摩擦旋轉攪拌製程對 AZ31 鎂合金晶粒細化之研究 Grain Size Refinement in AZ31 Magnesium Alloy

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國立中山大學材料科學研究所碩士論文

摩擦旋轉攪拌製程對 AZ31 鎂合金晶粒細化之研究 Grain Size Refinement in AZ31 Magnesium Alloy

by Friction Stir Processing

研究生：張志溢撰指導教授：黃志青博士

中華民國九十三年六月

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圖 3-5 經摩擦旋轉攪拌製程後之銲道外觀，前進速度皆為 90 mm/min。(a) AZ91D，(b) 800 rpm, 圓錐形工具頭於 AZ31 鑄錠材，(c) 1000 rpm, 圓錐形工具頭於 AZ31 鑄錠材，(d) 1000 rpm, 圓錐形工具頭於 AZ31 擠型材………..123 圖 3-6 AZ31 billet FSP 銲道全視圖。(a)800 rpm 400 mm/min，(b)錐形工具頭 1000

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rpm 90 mm/min………124 圖 3-7 攪拌區與母材分界。(a)、(b)擠型材 (c)鑄錠材………...125

圖 3-8 原始母材之微晶粒觀察。(a)鑄錠，(b)擠型板材……….127 圖 3-9 AZ31 billet specimen FSPed at 600 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態……….128 圖 3-10 AZ31 extruded specimen FSPed at 600 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle

(c)bottom 銲道晶粒型態………...…….129 圖 3-11 AZ31 billet specimen FSPed at 800 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態……….130 圖 3-12 AZ31 extruded specimen FSPed at 800 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態……….131 圖 3-13 AZ31 billet specimen FSPed at 1000 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態………..……...132 圖 3-14 AZ31 extruded specimen FSPed at 1000 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle

(c)bottom 銲道晶粒型態………...………….133 圖 3-15 AZ31 billet specimen FSPed at 1200 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態………..………...134 圖 3-16 AZ31 extruded specimen FSPed at 1200 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle

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(c) bottom 銲道晶粒型態………..….135 圖 3-17 AZ31 billet specimen FSPed at 1400 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態………..………...136 圖 3-18 AZ31 extruded specimen FSPed at 1400 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle

(c) bottom 銲道晶粒型態………..……….137 圖 3-19 AZ31 billet specimen FSPed at 1800 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle (c)

bottom 銲道晶粒型態………..……...138 圖 3-20 AZ31 extruded specimen FSPed at 1800 rpm 90 mm/min (a) top (b) middle

(c) bottom 銲道晶粒型態………..……….139 圖 3-21 AZ31 extruded specimen FSPed at 800 rpm 200 mm/min (a) top (b) middle

(c) bottom 銲道晶粒型態………..…….140 圖 3-22 AZ31 extruded specimen FSPed at 800 rpm 400 mm/min (a) top (b) middle

(c) bottom 銲道晶粒型態………..……….141 圖 3-23 800 rpm 90 mm/min FSPed 鑄錠材，動態再結晶區上方、中間與橫截面

取樣之微晶粒觀測………..………142 圖 3-24 AZ31 billet specimen FSPed by cone shape tool at 800 rpm 90 mm/min (a)

top (b) middle (c) bottom 銲道晶粒型態……..……….143

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圖 3-25 AZ31 billet specimen FSPed by cone shape tool at 1000 rpm 90 mm/min (a)

top (b) middle (c) bottom 銲道晶粒型態...144 圖 3-26 AZ31 extruded specimen FSPed by cone shape tool at 1000 rpm 90 mm/min

(a) top (b) middle (c) bottom 銲道晶粒型態…..………..……..145 圖 3-27 AZ31 鑄錠材經 FSP 使用錐形工具頭於 1000 rpm 90 mm/min 條件下之

大小晶粒帶狀層示意圖，每一圖中畫圈處放大圖示於其後………..…..146

圖 3-28 AZ31 billet 7 mm thickness specimen FSPed at 800 rpm 90 mm/min and

cooled by liquid N2 (a) top (b) middle (c) bottom 銲道晶粒型態……..…148 圖 3-29 AZ31 billet 7 mm thickness specimen FSPed at 800 rpm 90 mm/min (a) top

(b) middle (c) bottom 銲道晶粒型態………..……...149 圖 3-30 AZ31 billet 7 mm thickness specimen FSPed at 800 rpm 90 mm/min and

cooled by liquid N2 於(a) SEM (b) TEM 下之微觀組織觀察……..……150 圖 3-31 AZ31 鎂合金於 FSP 過程中量測之溫度曲線……….…….151 圖 3-32 AZ31 鎂合金在 800 rpm 200 mm/min 與 400 mm/min FSP 之溫度量測.156

圖 3-33 AZ91D 鎂合金在 800 rpm 前進速度 90 mm/min FSP 之溫度量測……157 圖 3-34 在相同轉速下(800 rpm)不同前進速度之 AZ31 鎂合金鑄錠材經 FSP 之溫

度量測………..158 圖 3-35 AZ31 鎂合金使用錐形工具頭於 FSP 過程中量測之溫度曲線………...159

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圖 3-36 AZ31 specimens FSPed at 600 rpm 90 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下之硬度值………..……160

圖 3-37 AZ31 specimens FSPed at 800 rpm 90 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下之硬度值………..…………161 圖 3-38 AZ31 specimens FSPed at 1000 rpm 90 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下

之硬度值………..162

圖 3-39 AZ31 specimens FSPed at 1400 rpm 90 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下之硬度值………..163 圖 3-40 AZ31 specimens FSPed at 1800 rpm 90 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下

之硬度值………..164

圖 3-41 AZ31 billets FSPed at 800 rpm 200 and 400 mm/min. (a) 橫截面 (b) 由上到下之硬度值………..…..165

圖 3-42 經 FSP 後晶粒大小之 Hall-Petch 關係式………..…….166 圖 3-43 AZ31 7 mm鑄錠材 FSPed at 800 rpm 90 mm/min and cooled by liquid N2.

(a) 橫截面 (b) 由上到下之硬度值。………...167 圖 3-44 AZ31 specimens FSPed by cone shape tool at 1000 rpm 90 mm/min. (a) 橫

截面 (b) 由上到下之硬度值。……….168 圖 3-45 AZ91 billet FSPed at 800 rpm 90 mm/min 橫截面之硬度值………169

圖 3-46 經 FSP 之鑄錠材與擠型材拉伸工程應力-伸長量曲線圖，前進速度皆為

90 mm/min (a)鑄錠材 (b)擠型材………...170

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圖 3-47 拉伸試片破斷面之 SEM 觀察。(a)鑄錠母材，(b) FSP 鑄錠材於 800 rpm

90mm/min，(c)FSP 鑄錠材於 1000 rpm 90mm/min，(d) FSP 鑄錠材於 1400 rpm 90mm/min，(e)擠型母材，(f) FSP 擠型材於 800 rpm 90mm/min，(g) FSP 擠型材於 1400 rpm 90mm/min...171 圖 3-48 AZ31 billet specimens FSPed at 90 mm/min and varied rotation speed 之銲

道區橫截面 X 光繞射分析………...173

圖 3-49 AZ31 extrusion specimens FSPed at 90 mm/min and varied rotation speed 之銲道區橫截面 X 光繞射分析………...174 圖 3-50 鎂粉的 X 光繞射圖………..175 圖 3-51 X-ray diffraction patterns obtained from (a) billet and (b) extruded plate

specimens before or after FSP with a rotation speed of 800 or 1800

rpm………176 圖 3-52 AZ91D 鎂合金經 FSP 之 X 光繞射分析。(a) 800 rpm 90 mm/min (b)鑄錠母材………..177

圖 3-53 經 FSP 之鑄錠材，於相同轉速下不同前進速度於銲道橫截面之 X-ray 繞射圖………..178 圖 3-54 使用不同之工具頭於鑄錠材及擠型材進行 FSP，製程參數為 1000 rpm 90

mm/min 於銲道橫截面之 X-ray 繞射圖。(a)傳統工具頭，(b)圓錐形工具

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頭，(c)傳統工具頭，(d)圓錐形工具頭………...179 圖 4-1 經 FSP 之鑄錠材與擠型材試片，銲道區晶粒大小與旋轉速度變化函數

圖………..180 圖 4-2 凸梢旋轉速度與(a)應變速率和(b)溫度之變化關係……….181 圖 4-3 在不同 FSP 條件下，由置入之熱電偶所量測之溫度變化圖……….182 圖 4-4 經(a) FSP 與 (b) extrusion or tension 所得之晶粒大小與 Zener-Holloman

參數作圖。經 FSP 之數據(實心方格)亦包含於(b)中以作為比較……….183 圖 4-5 動態再結晶區 X 光繞射分析示意圖，箭頭所示為 X 光所打方向………184 圖 4-6 AZ31 800 rpm, 90 mm/min billet 動態再結晶區之 X 光繞射分析：(a)上方

取樣 (b)中間取樣………...185

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論文題目：摩擦旋轉攪拌製程對 AZ31 鎂合金晶粒細化之研究頁數：185 校所組別：國立中山大學材料科學研究所

畢業時間及提要別：九十二學年度第二學期碩士學位論文摘要

研究生：張志溢指導教授：黃志青博士關鍵字：摩擦旋轉攪拌製程、鎂合金、微結構組織、熱機處理製程

論文摘要

本論文介紹了摩擦旋轉攪拌技術之原理機構及最新發展，並研究探討摩擦旋轉攪拌製程用於 AZ31 鎂合金的基礎性質及摩擦旋轉攪拌製程對 AZ31 鎂合金的改質和晶粒細化；並系統性的探討摩擦旋轉攪拌製程所得之晶粒大小與其工作應變速率及溫度之相關性，並使用 Zener-Holloman 參數來量化其關係，以及使用 X 光繞射分析研究銲道之晶粒取向。

摩擦旋轉攪拌製程(Friction Stir Process, FSP)為一良好之晶粒細化技術，在本實驗中可發現 FSP 對 AZ31 鎂合金有明顯晶粒細化效果，最佳可達原本母材之 0.8%大小，並可使得銲道區硬度值上升 73%；而製程參數設定對銲後材料性質有顯著影響，隨著轉速上升（製程熱量上升），於銲道動態再結晶區晶粒大小亦上升。經 FSP 之 AZ31 鎂合金，銲道區之晶粒大小與硬度值可以 Hall-Petch 關係式解釋。在 AZ31 鎂合金，FSP 之應變數率與溫度區間與擠型所得相近，且其 Zener-Holloman 參數與晶粒大小(d)間的相互關係與擠型、拉伸等變形機制之基本 趨勢相符合，故可驗證 FSP 過程實為一塑性變形之過程。

FSP 對銲後材料之晶粒取向有決定性影響，銲後之鎂合金材料主要為表現出

)

1 1 10

(

、

( 0002 )

與

( 10 1 0 )

此三根峰值。對於柱狀 HCP 鎂合金，經 FSP 後為平躺在

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銲道上，其(0002)面恰平行於銲道之橫截面，與銲接時凸梢前進方向垂直。而具析出物之 AZ91D 鎂合金因受析出物影響，在 FSP 後，其晶粒取向呈現較 random 之趨勢。比較 AZ31 鎂合金鑄錠材與擠型材，雖為同種合金，但起始母材性質不同，經 FSP 所得結果亦約略不同。因此材料經 FSP 後性質無絕對固定性，而是隨著不同之母材而不同。

對於鎂合金之晶粒細化，可以降低轉速即應變速率與提高前進速度以降低製程所產生之溫度與熱量；及配合適當的冷卻方式以快速排出製程熱量或減少變形過程中的熱循環過程達到晶粒細化之目的。

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第一章研究背景與方向

1.1 鎂合金的發展與應用

繼鎂元素在1808 年被 Dary 發現後，於 1863 年鎂塊成功地被 Devile 與 Caron 使用氧化還原法製得，使得這種銀白色輕金屬逐漸受到重視。初期，因其造價昂貴、活性大、抗腐蝕性不佳等不良性質，使得其發展應用受到嚴重限制，但在二十世紀後，由於缺點的克服，加上具有良好的特性，如：(a)低比重(重量輕)：

鎂比重為1.74，為鋁(2.70)的 2/3，鐵(7.86)的 1/5，相同體積鎂或鎂合金製做零件約只有鋼製零件23％的重量，可有效減少產品重量，尤其在汽、機車產業上。(b) 高比剛性與比強度:可以較少用料即達到所需強度，減少厚度。(c)散熱佳：熱傳導率較等重的塑膠好，可解決筆記型電腦的散熱問題。(d)耐衝撞：耐撞強度及吸震性較塑膠好得多，且相同受力下只需要塑膠的 1/3。在汽車工業上安全性，

與減少噪音的考量下，非常有利。(e)厚度薄：最薄可到 0.5 mm，為塑膠 1 mm 的 1/2。(f)良好的切削加工性：容易加工、成型，可以減少組裝之工時與花費。

(g)高韌性及延伸率：在重視安全考量之結構材中，可取代鋼鐵結構材。(h)防磁性佳：可有效阻隔電磁波，比塑膠更優於使用在 3C (computer, communication, consumer electronics)產業。(i)可回收性：可回收再利用，較塑膠環保。遂使鎂與鎂合金的產業蓬勃發展[1]。其他有關各種材料物理與機械性質的比較示於表 1-1[2]。

近年來，隨著日益追求輕量化的現代產業，再加上鎂合金壓鑄成型與半固態製程技術的開發，鎂合金應用在3C 產業的項目已不勝枚舉，尤其是在可攜式產品上，如筆記型電腦外殼、手機面板、隨身聽外殼等；除此之外，鎂合金的應用也從小零組件，伴隨著機械成形技術的成熟，在其強度與功能上的改良，而能應用在大物件之結構件上，如已在生產的鎂合金自行車、汽車儀表版、方向盤、車椅架、引擎等，再加上，人民環保意識的日益抬頭，節省能源消耗與資源回收的

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課題，遂使得挾其優點的鎂合金，在汽、機車工業上扮演著新結構輕量材料的重要角色[2-6]。

1.2 鎂合金的基本特性

1.2.1 鎂合金的分類與特性

近年來，由於能源、資源的短缺，加上環保法規要求的日益嚴格，尋找輕量化、符合環保的替代構材是刻不容緩，而在目前構造用金屬材料中，六方最密堆積(hexagonal close packed, HCP)結構的鎂又是最輕的，遂使鎂及鎂合金的應用漸次廣泛。鎂及鎂合金其主要用途可分為兩大類：

(1) 非結構材用途：如合金元素、防蝕陽極板、球狀石墨鑄鐵製造、化學反應還原劑等，有關鎂的基本物理與機械性質列於表1-2[7]。

(2) 結構材用途：如鑄造及鍛造之合金件。

在結構材方面的應用，常見鑄造用鎂合金依成份不同可分為幾類：

A. Mg-Al-X 系列：

(a) Mg-Al-Zn 系：如 AZ91D。機械性、鑄造性、耐蝕性取得平衡之代表。

(b) Mg-Al-Mn 系：如 AM60、AM50、AM20。延展性、耐衝擊性提升之合金。

(c) Mg-Al-Si 系：如 AS41、AS21。耐潛變性提高至 423 K、抗拉、降伏強度都提高。

(d) Mg-Al-RE(稀土類元素)系：如 AE42。耐潛變性、延展性、耐蝕性提升。

B. Mg-Zn-X 系列：

(a) Mg-Zn-Zr 系：ZK51A、ZK61A。降伏強度最高、能鑄造複雜形狀之特性。

(b) Mg-Zn-RE 系：ZE41A、ZE63A、ZE33A。高溫下強度穩定。

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C. Mg-Th-X 系列：抗拉強度、降伏強度好、短時間抗潛變、高溫強度好。

(a) Mg-Th-Zr 系：HK31A、HK32。

(b) Mg-Th-Zn 系：HZ32A。

D. Mg-Ag-X 系列：高溫強度好、鑄性、銲性好，但是單價高。

(a) Mg-Ag-RE 系：QE22A。

(b) Mg-Ag-Zr 系：QK21A。

此類鑄造鎂合金，因可製出尺寸穩定、複雜的構件，具高度生產性。但鑄造所得鎂合金，材料不夠密實，易有孔洞形成，故常會造成延展性不高、疲勞強度不足等現象[8]。為此，鍛造用(塑性成形或機械成形)的鎂合金便孕育而生，這類合金不但改善鑄造鎂合金之缺點，也使得鎂合金可以展現其正常良好之銲性，但因其成本較高、鎂合金室溫滑移性差等限制下，仍有待技術上的突破，常見適合鍛造用鎂合金大致有：

A. Mg-Mn 系列：M1A 合金。

B. Mg-Al-Zn 系列：AZ 系列合金，鑄造時加 C，可得細晶粒組織，如：AZ31B、

AZ61A、AZ80A。

C. Mg-Zn-Zr 系列：ZK 系列合金，因 Zr 本身即有晶粒細化效果，如：ZK40A、

ZK60A[9,10]。

這些合金都是隨著應用上需求的不同，加入各種不同的合金元素，使鎂合金產生各種不同的性質，如：

(1) Al：固溶強化，如Al含量在 6% 以上時，藉由析出硬化與析出物β相 (Mg17Al12) 之分散強化，但雖可以提高強度，但隨鋁含量增加，延展性和衝擊值會減少。

此外，也可以改善鑄造性、而β相的存在亦可改善耐蝕性。

(2) Zn：可以改善鑄造性與機械性，但當增加至 2~5% 時，鑄造破裂感受度會提高。

(3) Mn：與鋁形成化合物，同時其中固溶 Fe、Ni 及 Cr，可改善耐蝕性。合金中 Fe + Ni + Cr/Mn 比保持在一定值以下至為重要。

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(4) Si：形成介金屬化合物Mg2Si，微細分散在晶粒晶界，可提高耐磨性，亦可改善鑄造性。

(5) RE：固溶體硬化，隨著析出硬化，與鎂合金成熱安定，且形成硬質的介金屬化合物，並提高耐熱性與抗腐蝕性。

(6) Ag：提升高溫張力與潛變性質，但會降低抗腐蝕性。

(7) Fe、Ni、Cu、Cr 等重金屬元素，會嚴重降低鎂合金的耐蝕性。

其他有關合金元素對鎂合金的影響列於表1-3[7]。

目前，Mg-Al系列合金是鎂合金中最輕者，尤其是Mg-Al-Zn系列(AZ系列)，

因其容易鑄造，且在機械性、鑄造性、耐蝕性均達平衡點，故廣為一般使用。在此AZ系合金中，隨著Al含量增加，其密度漸增，但熱傳導率及電傳導率卻隨之下降，且當含量大於6% 以上時，會藉由析出硬化與析出物Mg17Al12(β相，cubic α-Mn[11])產生強化效果，但卻會因此降低了延展性和衝擊值。此外，在此AZ系列的合金中，少量的其他合金元素(Mn、Si、Cd、Ca等)並不足以影響該合金系統的主要相，主要是由鎂與鋁的含量所主導，故在AZ31、AZ61、AZ91 合金中，

除了平衡相Mg17Al12會在晶界析出外，均無其他β相之外的二次相產生[12]。圖 1-1 為Mg-Al的二元平衡相圖[13]，在右方鎂端，隨著鋁含量的減少，液相線溫度越來越高，在急速冷卻時會帶來非平衡凝固，而使凝固溫度範圍隨之變窄，降低了鑄造性，這會使得鑄造所需溫度與成本皆提高。

再者，在Mg-Al 系合金中，當加入 Zn 含量至 2~5% 時其降伏強度明顯增加，

但伸長率會下降，而且隨著Zn 含量增加，會降低其鑄造性與銲接性:若加入 Zr 元素時，因Zr 可於晶界析出，因而可以控制晶粒成長，達到晶粒細化的作用，

提高強度但也因高溫時易脆化故不易銲接[14,15]。

最後，另一重要課題，便是鎂合金的抗腐蝕性。鎂合金的腐蝕機構是由氧分子，水分子及電子移轉(電位差腐蝕)生成氧化物之化學反應。對純鎂而言，其抗腐蝕性其實相當好，與一般用的結構金屬相去不遠，但因鎂合金無法完全除去雜質合金元素，如Fe、Ni、Cu、C r、Co 等，所以容易產生電位差腐蝕，對鎂合金

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的抗腐蝕性有極大的不良影響[16,17]。

1.2.2 鎂合金的銲接性質

影響鎂合金銲接特性的因素大致上有：(a)物理性質。就銲接性質而言，熱物理性質的影響佔有舉足輕重的地位。表 1-4[14,17]表示AZ系列合金主要元素與 Fe元素的熱物理性質之比較。觀其可知，因鎂的的熔化潛熱只有鋁的一半，故具有較低固態吸收性，再加上其黏滯係數低、膨脹係數大以及高蒸汽壓，導致銲接時熔池不穩定，故銲道表面合金元素易濺灑且扭曲變形[18]。(b)化學性質。鎂的活性很大故容易生成氧化層，但其氧化物並不成連續緊密的排列，因此較好處理，但因氧化層的熔點高達3500^oC以上，不熔於固態鎂或熔融狀態的鎂中，因此銲接時會因其存在而降低可銲性。(c)合金元素。合金元素對銲性的影響亦相當大，隨著添加合金元素不同，不但直接影響其凝固範圍，且也會伴隨產生不同的介金屬化合物，通常這些化合物都是高溫具脆性，對銲接性質有不良的影響。

(d)冶金性。鎂合金最重要之冶金性便是其晶粒容易長大，故銲接時如何避免其銲縫附近晶粒的成長，實為提高銲後性質之要點。現今，通常加入Zr元素，因其會析出在晶界阻止顆粒長大，故可達抑制效果，提高銲後性質。(e)母材之製程與加工。因鎂合金為HCP之晶體，在常溫不易加工，故必須選擇適當的製程與加工溫度，避免銲接前鎂合金即有太多缺陷存在[18]。(f)孔洞。鎂合金銲接時，因低熔化潛熱，故熔化範圍大。在熔融期間，由成分元素汽化(如Mg汽化溫度 1090^oC)、母材本身含有的氣體(如氫、氧、氮)或氧化物汽化分解等，諸如此類之原因產生的氣體，因在熔融區內形成氣泡，但因冷卻速率比氣泡移動之速率快，故凝固後便在內部形成孔洞。此外，還有在高能量密度深穿厚銲時，亦會藉由鎖孔(key-hole)機制產生孔洞，這些都會直接對銲道性質造成不良之影響[19]。

1.3 傳統銲接技術

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通常銲接的方法不外乎施以高熱、高能量，使得欲銲接區域受熱至融化溫度，加進熔填金屬(filler metal)或不加熔填金屬，熔融物質擴散至欲接合處的兩邊，待熔融區冷卻固化後將兩邊接合起來合成為一體。但此種融合銲接法(fusion welding)卻有以下之缺點：(a)銲道凝固後會出現細胞狀(cellular)或樹枝狀 (dendritic)結構。此結構的出現會改變材料的機械性質使之變差（延性、破壞韌性的降低）。(b)因晶粒成長，晶粒大小過大，破壞銲道的良好微觀組織結構，以致於失去原本良好之塑性變形能力。(c)銲道周圍產生變形與缺陷。

如果施銲過程是完全在固態中進行，經由加壓使銲件緊密接觸，再輔以熱能提升銲件溫度（但未達熔點）、促進銲件彼此間原子的擴散能力而形成接頭，此種銲法即屬於固相式的銲接法，或稱為壓力銲法(pressure welding)。其所使用的熱源，如電阻、超音波或利用銲件與工具頭間的摩擦熱皆屬之[18,20]。

1.3.1 氣體銲接法(Gas Welding, GW)

氣體銲接法，俗稱氣銲。為使用燃料（通常為乙炔、氫氣等）和氧氣或空氣燃燒產生熱能來施銲的方法。由於銲接速度較之其他銲接方法慢，因此在工業生產方面就受到限制，反倒是應用在切割方面較多。氣銲大部分用在一般維護工作上，低熔點金屬銲接以及銅銲或錫銲操作上。氧炔焰是氣銲中使用最廣泛者，因為他產生火焰的溫度最高，以二又二分之一氧和一份乙炔所產生火焰溫度可高達 3200^oC[20]。

1.3.2 被覆金屬電弧銲法(Shield Metal Arc Welding, SMAW)

在現今之工業應用廣泛，在造船工業、大廈及橋樑之鋼架上使用最多。其他像在汽車、農具機等機械方面亦被廣泛使用。其法為利用電流由塗料銲條通過一處氣體的間距(gap)達到母材，當電流通過氣體的間距時，為銜接二端之導體，

而產生電弧。由產生電弧而發生強而密集的高熱，靠此高熱來進行施銲。當電弧

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產生之時，電銲條外覆的銲劑受高熱熔化蒸發而成為二氧化碳、氫氣等氣體而在電弧和熔池四周形成保護氣團，可防止熔池內熔融金屬和外界空氣接觸發生氧化。同時亦可使熔池內的雜質漂浮於熔液表面，冷卻後成為銲渣而被去除[20]。

1.3.3 摩擦銲接(Friction Welding, FW)

摩擦銲接自1957 年發展成功後，在過去四十年來已被運用於製造旋轉的物體，且為一快速、可靠的銲接方法。摩擦銲接是以機械能方式，藉著相互旋轉之摩擦運動，將銲接表面的油脂、水分、氧化膜或其他附著物清除露出純潔的金屬表面，同時因兩個物體高速旋轉摩擦產生高熱，使溫度升高到適銲溫度時，加壓於銲接表面，使結合面達到原子間距離，進入原子引力作用半徑而形成金屬鍵結合，進而原子的相互嵌入擴散，形成牢固的銲接接頭，如圖 1-2[21]。因此摩擦銲接的運用限制於在旋轉對稱的物體上。此製程可廣泛運用於接合相同與不相同的兩異質物質，包括了金屬、一些金屬複合材料、陶瓷及塑膠。由於摩擦銲接的溫度特性，使得許多難以熔銲技術完成的銲件都可以使用摩擦銲接來完成，特別是熔點差異極大之異種材質，如 Al/Cu，Al/Fe 等都可藉摩擦銲接技術來銲接。

由於銲件間是以軸向方式相對迴轉，因此銲件斷面形狀大部分侷限為實心圓棒或管件[22]。

1.3.4 惰性氣體電弧銲(Tungsten Inert Gas Arc Welding，TIG，or Gas Tungsten Arc Welding，GTAW)

自從惰性保護氣體He、Ar 等被發現使用在電弧銲接上能獲得良好成效，再加上鎢極棒消耗率甚低，成本較低廉，遂使鎢極惰性氣體電弧銲廣為一般銲接工業使用。TIG 的適用性很廣泛，不但方便用於維護工作，對活潑或有色金屬也能施行，尤其更適於薄銲件上的使用。而電弧產生原理乃是給予原本非導電體的空氣，某值以上的電壓，產生電流形成迴路，使其在陰陽兩極之間電離而形成放電光束，此電光束即稱為電弧，如圖1-3 所示。而 TIG 銲接機制便正是利用電弧由

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電能轉變成熱能，產生高熱，進而局部熔化母材形成熔池，再配以填料添加的與否，在表面張力、熔滴重力、擠壓力、電磁收縮力、氣體膨脹的壓力等交互作用推進下，達到銲接目的[23,24]。

氣體鎢極電弧銲屬於適用性較廣的銲接方法，與其他銲接方式比較，其有以下之優點[23-25]：(a)可應用的金屬範圍大，對於活潑金屬、有色金屬、易形成高熔點氧化物的金屬合金皆具可銲性，如鎂、鋁。(b)在氬氣的保護下，無激烈的氧化反應，可獲良好的銲道品質。此外氬氣還兼具有冷卻、不分散熱源、減少銲道濺灑的效用。(c)適用於在熔融狀態易吸收空氣中 O、N、H 形成脆化的材料。

(d)沒有銲渣，可節省人力與時間。(e)可不需加添填料，並且可使用於任何位置的銲接。(f)熱輸入容易控制，故對於薄銲件的銲接非常方便有效。但氣體鎢極電弧銲也有一些使用上的限制，如：(a)對於低熔點低的金屬如 Pb、Sn、Zn、Cd 等，可銲性差，因其熔點比電弧的溫度低很多，極易汽化使得銲接品質變差。(b) 銲接速率慢，尤其對於厚截面銲件，不但耗時而且昂貴。(c)電極易沾上熔池金屬，且鎢極所產生的顆粒也會進入熔池，污染銲道。(d)深寬比約 1 比 1，熱影響區大，對銲接後機械性質較不佳。

1.3.5 電子束銲接(Electron Beam Welding, EBW)與雷射束銲接(Laser Beam Welding, LBW)

電子束銲接是一種高能量密度的銲接方法，顧名思義其在較小的熱輸入量下，即可完成銲接，有別於需要大熱量輸入的傳統銲接方法。電子束銲接其原理是利用加熱陰極鎢(W)或鉭(Ta)金屬燈絲，使之放射出電子，再藉由調整裝置和電磁聚焦線圈匯聚成電子束。利用電子束高速撞擊母材表面，藉由動能轉換熱能機制，產生高溫，熔融汽化部分區域，達到銲接效果[14,15,18]。

電子束銲接的特點是銲道非常的深，主要是由鎖孔效應所造成，與電子滲透能力無直接關係[26]。鎖孔現象的產生，如圖 1-4[18]所示，其主要藉由複雜的電子束壓力、蒸汽壓力、反作用力等作用下，產生並維持鎖孔；繼而因表面張力、

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重力、毛細現象等力作用下，完成凝固銲接的程序。故就鎂合金而言，因沸點低容易汽化，再加上蒸汽壓力大，有助於鎖孔機制進行，所以容易得到較深的銲接效果[18,19]。電子束銲接是高能量密度的銲接方式，適合用於精密銲接上。較於傳統銲接方式，EBW其具有以下之優點[18,19,25,27]：(a)功率密度高(10¹⁰～10¹³ W/m²)，可得深寬比大之銲道。(b)熱輸入量低，熱影響區小、變形少、銲接殘留應力小，銲道品質佳。(c)在真空下進行，污染、氧化等問題少，精密度高。(d) 適合熱傳導率高之材料，如鋁、鎂等，不需預熱即可局部銲接。(e)對活潑金屬銲接性良好，如鈦、鋯、鉬等。(f)銲接條件容易控制，銲接速度快，生產率高。

除了上述優點之外，電子束銲接亦因其操作原理與特性有以下的限制：

(a)設備昂貴，非高價值銲件，不符合經濟效益，市場競爭力低。(b)銲件形狀與大小在真空室尺寸限制之下，使其應用範圍受到限制。(c)銲前準備較耗時，且因在隔離狀態下進行，所以銲接過程中無法補救或修正。(d)電子束會受磁場影響，故應使用非磁性夾具或工具，以免發生偏折。(e)受真空度影響大，故易在真空下蒸發之材料不適於進行銲接。

雷射束銲接是將光放大且使成為同相位之雷射光聚焦於一點，故可得到相當高之功率密度，當能量密度達10⁹-10¹¹ W/m²時，局部受熱區域急速升溫產生汽化現像，最後如同電子束銲接生成鎖孔現像，因此材料於瞬間便獲得相當大的深寬比，也因為熱輸入量少冷卻速度快，故可得微細之組織、熱影響區小、變形少及熱裂現像少之銲道，且不必於真空中進行[19]。雷射銲法與電子束銲法在基本理論上有許多相同之處，然雷射銲法可在大氣中直接施銲，較電子束銲法方便許多，但雷射光的滲透力比電子束弱，故其銲道深度比電子束銲法小且雷射束有時會在表面被反射，降低其吸收滲透力。不過雷射銲接適合於極精密結構之金屬組件，可滿足對非傳統性加工之需求[20]。

因雷射銲為一束光，故有施銲時不致因衝擊而將熔化金屬衝擠開之優點。且雷射光束具有高強烈而集中的光能，能熔接兩種物理性相差很大的金屬，如電阻差很大或兩體積十分懸殊之工作件。應用LBW可以施銲較遠的距離，一般視力

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可達到之處均可銲到。但其設備成本高裝置不易，非高價值銲件，不符合經濟效益。對於脈衝間歇性雷射而言，雖具可觀輸出功率，但受脈動時間所阻，故持續的時間非常短促，無法銲接較厚的工作。而CO2雷射不能直接控制，因當產生雷射後即無法再加以控制其能量，所有的控制，只能放在未放射前調整其能源 [18]。

1.4 摩擦旋轉攪拌銲接(Friction Stir Welding, FSW)

1.4.1 摩擦旋轉攪拌銲接原理與機構

摩擦旋轉攪拌銲接，為由英國銲接研究所(The Welding Institute, TWI)於 1991 年所發展出來之新式銲接法[28,29]，為一固相接合製程，具有無缺陷形成的高接合品質且較熔融銲接佳之機械性質。初始時為了用於銲接在難以使用傳統銲接法銲接的鋁合金，如：7075、2024 等。TWI 位於英國劍橋(Cambridge)附近的 Abington，為歐洲最大之研究與技術發展組織之一。有超過 400 位的成員與世界各地的工業界一起研究開發出更有效率的接合技術。TWI 最先研發出摩擦旋轉攪拌銲接技術，並進行更進一步之的研究與開發於工業界的製程應用。

此銲接法是在欲銲接處插入一旋轉工具頭(rotating shoulder tool)，其前端為肩部(shoulder)並延伸出一凸梢(pin or probe)，凸梢之長度稍少於欲銲工件 (workpiece)之厚度。銲接時凸梢插入攪拌同時加熱其周圍之金屬，使之軟化，並繼續施一向下力直至肩部接觸到工件表面，經由工具頭的旋轉產生摩擦熱而溫度升至高至被銲金屬呈塑性狀態。隨著工具頭的轉動與移動，將塑性變形層兩邊的材料攪拌在一起，待冷卻後即形成緻密的銲道並使工件產生接合的效果，如圖 1-5 所示[21,30-32]。銲接過程中，肩部緊密接觸於工件表面，除了提供另一摩擦熱的來源外亦可避免材料從銲道上方被擠出。通常使用一具有螺紋之凸梢，其長度稍少於工件厚度而其直徑約略為工件厚度。肩部的直徑約為凸梢直徑之三倍

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[33]。摩擦旋轉攪拌銲接是一種固相接合過程，其原理係利用摩擦所引起的金屬塑性流動現像而接合，整個銲接過程銲道的溫度始終未超過母材的熔點[34]。在報告中，鋁合金在銲接過程中銲道區的溫度約為0.6 - 0.8 Tm（絕對熔點溫度）[30]。

在摩擦攪拌旋轉銲接過程中，金屬的流動可使用在待接合面置入追蹤物和凸梢瞬間停止在一處(frozen)的技術來觀察[33]。依工具頭旋轉方向與前進方向的相互關係，銲道可分為推進邊(advancing side)與退出邊(retreating side)，如圖 1-6 [30,33,35]。在工具頭前進時，旋轉方向與前進方向相同側稱之為推進邊；與推進邊相對的另一邊即為退出邊，在此邊，旋轉方向與前進方向相反。

摩擦攪拌旋轉銲接時在推進邊與退出邊處的物質流動情形不盡相同。在 Guerra 等人[33]與 Krishnan[36]的報告中指出，材料在 FSW 過程中經由兩種方式圍繞著凸梢移動：位於推進邊的銲道材料被帶入旋轉區域後，繞著凸梢旋轉與向前移動。此區的材料具極高之變形量。而在退出邊的銲道材料只被凸梢的旋轉移動所帶動，但並未繞著凸梢旋轉，此邊的材料隨後被用於填補入先前形成的空洞。

Lee 等人[35]在鑄造 A356 與鍛造 6061 鋁合金異質接合的實驗中發現：銲道攪拌區(stir zone)的微觀組織主要是由固定在退出邊的物質所構成，其機械性質主要由固定在退出邊的物質所決定，即退出邊的物質對銲道的微觀組織與機械性質影響較大。Karlsson 等人[37]在 AA 5083 與 AA 6082、Al-clad AA 2024 與 AA 5083/Cu 的 FSW 異質接合實驗中，銲後材料之機械性質亦隨著固定在退出邊物質的不同而不同，如圖1-7。

物質在工具頭周圍除了水平旋轉造成的流動外，亦形成一垂直漩渦狀的流動 [33]，如圖 1-8，這是經由凸梢的螺紋與工具頭旋轉方向所共同造成。當使用右旋螺紋凸梢在反時針方向旋轉下，造成將材料向下推之流動力；而使用相同之凸梢但以順時針方向旋轉時，通常會得到較不好的結果。這是此時凸梢造成將材料往上推之流動力，而沒有將材料回填至銲道下方內部而擠壓在上半部所造成，使得銲道較淺且有明顯的孔洞(pores)形成，而右旋螺紋反時針方向旋轉時銲道較深，材料集中在板面下並有較緻密之銲道組織。圖1-9 [38]所示之偏光顯微鏡巨

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觀金相為兩不同攪拌桿迴轉方向所形成的摩擦攪拌旋轉銲道。

在銲道區接近表面處（約佔全厚度三分之一），材料的流動受到肩部之影響大於凸梢，受複雜的交互作用影響，此區域的流動作用仍有待研究，而在銲道下方佔三分之二處的流動作用為受凸梢之影響較大[33]。材料在工具頭周圍所產生的塑性流動可被視為一鍛造與擠製的過程[39]。

工具頭的形式，依目前的研發狀況來說，約可分為三類，圖 1-10。(a)固定式凸梢工具頭(fixed pin tool, FPT)：為單一部件，一體成形製成，具有固定的工具頭形狀與可銲接深度，但銲接時需要支撐背板且只有旋轉方向之單軸向控制 (one dimension)。(b)可調式凸梢工具頭(retractable tool or adjustable pin tool, APT)：為兩件式工具頭，分為肩部與凸梢兩部分，其凸梢長度可改變且具雙軸向控制(two dimension)，除了旋轉方向外還有上下之 y 方向。因此銲接深度可變化且銲接完成時可控制將凸梢順勢抽出而不留下孔洞，圖1-11，但銲接時仍需有背板支撐。(c)自動反應工具頭(self-reacting pin tool, SRPT) [40]：為三件式工具頭，由二肩部與一凸梢組合而成。其兩肩部的分離度可調整改變，具雙軸向控制，

因此可全穿透銲接及銲接時不需背板支撐且全穿透銲接深度可變化。

此種可調式工具頭最先是由美國航空暨太空總署(NASA)之 NASA-Marshall Space Flight Center 所研發出來，並授權予 MTS Systems Corporation 與 MCE Technologies, Inc. (MCETEC)兩家公司用以製造、生產商業化機器。

1.4.2 摩擦旋轉攪拌銲接特性

A. 銲道區洋蔥環(onion ring)的出現

摩擦攪拌旋轉銲接銲道外觀最大的特徵就是洋蔥環的出現，橢圓型的礦塊 (nugget)形狀與洋蔥環結構皆為摩擦旋轉攪拌銲接後銲道攪拌區(stir zone)的典型特徵。此形狀的出現是受到物質流動的影響，而物質的流動是由沿著旋轉的凸梢表面產生之剪應力所引起，且在攪拌區的殘留晶粒大小，受應變、應變速率和材

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料流動時的加熱溫度影響。通常，在銲道上方表面可觀察到後半圓形環，每環之間的空間大約等於工具頭每轉一圈時的前進距離[36]，而每環間的距離隨著前進速度下降及轉速的上升而減少，如圖 1-12。材料的流動方式在每一次旋轉皆重複，像這樣的材料流動方式重複的將應變和應變速率引入至材料中，使得具有不同晶粒大小的三維片狀橢圓面間隔的出現在攪拌區，如圖1-13 所示[41]。此種具不同晶粒大小且間隔出現的橢圓面，在垂直銲接前進方向的橫截面處產生洋蔥環構造。Mahoney 等人[42]的報告亦提到，在攪拌區的洋蔥環結構以具不同晶粒大小之帶狀為特徵。因此，橢圓型的礦塊與洋蔥環組織的形成起源於螺紋凸梢旋轉與前進所帶動之剪力變形，並將金屬擠製環繞至工具頭後退邊的過程所致。根據 Lee 等人[35]在鋁合金 A356 與 6061 的異質對接實驗中發現，攪拌區的面積大小會隨著銲速上升而有些微的下降，這可能是因為不同的冷卻速率所造成，圖1-14。

B. 銲道區之微觀組織

銲道區的微觀組織可分為，圖1-15：(a)母材(base metal, BM)：即原始施銲之材料，此處的物質並未受到銲接過程所影響。(b)熱影響區(heat affected zone, HAZ)：介於母材和熱機影響區之間，在熱影響區的晶粒組織並沒有受到 FSW 過程的機械影響，只受到單純熱影響，其晶粒組織與母材相似。此一區域因受熱造成晶粒成長，通常平均晶粒尺寸會超過母材的晶粒大小，而使得機械性質因晶粒尺寸增加而變差，母材與熱影響區皆含有相對較低的差排密度。(c)熱機影響區 (thermo mechanically affected zone, TMAZ)：介於動態再結晶區與熱影響區之間，

具高變形組織，既受到熱影響又產生變形的區域。可分成前進邊與退出邊，他們略有不同的微觀構造。(d)攪拌區或動態再結晶區(dynamically recrystallized zone, DXZ)：位於銲道中央，直接受到工具頭的摩擦、攪拌、擠壓的影響，其特徵為具有再結晶的等軸細晶粒且晶粒間存在高角度晶界。

動態再結晶區具有良好的機械性質，而熱影響區的機械性質不好；硬度值在熱影響區存在顯著的下降，在拉伸試驗時首先從此區域斷裂，一般被認為是在此

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區域析出物的粗化現像所導致。在熱影響區，析出物與無析出區(precipitation free zone, PFZ)變粗與寬化為母材的五倍之多[43]。

在鋁合金銲道部分一般可分為此四區域，但是在鎂合金上並沒有很明顯的熱機影響區之分。因在鋁合金的動態再結晶區旁雖然也受到銲接過程的熱與形變的影響，但仍不足以發生動態再結晶而形成熱機影響區；而鎂合金之再結晶溫度約為523 K[44]，此溫度低於鋁合金之溫度，因此，這可能是因為在鎂合金中比鋁合金更易於發生動態再結晶所致[45]。

C. 銲道攪拌區之動態再結晶機構

銲道攪拌區微細的等軸晶，被認為是在攪拌過程中經動態再結晶而形成的 [46,47]。通常在銲道區的溫度，雖然隨著旋轉速度變化，但仍在 0.6~0.8 Tm的範圍裡，這比一般需要達再結晶的溫度(~0.5 Tm)要高出許多。動態再結晶可分為不連續動態再結晶(discontinuous dynamic recrystallization)：直接經由成核成具高角度晶界的新晶粒而成長與連續動態再結晶(continuous dynamic recrystallization)：

以動態回復為基礎之再結晶過程，次晶粒經由連續重複吸收差排至晶界而成長，

再經由旋轉而達到高角度晶界。

Jata 與 Semiatin[48]認為動態再結晶區中的高角度晶界，是原本為低角度晶界的母材晶粒因差排滑動(dislocation glide)而經由連續的旋轉而成。Su 等人[49]

推論最後的微細晶粒是在攪拌動作下，藉由在FSW 過程中所形成的次晶粒經由差排被吸收至次晶界的旋轉所成長。他們推測在DXZ 動態再結晶過程的演化如下列步驟：差排產生(dislocation introduction)，在初始階段大量的差排經由塑性變形產生，同時因 FSW 過程上升的高溫引起晶粒成長。動態回復(dynamic recovery)，在此過程中，許多微小且具低角度晶界的次晶粒藉由動態回復在晶粒內形成。連續動態再結晶(continuous dynamic recrystallization)，微小的次晶粒經由重複地吸收差排至次晶界而成長與旋轉至高角度晶界，形成具高角度晶界之等軸再結晶晶粒。重複的差排產生與部分回復，塑性變形在再結晶晶粒中產生額外

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的差排；在熱機循環末端，部分回復在部分 TMAZ 晶粒與 DXZ 晶粒中發生。

而Rhode等人[50]利用旋轉工具頭插入不往前進即拔出(plunge and extract) 並急速冷卻的技術，來探討在摩擦旋轉攪拌過程中7050 鋁合金微細晶粒結構的演變。假設經由旋轉工具頭插入即拔出方法，在洞底部的變形材料與FSW在攪拌區的變形材料相似。在工具頭繼續旋轉與前進造成更大劇烈變形與較大溫度上升之前即停止拔出，此種技術可說是在攪拌區變形過程中初期的一瞥，而插入孔洞(plunge hole)之底部的變形過程可說是FSW過程中激烈變形的前兆。母材中已有次晶粒存在，細晶粒的演化為從母材的激烈變形開始。當溫度上升，變形的組織經由成核與成長而再結晶，而再結晶所形成的晶粒較原先即已存在的次晶粒還要小。在插入孔洞底部所觀察到具高角度晶界的極細晶粒(50-100 nm) 並非次晶粒，而再結晶形成的新晶粒在經過於350-450^oC下 1-4 分鐘之熱處理後，成長至與FSW製程所得的鋁合金相同[42,51-53]。因此這可推論出，在FSW 鋁合金銲道攪拌區所得的細晶粒，是由過程中重度變形所產生成核與成長所得的，而非從原先已存在的次晶粒旋轉而形成的[50]。

而Sato 等人[51]也提出相似之理論，對於 6063 鋁合金在攪拌區晶粒組織演化的解釋。銲接工具頭的旋轉導致摩擦熱和材料的塑性流動，塑性區軟化的材料跟著凸梢旋轉移動，藉著劇烈的形變與高溫，動態再結晶成核產生。在工具頭通過後，攪拌區動態再結晶粒核在熱循環的冷卻過程中靜態成長。而靜態晶粒成長受到溫度的強烈影響，殘留的晶粒大小隨著銲接過程中最大溫度上升而增大，

ln D＝－Q/2RT ＋ ln (At)/2, [1]

其中D 為殘留的再結晶晶粒大小，A 為常數，Q 為晶粒成長之約略活化能，R 為理想氣體常數，T 為絕對溫度，t 為時間。

最後，Su 等人[54]也提出在攪拌區的等軸細晶粒是經由不連續動態再結晶而來，推翻了其之前的假設。提出奈米結構組織的演化為：在FSW 的初期階段，

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在攪拌前進的過程中引發複雜的應變狀態與高差排密度，高密度的具高角度晶界奈米尺寸晶粒經由在高溫下的動態成核形成，晶界移動並經由吸收差排形成一不平衡晶界。動態再結晶後，額外的差排經由後來的塑性變形在較大、較軟可優先容納應變的晶粒裡產生。

因此，在7050、7075、6063 等鋁合金動態再結晶區的等軸細晶粒，一般被認為是經由新晶粒成核而成長的不連續動態再結晶過程產生。

D. 銲道再結晶區硬度值的變化

在銲道中央的動態再結晶區具有微細之等軸晶粒，依Hall-Petch 關係式，在銲道因晶粒細化其硬度值會較母材為高，但在文獻中發現並不完全依照此關係式 [55]，這是因為不同材質其析出現象不同所致。通常鋁合金約可分為析出強化與固溶強化型，而析出強化型鋁合金在銲道的硬度值受到析出物的分佈影響大於晶粒大小的影響，因此對於析出強化型合金來說，其銲道的硬度值就不適合只依 Hall-Petch 關係式來解釋。

在析出強化型鋁合金銲道的探討中，如：Rhodes 等人研究之 7075-T651 [42,52]、Jata等人研究之 7050-T7475[56]、Murr等人研究之 6061-T6[57,58]、Sato 等人研究之6063-T5[59,60]。析出強化型鋁合金在經過FSW後的銲道機械性質與強化項析出物的體積比率、大小與在銲道的分佈狀態強烈相關，與晶粒大小相關性較低。他們說明了在銲道區有較低的硬度值是因為在銲接熱的影響下，析出物消失或粗化所造成。具體來說，這樣的軟化現象是由於強化項析出物 (Mg2Si, MgZn2) 在銲接時的熱循環中溶解或成長，而此現像一般可藉由熱處理來改善 [61]。

然而，固溶強化型鋁合金在銲道具不同的硬度分佈值，如5083 鋁合金。從 Svensson等人[62]與Sato等人[63]的研究中，銲道區的硬度值約略與母材相同，這主要不只是由差排密度且也是由微小Al6(Mn,Fe) 粒子的分佈與晶粒大小所控制。另一方面，在1080 鋁合金的銲道硬度值分佈略較母材高，此現象被認為是

(33)

因Hall-Petch 關係式影響所致[63]。

無析出或相關的時效或退火現象出現的鋁或鎂合金，在FSW後可得到極佳的銲道品質，無強度降低或其他性質的減少。除了在鋁合金外，在鎂合金上也可觀察到此一現象。鑄造鎂合金AZ91D與其他如AM50 和AM60 具Mg17Al12析出物，

因此在FSW銲道有硬度值降低的現象出現。而無析出物之AZ31 在銲道無硬度降低之現象發生[46]。

E. 摩擦旋轉攪拌銲接之參數

影響摩擦旋轉攪拌銲接的參數有：銲接物質、工具頭（肩部、凸梢的螺紋）、

工具頭轉速、銲接的前進速度、溫度與工具頭傾斜角度等。當轉速越高摩擦越激烈，在銲接時的熱輸入量越高，使得銲接溫度高，晶粒成長的驅動力越大，所得晶粒越大。而銲接前進速度越低，停留在高溫下較長時間，表示在相同的時間內對於銲道的熱輸入量越高，亦會使得溫度上升、冷卻速度下降，晶粒成長上升（但在較低銲速時停留在高溫下時間較長，亦有使在工具頭凸梢前部材料預熱作用，

或使用雷射處理預熱[64]，這兩種均可使材料軟化更易於銲接，並可保護工具頭減少磨耗[65]）。較快的銲接速度下，銲材停留在高溫的時間較短，可供進行回復過程的時間較短，使得銲材在微觀構造上具有較高的的差排密度。因此在低轉速與高前進速度的配合下可得越細化的晶粒[66,67]。較高的銲速使的銲材有較大的破壞伸長量[68]。旋轉速度對硬度值無明顯影響，但是銲道的攪拌區寬度具隨著旋轉速度上升而稍微擴大的趨勢[51]。

溫度對銲後晶粒有極大之影響，除了因轉速與前進速度所導致熱輸入量的不同以致於晶粒大小的變化外，如在銲後立刻施以冷卻，藉由減少晶粒成長時間以增加銲後晶粒細化程度[54]。而銲前母材溫度亦有影響，較低的銲接母材起始溫度，所得之再結晶晶粒會小於起始溫度較高者[69]。工具頭與凸梢藉由旋轉攪拌與銲材產生摩擦並帶動物質的流動以形成固相接合。而不同的工具頭設計對銲道有不同的影響，最直接的即為銲道形狀，如圖1-16[70,71]。在 Ma 等人[72]的研

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究中顯示，工具頭的形狀對銲後材質之機械性質的影響複雜且牽涉到製程參數的設定，對於他們所嘗試之三段凹槽凸梢(Triflute)具有較普通凸梢好之銲道強度與延性，圖1-17。

1.4.3 摩擦旋轉攪拌銲接優劣

摩擦攪拌旋轉銲接優點如下:(a)更具環境親和力。FSW 無汽化金屬氣體蒸汽、輻射、高電壓、熔融金屬及電弧等危險出現，沒有因熔融汽化而產生之煙塵及無熔融液態熔池之潑濺，具有安全操作性。此外FSW 比熔融銲接所需能量更低，且更具能量效率，加上近年來能源、資源的短缺，節省能源更是重要的課題。

(b)良好的銲接品質。因為固相接合過程，所以銲道無因熔融而引起的損耗、不需回填銲料、無孔隙產生、不會造成銲後材料的組成成分改變和無變形，因此不需後處理將變形處弄直及銲後加工處理，如銲後的研磨或拋光等步驟皆不需要。

銲後具較低的殘留應力，可使用於對銲道裂縫敏感性較高的合金材料。對於修補性銲接，只需一次銲接即可，不需回銲。銲接製程可在短時間內完成，並有良好的再現性且接合處具好的持久性，提供了兩倍於熔融銲接的抗疲勞能力，同時沒有鎖匙孔留下。傳統FSW 在銲接後工具頭離開後會留下一凸梢所在位置造成的鎖匙孔缺點，因可自動縮回凸梢工具頭研發出後，在銲後已無一孔洞留下，圖 1-18。FSW 可保持銲道的細化晶粒與良好塑性變形能力，傳統的熔融銲接會破壞銲道的良好微組織結構以致於失去此能力。且 FSW 具有範圍廣闊的可銲合金，包括之前認為不可銲接的2XXX、7XXX 系列鋁合金，亦可使用於銲接複合材料及異質接合，已可被應用在Al、Mg、Cu、Ti 與 Fe 等合金的接合上。(c)FSW 具多方位適用的靈活銲接，可在任何方位上銲接，從平坦表面至曲面，可直線銲接或在複雜形狀材料上的銲接。在非線性物體、非平面物體及三維方向皆可操作。可適用於對接(butt)、搭接(lap)、T 型接合、邊緣(edge)及角落銲接(corner fillet weld)等多種幾何形狀的接合，圖 1-19。(d)FSW 具有簡單的機械操作與銲接過程，

整個過程可採自動化機器人操控的銲接方式並可經由螢幕線上監控，且可採全姿

(35)

勢(all position)的銲接位置，因此不需複雜的操作方法與人員訓練。銲接過程不需在特殊狀況下操作，可在常溫、常壓、無保護性氣體的環境下進行且不需進行銲材的前處理，如將表面氧化物去除等工作。摩擦旋轉攪拌銲接與熔融銲接的比較，如表1-5。

摩擦攪拌旋轉銲接的障礙與缺點為需要特殊的夾具系統、抗腐蝕保護、在某些合金中單趟的銲速低於電弧銲接法及需從TWI 取得授權。摩擦旋轉攪拌銲接為TWI 所研發並保有其專利，而 FSW 的授權許可需從 TWI 或 EWI 取得。EWI, Edison Welding Institute, 為位於美國性質類似 TWI 之姊妹機構。

1.4.4 摩擦旋轉攪拌銲接之應用

A. 在航太工業的廣泛應用 (a)航空器(Aircraft)的製造

可應用在飛機機身(airframe)骨架之接合與製造。在工業上使用 FSW 以接合飛機機身和蒙皮，用以取代傳統使用鉚釘(riveting)打入之接合方式。因為 FSW 對於傳統被認為不可銲接之航太工業用 7XXX 系列鋁合金具銲接性，且具有良好之銲接品質，所以FSW 取代傳統鉚釘接合有許多之優點。因航太材料鋁合金變的可銲接，可將傳統上一些必須分離的組件銲接起來，藉以減少機體零件件數增進製造效率。而FSW 具有銲接品質好且不需回填材料的特性，且在少去額外的使用的鉚釘重量後，大大的減少了因鉚釘所增加的物料消耗及機體成品的重量。此意味著有更高的引擎效率，在相同的能量消耗下有更大的載重量。FSW 裝置簡便且銲接速度大於鉚釘需一個一個打入之速度，可使用自動化控制以減少人力需求及減少製造時間。在傳統鉚釘接合需打穿接合處表面以達成接合目的，

易造成缺陷的產生，而使用銲接成型具一體性，銲接部分不若鉚釘接合有間隙與破壞面易形成往後破壞的產生處，因此使用FSW 可改進破壞表現能力並減少缺陷形成速率。而FSW 接合之銲道品質好，強度亦較傳統鉚釘接合高並可增進機

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體的負載能力。因此在飛機製造上使用FSW 技術，除了有更佳之成品品質外，

最重要的就是製造成本的降低。

在航空業，已實際應用摩擦旋轉攪拌銲接於實際製造上。有法國的空中巴士集團(Airbus)運用BAE system Airbus 於其A3XX 系列飛機的製造，圖 1-20a。美國的波音集團(Boeing)亦使用ESAB公司所製造之ESAB Super Stir^TM應用於其製造上面，圖1-20b。而Eclipse Aviation Corp. 已經使用MTS Systems Corp.所提供之FSW設備成功製造出世界上第一架使用FSW技術生產的飛機(Eclipse 500)，圖 1-20c，並將獲得美國聯邦航空總署(FAA)認證通過，進入行銷階段。現今的飛機製造中大量的使用鋁合金為材質，而在飛機的主要組裝中使用FSW接合，例如，

在Eclipse 500 的製造中取代達百分之六十鉚釘的使用量，不止大大的縮短了製造時間並有更優越的接合效果。

(b)火箭、飛彈外殼，圖 1-21。

(c)太空梭：美國航空暨太空總署亦運用 FSW 之技術於太空梭主燃料槽 (external fuel tank)、固態火箭推進器與可回收固態火箭(reuseable solid rocket) 發動機主引擎的製造上面。美商洛克希德馬丁公司(Lockheed Martin Co.)使用通用工具公司(General Tool Company, GTC)所提供之設備，在 NASA 的授權下

製造太空梭之外部主燃料槽，預計在2005 年 1 月試飛，圖 1-22。

B. 交通運輸工具工業上的應用[73]

在汽車工業上的應用有引擎與底盤支架、內燃機汽缸的接合、車輪鋼圈，圖 1-23，和結構部分，如鋁、銅或鈦製骨架的接合。鐵路工業的應用為鐵路運輸工具，有地下鐵列車、有軌電車或礦車、車廂本體、鐵路貨車外殼及高速列車等。

造船工業上可用於船體甲板、側邊與隔艙壁板的接合或船殼與上部構造，圖 1-24，及直昇機降落平台等。路上運輸工業上有卡車車身、巴士、篷卡車、拖車、

裝甲覆蓋車輛、摩托車與腳踏車骨架、燃料槽、儲存槽與鋼瓶等應用。

目前的車體結構接合通常使用電弧銲接，但電弧銲接方法因加熱使銲件達到

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熔點，因而在銲後物質損耗易造成大的變形量，這會使部件外觀看起來並不好且在車體部件組合時不容易去調整接合，而使用FSW 的技術可避免掉這些缺點。

日立利用FSW 創造規劃出新概念列車而這些新概念描述如下：在汽車工業中，

中空鋁擠形車體骨架可減少車體骨架的零組件數，且精確鋁合金製的車體骨架可經由FSW 的接合。而精準的車體骨架使得製造時可以精確的固定組合大尺寸車體內部模組而不需要複雜的校正，圖1-25 (bodyshell)。

目前在CO2排放量減少等環保對策中，汽車輕量化是不可或缺的話題，因此使用輕金屬來作為製造材料為一必然的趨勢。因其優點與特性，鋁合金與鎂合金即為一適當選擇。因此，對於汽車工業上使用此FSW新技術與製程的量無疑的會增加，因為FSW具經濟效益、不需複雜技術和低能量消耗，且具接合不同物質並有最小變形量的能力，使得此製程被廣泛的接受與採用。對於欲使車輛輕量化的設計工程師而言，因FSW的技術，使得他們可以採用新的合金作為車體零件與骨架，而不必如同以前一樣因這些合金在熔融銲接的銲接性差而避免使用。尤其是軌道車輛安全要求較高的衝擊值，FSW銲道品質明顯優於電弧銲道。此點，先後已有1998 年德國高速鐵路在Eschede以及 1999 年英國鐵路在Ladbroke Grove的兩件火車事故中，鋁製火車車廂損壞的情形獲得實證[74]。

C. 在建築工業上的應用：

FSW 可用於建築物外觀壁板的接合與窗戶骨架的接合、管路的組建、在造橋所運用到的鋁合金之接合、鋁合金擠製物的接合與熱交換器和空調系統等。

D. 摩擦旋轉攪拌銲接之未來發展：

對於摩擦旋轉攪拌銲接未來所需的發展與研究方向大致為：新型工具頭設計的發展、摩擦攪拌旋轉銲接接合之基本特徵的觀察、銲接速度的提升、利用於它種金屬合金和可銲厚度的研究，如鈦或鋼鐵合金等與利用在複雜非平面的銲接

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上。而目前經 TWI 授權用以發展製造 FSW 相關設備的廠商除了 MTS 外還有 ESAB、GTC、Hitachi、MCETEC、FPE & Gatwick Fusion Ltd,等。

1.5 晶粒細化技術

近年來對輕金屬材料功能進一步改質，一方面是添加新成分，如輕量元素Li、

B、Sc、Sr 等，或較重之 Y、Nb、Zr、RE 等，另一方面便是使用各種二次加工處理，以期能夠達到微米、次微米，甚至奈米級的晶粒尺寸。對於粗晶粒往下細化(top down)之加工處理技術發展至今，方法不勝枚舉，一般在文獻上常引起注意的有：震波衝擊(shock loading)、壓力下扭轉(torsion under compression)、循環擠型(cyclic extrusion)或往復擠型(reciprocal extrusion) 、等徑轉角擠型(equal channel angular extrusion, ECAE)、高擠型比擠型(high extrusion ratio extrusion)、

累積滾壓(accumulative roll bonding, ARB) 、滾壓式熱機處理 (rolling typed thermomechanical treatment, R-TMT)、粉末冶金加擠型(powder metallurgy plus extrusion, PM/EX) 、快速冷卻加粉末冶金 (rapid solidification plus powder metallurgy, RS/PM)、機械合金(mechanical alloying, MA)等。另外，也發展出由原子噴覆堆積往上磊晶(bottom up)之成形技術，如新式電鍍法(electrodeposition)、

氣相層積法(gas condensation)、噴覆成型法(spray forming)，以及表層晶粒細化技術，如超音鋼球撞擊(ultrasonic shot peening, USSP)、離子佈植法、輻射照射法等 [75]。

一般震波衝擊可將純金屬之晶粒細化至 0.1-0.3 µm 之範圍，材料經每秒 10-100 公尺之高速衝擊，在內部產生極高能量之差排等缺陷，再進行動態再結晶形成細微組織，機械性之Hall-Petch 強化效應相當明顯，可增加數倍之多，但成品一般較小，不易工業化。壓力下扭轉加工示於圖1-26，材料先做成環狀，至入

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一特殊的模具內，再施以扭轉和壓縮加工，材料接近試片表面的部分會發生大量剪力變形，隨著轉速增加，晶粒形狀愈加等軸，尺寸亦可細化至0.1-1 µm。此外，

大量應變的循環擠型技術乃是將原始材料置於兩側均有油壓衝模，中間有一頸縮區之裝置內，如圖1-27，當一邊油壓衝模進行時，另一邊不動，材料經頸縮區受到擠型後再經過壓縮，然後由另一邊推回，經反覆來回擠型與壓縮，材料受到大量的變形，使晶粒尺寸驟減而達到超細、等軸的理想微結構，操作溫度多屬中高溫，以免材料嚴重碎裂。Yeh 等人[76]也使用類似設計，自行開發往覆式擠型方法，於高溫擠製Al-12%Si 材料，擠型比約為 10:1，當擠型次數達 6 次時，顆粒分佈相當均勻，晶粒大小可降至0.8 µm 左右，室溫強度增加，伸長率約可達到 25%。

近年來也有不少學者相繼發展等徑轉角擠型加工，如圖 1-28，目前常見的轉角有90^o與120^o等，棒材從一端壓入，經轉角時材料經歷大量剪應變，再從另一端壓出，棒材雖經大量變形，但截面積尺寸並未縮減，與一般擠型不同因此可施加4-8 道高變形量等徑轉角擠型，材料仍維持原始大小，這點與震波衝擊、循環往覆擠型或累積滾壓之效果類似。Berbon等人[77]曾利用此一加工技術對純鋁與 Al-Mg-Li-Zr合金做研究，在原始約 400 µm之晶粒經過等徑轉角擠型大量真實變形3.7 後，得到 1 µm的細晶粒，降伏強度與拉伸強度均有增加，且室溫延性亦有改善。Mabuchi等人[78]曾以等徑轉角擠型方式加工鎂合金AZ91(Mg-9Al-1Zn)，

得到1 µm之細晶粒並成功發展出低溫超塑性，在 200^oC(~0.5 Tm)，可得到 661%

的高變形量。Mukai等人[79]使用等徑轉角擠型加工AZ31(Mg-3Al-1Zn)鎂合金，

再施予熱處理發展出有利織構，使室溫拉伸量提昇到50%，提供未來鎂合金室溫成形之可能性。

在開發細晶之高速超塑性複合材料時，為了使陶瓷粉粒均勻分散，開始施加高擠型比擠型，擠型比約在40:1 至 100:1，效果很好。新近由於鎂合金較難施加大量滾壓以生產薄板，故高擠型比擠型可藉助運用，由於一般商用AZ、AM、ZK 鎂合金，在300^oC以下擴散便很快，其動態再結晶過程可於中溫高擠型比擠型過

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程中順利完成，可以一道100:1 之擠型，毋需循環或轉角擠型，即可產生均勻細晶之板材、棒材或無縫管材，室溫強度高，室溫拉伸達50%，且呈現極優異之低溫高速超塑性，可作為 100-300^oC之溫間壓製成形(press forming or press forging)或液壓管材成形(tube hydroforming)之素材。

針對傳統滾壓熱機處理技術，McNelley等人[80]對於高鎂Al-10Mg-0.1Zr之實驗用合金加工方式，是經過十二道滾壓，中間穿插五次於300^oC下的退火處理。

材料由厚度25 mm壓到 2 mm，真實應變值大約為 2.6，使此合金在 300^oC下有超過1000%之拉伸變形量。Pu等人[81]與Hsiao等人[82]也使用滾壓熱機處理技術，

將8090 Al-Li-Cu-Mg-Zr合金與 5083 Al-Mg合金細化至 0.5 µm左右，開發出低溫超塑性。Saito等人[83]則是使用累積滾壓的製程技術，將 1100 純鋁之 1 mm厚度薄板疊層後進行200^oC的滾壓，壓延後的材料再截成兩半，疊層後再壓延，重複步驟至少六次以上，如圖1-29。晶粒由原始 37 µm被細化到 0.67 µm。其室溫強度由原始的100 MPa增加到 300 MPa，顯示晶粒的細化對材料也有強化之作用。

新式電鍍法其裝置如圖 1-30，電鍍成形材料一般被形容為無缺陷(Defect Free)，晶粒在 10-50 nm 上下，呈現驚人之強度與韌性，是塊狀奈米金屬之最佳製程之一。噴覆成形法則是一種以商業化之成形技術可以製造大型細晶材料，圖 1-31 為其示意圖，晶粒範圍一般分布於 1-20 µm 上下，但如藉助經設計改良之快速冷卻技術，可以開發奈米甚至非晶質材料。其他還有不少表面層晶粒細化技術，如超音鋼球撞擊、離子佈植法、輻射照射法等，均可以在表層 100-500 µm 深度以內，形成細晶粒強化保護層，增加局部摩擦性。以上簡介各種金屬細化製程技術之綜合比較列於表1-6[75]。

1.6 摩擦旋轉攪拌製程(Friction Stir Process, FSP)

利用摩擦旋轉攪拌銲接的固相銲接技術應用於鋁合金上的一種製程技術稱

摩擦旋轉攪拌製程對 AZ31 鎂合金晶粒細化之研究 Grain Size Refinement in AZ31 Magnesium Alloy

國立中山大學材料科學研究所 碩士論文