性，可保有銲道超塑性質、操作簡易且環保，適用於任何方位之銲接與異質間的 接合。傳統在高強度鋁合金的難銲接性，更因摩擦旋轉攪拌銲接的出現而去除。
摩擦旋轉攪拌銲接在鋁合金、鋁基金屬複合材料與鋁、銅等異質接合皆有良好銲 接性。
鎂合金也適用於FSW 與 FSP 之應用，但之前幾乎所有研發均是針對於鋁合 金，對於鎂合金的文獻研究極少，但隨著鎂合金在各方面應用的日益廣泛，尤其 對於汽車工業大物件上的使用，對於鎂的研究開發日趨重要。且對於材料良好機 械性質與超塑性質，最直接的改善即是將其晶粒細化，本論文便是以此為出發 點，針對不同鎂合金材料，施以以FSP 為基礎之摩擦旋轉攪拌製程，觀察及建 立鎂合金在摩擦旋轉攪拌製程的性質，及在溫度的影響下晶粒可被細化的程度。
本實驗的規劃如下：
(1) 對 7~20 mm 厚鎂合金 AZ31B、AZ91D 兩種材料，進行基本摩擦旋轉攪拌製 程，建立在不同轉速、前進速度等參數下的性質比較。進行OM、微硬度與拉伸 之機性測試。
(2) 改良或設計不同型式工具頭，比較工具頭與銲道品質關連性，減少材料在工 具頭上的黏附行為。
(3) 改變製程溫度。選取從(1)所得之最佳條件參數進行不同溫度下的摩擦旋轉攪 拌製程，分別使用空冷、水浴、或水、甲醇與乾冰混和物、甚至液態氮，控制不 同的製程溫度，找出最佳細化晶粒與機械性質之條件。由於在極低溫下形變極易 形成裂孔或缺陷，旋轉攪拌速度與多參數之調整最佳化亦是重點。
(4) 對於母材與動態再結晶區，利用 X 光繞射或 EBSD 等技術，分析探討其織構 特性。本研究相關的實驗方法與程序如圖1-34 之流程圖所示。
2.1 實驗材料及處理
本研究所使用的鎂合金材料為AZ31B與AZ91D，其成分於如表 2-1 所示。
AZ31 為半連續鑄造法(semi-continuous casting)製造而成，尺寸為直徑 178 mm與 高度300 mm的圓柱狀，是購於加拿大的CDN公司。而AZ91 的材料為鑄造方式 製造而成的鑄錠材，購於中國大陸Nanjing Welbow Metals Corp.。另有AZ31B擠 型材作為與鑄錠材之比較，其為在 350oC下、擠型比 20:1，經一次熱擠型所得 之寬50 mm 厚 30 mm 之擠型棒材。
在材料初步經擠型且裁切後，依工具頭形式之不同而裁切成適合之形狀。初 步製成50x100x20 mm 深銲原試片與 50x100x7 mm 薄銲原試片，試片取樣方式 如圖2-1 所示。另外在實行銲接前，為避免材料表面氧化層、油漬或污染物對製 程過程造成影響，予以200 號及 400 號砂紙研磨表面，接著將其至於甲醇溶液中，
以超音波震盪洗淨試片表面。
2.2 摩擦旋轉攪拌製程
本研究使用之摩擦旋轉攪拌製程機係由立式摩擦輪銑床改裝而成，如圖2-2 所示。主軸馬達最大馬力為三相3 HP。依工具頭形式使用 7～20 mm厚的鎂合金 AZ31 與AZ91 進行 FSP，使用不同的製程參數比較其結果。主要以AZ31 鑄錠材 (billet)與擠型材(extruded)兩種不同起始材料進行不同轉速(rpm)、前進速度 (mm/min)等不同參數，進行系統性試驗並尋找可得到最佳微觀組織或機械性質之 條件。FSP所使用工具頭主要為傳統型式工具頭，使用直徑與高皆為 6 mm之圓 柱狀凸梢並使用右旋螺紋，其螺距約為1.2 mm而肩部直徑為 18 mm並有一向內 凹之碗狀結構；另使用一圓錐形凸梢工具頭，凸梢為一上下直徑分別為3 mm、6
mm之圓錐形，其右旋螺紋螺距約為 1.8 mm而肩部直徑亦為 18 mm並有一向內凹 之碗狀結構。使用此兩種工具頭作為比較，而製程進行時工具頭傾斜一角度與試 片垂直方向夾3o角，圖2-3。本實驗亦特別探討溫度對製程結果的影響，為了解 製程參數與溫度之關連性，製程中在材料中置入一K-type熱電偶於T1位置，圖 2-3，在製程中持續記錄相關溫度。對於低溫控制，嘗試使用液態氮冷卻製程溫 度，在工具頭走過後以液態氮急速冷卻，藉此將過程所產生之多餘熱迅速排除，
不使其經歷長時間晶粒成長過程以期保有極微細晶粒尺寸。
2.3 微硬度試驗
本研究所採用的微硬度儀器為SHIMADZU HMV-2000 微硬度試驗機，測試 用的試片主要取樣於銲道橫截面(cross sectional plane)，取樣方式如圖 2-4 所示，
進行微硬度實驗時，荷重為200 g，停留時間為 10 秒，量測時取點位置分為二主 軸：重直軸方向，測量銲道橫截面上部至下部區域；水平軸方向，測量橫截面經 母材、熱影響區與銲道動態再結晶區構成之水平軸，以觀察不同區域之間的微硬 度變化情形。
2.4 拉伸試驗
本研究所採用的拉伸試驗設備為Instron 5582 萬能試驗機，測驗時的環境參 數為，室溫拉伸，應變速率 (strain rate) 為 1x10-3 s-1。試片取樣方面，為取用沿 試片銲道動態再結晶區之WD方向進行測試，取樣與試片規格如圖 2-5 所示。
2.5 光學顯微鏡之觀察
對於光學顯微鏡觀察的試片取樣，將分為銲道上表面與橫截面兩方面進行觀 察，如圖2-4 所示。把經慢速切割機切下的試片，經過冷鑲埋後，以砂紙研磨，
再以0.3 µm 與 0.05 µm 的氧化鋁粉進行最後的拋光步驟。研磨完成後，以乙醇 進行超音波震盪清洗，並以5 g 苦味酸、100 ml 乙醇、5 ml 醋酸、10 ml 水的腐 蝕液，進行腐蝕。將完成腐蝕的試片以光學顯微鏡觀察，並調整適當倍率與焦聚，
針對銲道形狀、銲道晶相組織、孔洞分佈、晶粒成長方向等予以拍照記錄。
2.6 掃瞄式電子顯微鏡之觀察
本實驗所使用掃瞄式電子顯微鏡設備為JEOL JSM-6400，操作模式為在加速 電壓20 kV，工作景深(working distance) 15～39 mm 之間，使用二次電子成像 (secondary electron image，SEI)。在 SEM 觀察中，將之前備製的 OM 試片繼續使 用，利用儀器的高解析度，觀察OM 設備無法觀察到的銲道顯微組織或析出物，
並使用附件EDS (energy dispersive X-ray spectrometry)系統，觀察元素成分與其 分佈情形。
2.7 X 光繞射分析
X 光繞射分析，乃採用 Siemens D-5000 X-ray 繞射儀，在工作電壓 40 kV，
電流為30 mA 下，進行 X-ray 繞射分析。分析試片的取樣，將針對銲道動態再結 晶區之橫截面與母材橫截面進行X-ray 繞射，藉以比較母材與動態再結晶區之差 別，區域選取如圖2-6 所示。
2.8 穿透式電子顯微鏡之觀察
本實驗所使用的穿透式電子顯微鏡設備為JEOL 200CM，使用 TEM 觀察銲 道區之微細晶粒藉以輔助確認晶粒細化之微細晶粒大小。