微鏡(TEM)分析晶體結構與晶體品質，二次離子質譜儀(SIMS)分析摻雜 Ga 的 穩定狀況，四點探針(4-point probe)分析電性。實驗內容以簡單的流程圖如圖 3-1。
3-2製程設備
本實驗所使用的RF濺鍍設備，如圖3-2所示。真空系統包括機械幫浦
(Mechanical pump)及渦輪分子幫浦(Turbo pump)，先用機械幫浦粗抽到2 x 10-2 torr以下，再使用渦輪分子幫浦繼續抽氣至背景壓力5 x 10-6 ~ 3 x 10-6 torr之間。
調控溫度，接著通入氬氣氣體，調整壓力，並點燃電漿，改變製程壓力(氬氣 與氧氣)，濺鍍功率。本實驗使用三種不同摻雜比例的ZnO/Ga靶材，規格為兩 吋靶，厚度為3 mm，第一種為ZnO純靶99.999％，第二種為ZnO/Ga(99：1 wt
％)純度99.999％，第三種為ZnO/Ga(98：2 wt％)純度99.999％。
3-3實驗步驟
本實驗採用Si(111)及Ge(111)做為基板，皆裁切成0.5 x 0.5 cm2的尺寸，Si 的清潔步驟為：1.置於甲醇中超音波震盪10分鐘，2.氮氣槍吹乾，3.置於丙酮 中超音波震盪10分鐘，4.氮氣槍吹乾，5.置於氫氟酸中(其濃度比例為 HF：H O
= 1：5)，6.氮氣槍吹乾。Ge的清潔步驟[31]為：1.置於甲醇中超音波震盪10分 鐘，2.氮氣槍吹乾，3.置於丙酮中超音波震盪10分鐘，4.氮氣槍吹乾，5.置於過 氧化氫中30秒，6.氮氣槍吹乾，7.置於氯化氫(其濃度為HCl：H2O =1：4)30秒，
8.氮氣槍吹乾，9.置於氫氧化銨/過氧化氫/水混和液中(其濃度比例為NH4OH：
H2O2：H2O =0.5：1：10 )1分鐘，10.氮氣槍吹乾。分段鍍膜實驗步驟敘述如下，
在Si基板方面，1.RF Sputterr基台，先通入氮氣VENT，把腔體的門打開，2.將 清潔過後的Si基板放入腔體的基座內，3.腔體的門關閉，4.抽真空到達5x10-6 torr，5.升溫至我們所需的溫度，6.通入Ar氣體，以點起電漿，7.調控氬氣與氧 氣的比例，8.調控功率(瓦數)，9.控制RF Sputter沉積ZnO薄膜時間，10.鍍膜結 束後，降低溫度，降低功率制關閉，關閉氬氣和氧氣閥門。
在Ge基板方面，1.RF Sputterr基台，先通入氮氣VENT，把槍體的門打開，2.
將清潔過後的Ge基板放入腔體的基座內，3.腔體的門關閉，4.抽真空到達5 x 10-6 torr，5.升溫至我們所需的溫度，6.持塭時間控制，7.通入Ar氣體，以點起 電漿，8.調控氬氣與氧氣的比例，9.調控功率(瓦數)，10.控制RF Sputter沉積ZnO 薄膜時間。11.鍍膜結束後，降低溫度，降低功率制關閉，關閉氬氣和氧氣閥 門。
3-4 實驗分析
本實驗主要分析包括數個項目。薄膜品質，使用儀器包括X光繞射儀（X-Ray diffraction,XRD）、穿透式電子顯微鏡（Transmission electron
microscope,TEM）。表面形貌，使用儀器包括掃瞄式電子顯微鏡（Scanning electron microscope, SEM）、原子力顯微鏡（Atomic force microscope, AFM）。
薄膜組成，使用二次離子質譜儀（Secondary ion mass spectrometry, SIMS）。
電性分析，使用四點探針(4-point probe)界面分析。
3-4-1 X光繞射儀（XRD）
本實驗所使用XRD為SEIMENS D5000系統與儀器科技中心的Bede D1系 統，靶材為Cu靶（Cu Kα λ = 1.54 Å）。XRD為一經常使用的晶體結構鑑定技 某些晶體之結晶面與入射光夾θ角（Bragg’s angle），而此角度符合布拉格繞射 條件，也就是2dhklsinθ = nλ時，入射光會被此結晶面所繞射。被晶面所繞射之 儀器。主要可分為掃描式電子顯微鏡（Scanning electron microscope，SEM）
與穿透式電子顯微鏡（Transmission electron microscope，TEM）兩類。伴隨電 子光學理論的快速發展，及結合X光能量分散光譜儀（Energy dispersive
spectroscope，EDS）與能量損失譜儀（Electron energy loss spectroscope，EELS），
電子顯微鏡可廣義定義為可鑑定晶體結構、顯微結構、化學成分和電子分佈狀
然後由螢幕輸出影像，因此透過二次電子影像（Secondary Electron Image，SEI）
可觀察到試片表面的表面型態。
3-4-3 原子力顯微鏡（AFM）
本實驗所使用的AFM為國家奈米實驗室（NDL）之Digital Instruments DI 5000，操作模式屬於敲擊式AFM。AFM屬於掃瞄探針顯微鏡（Scanning Probe Microscopy SPM）的一種，是指具有『掃描機制與動作』及『微細探針機制』
間的作用力為原子排斥力，由於排斥力對距離非常敏感，較容易獲得原子影
本實驗所使用之TEM分別為Philips TECNAI20熱遊離式TEM及JEOL TEM2010F場發射式TEM，加速電壓皆為200 kV。TEM系統主要可分為四部 份：(1)照明系統，(2)成像電磁透鏡系統，(3)試片室，(4)影像訊號偵測紀錄系 統。TEM其原理是利用將高能量的電子束穿透過試片過程，電子束會跟樣品 作用。一般而言，在TEM中觀察樣品影像的成像主要藉由三種對比方式來成 像：第一是質量厚度對比(mass-thickness contrast)，第二是繞射對比(diffraction contrast)，第三是相對比(phase contrast)。在觀察非晶質(amorphous)材料影像的 時候，第一種成像將是非常重要。而在分析晶體材料時，則主要要藉由繞射對 比來成像。另外值得一提的是，可以透過擇區繞射技術(selected area diffraction) 來分析晶體結構及缺陷。另外TEM除了擁有相當高解析度(視所用的電子槍而 定)可以用來觀察晶體結構外，也可以如同SEM藉由擷取其X-ray訊號來得之樣 品的成分。
3-4-5 二次離子質譜儀（SIMS）
言，探針之間隔S1 = S2 = S3 = 1 mm，假設在薄膜面積無限大之狀況下，若電
法概述如下，如圖3-5所示：1.以鑽石筆將試片切成約2 mm × 5 mm之大小。2.
採用三明治的夾法，利用樹脂接著劑（G1 Epoxy）在試片的正、反面分別貼上 三片及兩片相同大小的Si試片作為墊片，其目的在保護及平衡中間的試片，以 避免在研磨時因磨耗速率太快造成欲觀察的部分脫落。以燕尾夾將對貼後的試 片小心夾緊後，放置在加熱盤（Hot plate）上加熱約一小時使接著劑能完全凝 固。3.待接著劑完全硬化凝固後，將切好的試片置於加熱盤上與載玻片以熱熔 膠黏合，黏合面須均勻加壓使膠膜愈薄愈好，待冷卻後依次以30 μm、15 μm、
6 μm、3 μm、1 μm、0.5 μm的鑽石砂紙逐次研磨及拋光至鏡面。接著試片再換 另一面，以熱熔膠黏至可調整傾斜角度的研磨輔具，依上述方式研磨至試片厚 度約20 μm以下，直至可透紅光後拋光至鏡面。4.將銅環用AB膠黏著於已磨薄 之試片上，銅環之中空部分必須圈住欲觀察之試片介面處，等待約一兩個小時 AB膠乾後，再將超出銅環邊緣的試片切除。接下來將將試片浸於丙酮中溶去 熱熔膠，讓試片與載玻片分離。5.最後以離子減薄機（Gatan Precision Ion Ploishing System 691；PIPS）將電子束能量控制於 3.5 eV將試片修薄，當修薄 至試片周圍產生薄區已足使電子束穿透，則試片便可放入TEM進行觀察。
圖 3-1 實驗流程圖
圖 3-2 RF 濺鍍裝置圖
加熱 平台
低真空計
高真空計
Turbo Pump
Mechanical Pump ZnO
Ar
O2
圖 3-3 XRD 原理圖
圖3-4 四點探針原理圖
（A）試片準備 （B）試片黏合
（C）試片研磨 （D）上 Cu 銅環
（E）離子消薄 圖 3-5 TEM 試片製備[32]
溫度測試(表 3-1)，Si(111)基板，利用控制 Ar/O2 = 20/0 ，100W，成長時間 10 分鐘，工作距離6 cm
試片編號 溫度( )℃ 基礎壓力(torr) 工作壓力(torr) S1 250 5 x 10-6 6.3 x 10-3 S2 300 5 x 10-6 6.4 x 10-3 S3 400 5 x 10-6 6.3 x 10-3 S4 500 5.1 x 10-6 6.3 x 10-3 S5 600 4.9 x 10-6 6.3 x 10-3
氬氧比測試(表 3-2)，Si(111)基板，利用控制功率 100W，溫度 600℃，成長時 間 8 分鐘，工作距離 6 cm
試片編號 Ar/O2 基礎壓力(torr) 工作壓力(torr) S6 20/4 5.1 x 10-6 7.5 x 10-3 S7 20/6 5.0 x 10-6 8.0 x 10-3 S8 20/8 5.2 x 10-6 8.2 x 10-3 S9 20/10 5.0 x 10-6 8.4 x 10-3
功率50W 氬氧比測試(表 3-3)，Si(111)基板，控制功率 50W，溫度 600℃，成
Ge(111)基板氧化層測試(表 3-5)，控制功率 50W，成長時間 50 分鐘，工作距