製速率為 1mm/min，選用擠製路徑為 Bc。
使用 OM、XRD 及 SEM 分析金相微結構
硬度試驗 拉伸試驗
HRB 洛氏硬度試驗荷重為 100kgf 拉伸試驗溫度：RT, 100 oC, 200 oC 拉伸應變速率：1 x 10-3/s
拉伸試片的尺寸：
31mm×11mm×2mm，中心部位 6mm×3mm×2mm。
3-2 鎂合金錠以及試棒的製備
3-4 金相微結構觀測
將鎂合金鑄造材、經過固溶熱處理及固溶後且 ECAE 擠製完 N= 1, 2, 4, 6 試 棒切割成適當的尺寸後，使用碳化矽(SiC)砂紙依序#80、#400、#800#、#1500、
#2000、#4000 研磨，再依序以 0.3μm、0.05μm 氧化鋁粉懸浮液拋光，拋光完放 入腐蝕液( 1g 苦味酸 + 3.5ml 冰醋酸 + 35ml 乙醇 + 5ml 去離子水 )腐蝕 1 秒鐘，
圖 3-1 ECAE 對半內模具
圖 3-2 ECAE 萬能試驗機
圖 3-4 Future Tech FR-3 洛氏硬度儀
圖 3-3 Instron8501 型萬能試驗機
第四章 結果與討論
圖 4-13(a)為 ECAE 擠製完第一道次的 SEM 圖，平均晶粒大小為 13.6μm， 至170μm，再隨著 ECAE 道次的增加，動態再結晶產生的小晶粒(<10μm)越來越 多，所以平均晶粒尺寸逐漸下降，此外比較圖 4-13(a)、圖 4-14(a)、圖 4-15(a)及 圖 4-16(a)也可以看出隨著 ECAE 道次增加組織會變得越均勻。
為 ECAE 六道次時，這些碎裂的 τ 相會因為溫度的影響而有明顯粗化的趨勢。
一道次時強，經過固溶熱處理完及 ECAE 四道次的時候拉伸強度最好，UTS 與 402MPa / 281MPa、318MPa / 197MPa 及 249MPa / 162MPa，與本實驗相比，在 室溫、100oC 及 200oC 下，N=0、1、2、4 道次時，有經過固溶熱處理之 UTS 與
伸長量也因此比N=0好，圖4-36至圖4-38為100oC下經過固溶熱處理後，N=0、4 和6拉伸試片破斷面的SEM圖，從圖中可以發現N=0主要是脆性斷裂，N= 4破斷 面表面佈滿細小酒窩狀組織，N=6破斷面上有較大的酒渦狀組織，酒窩狀組織大 小差異由空孔-薄板機構可知，當拉伸試片破斷面開時產生小空孔時，若是材料 抵抗裂縫傳播的能力不佳，將導致這些小空孔彼此藉由裂縫連接而沒有機會有成 長的行為，造成酒窩狀組織較小，N=6晶粒細化程度較N=4高，因此總晶界數多，
抵抗裂縫傳播能力較好，酒窩狀組織也就比較大，圖4-39至圖4-41為200oC下經 過固溶熱處理後，N=0、4和6拉伸試片破斷面的SEM圖，從圖中可以發現N=0有 一些劈裂面，所以主要是脆性斷裂，N=4斷裂面有大型的酒窩狀組織，而N=6已 經有類似巨觀杯錐狀破裂的形貌，且伸長量達到60%。
綜合以上結果，決定破斷面形貌分為ECAE道次數及溫度的影響，材料經過 ECAE擠製產生許多動態再結晶小晶粒，材料內部晶粒數越多，總晶界數也就越 多，抵抗裂縫傳播能力也就越強，因此在相同溫度下，破斷面隨ECAE道次數從 固溶熱處理後的脆性斷裂轉變成酒窩狀組織的延性斷裂，而從N=4與6伸長量隨 拉伸溫度越高表現越好，從破斷面分析可以得知酒窩狀組織隨拉伸溫度越高不僅 變少也變大。
(a)
(b)
圖4-1 ZA85鑄造材的第一擇區分析(a)位置(b)EDS強度分佈圖
表4-1 EDS第一擇區的成分重量百分比與原子百分比
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 87.27% 92.17%
Al 5.06% 4.81%
Zn 7.67% 3.01%
Total 100%
(a)
(b)
圖4-2 ZA85鑄造材的第二擇區分析(a)位置(b)EDS強度分佈圖
表4-2 EDS第二擇區的成分重量百分比與原子百分比
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 87.03% 91.98%
Al 5.23% 4.98%
Zn 7.74% 3.04%
Total 100%
(a)
(b)
圖4-3 ZA85鑄造材的第三擇區分析(a)位置(b)EDS強度分佈圖
表4-3 EDS第三擇區的成分重量百分比與原子百分比
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 87.52% 92.23%
Al 5.16% 4.90%
Zn 7.32% 2.87%
Total 100%
表4-4 ZA85鑄造材平均成分
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 87.27% 92.13%
Al 5.15% 4.90%
Zn 7.58% 2.97%
Total 100%
(a)
(b)
圖4-4 ZA85鑄造材二次相擇點分析(a)位置(b)EDS強度分佈圖
表4-5 EDS於二次相擇點的成分重量百分比與原子百分比
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 48.99% 58.86%
Al 28.86% 31.24%
Zn 22.15% 9.90%
Total 100%
(a)
(b)
圖4-5 ZA85鑄造材基底上擇點分析(a)位置(b)EDS強度分佈圖
表4-6 EDS於基底上擇點的成分重量百分比與原子百分比
元素 重量百分比(wt.%) 原子百分比(at.%)
Mg 91.18% 92.79%
Al 7.18% 6.59%
Zn 1.64% 0.62%
Total 100%
圖4-6 ZA85鑄造材的OM圖，平均晶粒大小為150μm。
圖4-7 ZA85鑄造材的SEM圖。
圖4-8 ZA85鑄造材XRD圖，可發現僅有α-Mg與τ相存在。
圖4-9 ZA85鑄造材經固溶熱處理的OM圖。
圖4-10 ZA85鑄造材經固溶熱處理的SEM圖。
圖4-11 ZA85鑄造材經固溶熱處理的XRD圖，可發現有α-Mg與微量τ相存在。
(a)
(b)
圖4-12 由上而下分別為SHT後，ECAE一道次在180oC、200oC及220oC擠製之(a) 側視圖(b)俯視圖。
(a)
(b)
圖4-13 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經ECAE一道次之(a)低倍率 (b)高倍率SEM圖。
(a)
(b)
圖4-14 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經ECAE二道次之(a)低倍率 (b)高倍率SEM圖。
(a)
(b)
圖4-15 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經ECAE四道次之(a)低倍率 (b)高倍率SEM圖。
(a)
(b)
圖4-16 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經ECAE六道次之(a)低倍率 (b)高倍率SEM圖。
圖4-17 平均晶粒尺寸隨製程的變化。
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
As-cast SHT 1 2 4 6
Average grain size (μm)
Number of ECAE pass
Average grain size (μm)
0
Average grain size (μm)
0
Average grain size (μm)
0
Average grain size (μm)
0
Average grain size (μm)
0
Average grain size (μm) N=1
N=4
N=2
N=6 SHT
圖4-19 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經過ECAE一道次擠製後的XRD圖，
可發現有α-Mg與τ相存在。
圖4-20 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經過ECAE兩道次擠製後的XRD圖，
可發現有α-Mg與τ相存在。
圖4-21 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經過ECAE四道次擠製後的XRD圖，
可發現有α-Mg與τ相存在。
圖4-22 ZA85鑄造材先固溶熱處理後，再經過ECAE六道次擠製後的XRD圖，
可發現有α-Mg與τ相存在。
圖4-23 N=1，基底內動態析出的τ相之SEM圖。
圖4-24 N=2，基底內動態析出的τ相之SEM圖。
圖4-25 N=4，基底內動態析出的τ相之SEM圖。
圖4-26 N=6，基底內動態析出的τ相之SEM圖。
圖4-27 硬度隨製程的變化。
表4-7 硬度試驗
道次 As-cast SHT N=1 N=2 N=4 N=6
硬度(HRB) 19 24 37 44 46 44
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
as-cast SHT 1 2 4 6
Hardness (HRB)
Number of ECAE pass
(a)
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41](a)
(b)
(c)
圖4-29 100oC下(a)最大抗拉強度(b)降伏強度(c)伸長量與ECAE道次關係。
0
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41](a)
(b)
(c)
圖4-30 200oC下(a)最大抗拉強度(b)降伏強度(c)伸長量與ECAE道次關係。
0
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41]◆SHT + ECAE
■
As-cast + ECAE[41](a)
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
0
Number of ECAE pass
◆ RT
表4-8 ZA85鑄造材固溶熱處理完之室溫拉伸性質
道次 SHT N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
243MPa 335MPa 379MPa 415MPa 359MPa
降伏強度 (MPa)
152MPa 207MPa 255MPa 284MPa 242MPa
伸長量(%) 4.2% 5.8% 6.7% 7.7% 9%
表4-9 ZA85鑄造材之室溫拉伸性質[41]
道次 As-cast N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
175MPa 187MPa 261MPa 373MPa 402MPa
降伏強度 (MPa)
131MPa 149MPa 197MPa 263MPa 281MPa
伸長量(%) 2.3% 2.5% 3.6% 3.8% 6.4%
表4-10 ZA85鑄造材固溶熱處理完之100oC拉伸性質
道次 SHT N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
206MPa 272MPa 336MPa 361MPa 307MPa
降伏強度 (MPa)
125MPa 161MPa 188MPa 206MPa 174MPa
伸長量(%) 6.6% 8.3% 11.3% 15% 23.3%
表4-11 ZA85鑄造材之100oC拉伸性質[41]
道次 As-cast N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
139MPa 156MPa 232MPa 294MPa 318MPa
降伏強度 (MPa)
94MPa 107MPa 156MPa 188MPa 197MPa
伸長量(%) 3.9% 5.7% 8% 9.1% 14.6%
表4-12 ZA85鑄造材固溶熱處理完之200oC拉伸性質
道次 SHT N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
157MPa 184MPa 215MPa 261MPa 232MPa
降伏強度 (MPa)
101MPa 121MPa 145MPa 173MPa 136MPa
伸長量(%) 7.4% 11.4% 20% 30.8% 60%
表4-13 ZA85鑄造材之200oC拉伸性質[41]
道次 As-cast N=1 N=2 N=4 N=6 最大抗拉
強度(MPa)
105MPa 134MPa 195MPa 221MPa 249MPa
降伏強度
表4-15 高溫下ZA系列拉伸性質[ 41, 43, 44]
鎂合金 製程 拉伸溫度 最大抗拉強度
(UTS)
ZA73 重力澆鑄 200oC 130
ZA84 重力澆鑄 150 oC 126
ZA85 重力澆鑄 200oC 105
ZA85 重力澆鑄＋ECAE 200oC 221
ZA85 本實驗
重力澆鑄＋固溶熱處理 200oC 157
ZA85 本實驗
重力澆鑄＋固溶熱處理＋一般擠 型
200oC 261
圖4-32 室溫下經過固溶熱處理拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-33 室溫下N=4拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-34 室溫下N=6拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-35 100oC下經過固溶熱處理拉伸試片的破斷面
圖4-36 100oC下N=4拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-37 100oC下N=6拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-38 200oC下經過固溶熱處理拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-39 200oC下N=4拉伸試片破斷面之SEM圖
圖4-40 200oC下N=6拉伸試片破斷面之SEM圖