利用摩擦旋轉攪拌銲接的固相銲接技術應用於鋁合金上的一種製程技術稱
之為摩擦旋轉攪拌製程。不同於摩擦旋轉攪拌銲接為將兩分離之材質對接加以銲 接起來，摩擦旋轉攪拌製程為一新的製程技術，主要在單一材質在施以同摩擦旋 轉攪拌銲接原理之技術進行材料之改質或複合材料的製作。此概念最先是由美國 密蘇里大學的Mishra 教授研究團隊所提出[84,85]，並應用於母材的改質、金屬 基複合材料的製作、改質母材使之具備超塑變形等。摩擦旋轉攪拌程序可非常有 效的應用於創造一材料均質的微觀組織並增加其延性，可用於金屬基複合材料的 製備，且具有使材料晶粒細化之潛力，成為一新興的晶粒細化技術。
1.6.1 利用FSP 以製造極微細晶粒
為使晶粒細化，傳統使用激烈塑性變形法(severe plastic deformation, SPD)，
而此法的晶粒再結晶行為為利用差排在晶界的堆疊，使晶粒進行連續動態再結 晶。但使用 SPD 法以形成奈米結構高角度晶界材料為一複雜的過程，以等徑轉 角擠型而言，需要在進行八次 ECAE 以後才能達到具高角度晶界的微細晶粒組 織。而 FSP 在單次的製程中經由工具頭所造成的擠壓、旋轉與鍛造行為，攪拌 區微細的等軸晶即可在攪拌過程中經不連續動態再結晶形成，可使製程後的金屬 材料有比原始母材更細化的晶粒構造，達到晶粒細化的目的。
在Kwon 等人[70,71]在 1050 鋁合金、Su 等人[54]在 7075 鋁合金與 Charit 等 人[86]在 2024 鋁合金以 FSP 製程研究時，皆能在攪拌區形成良好的晶粒細化結 果至10 µm 以下，甚至可達奈米尺度。Su 等人[54]在 7075 鋁合金上進行單趟 FSP 製程，利用在工具頭經過後立即急速冷卻材料，減少不連續動態再結晶粒核在熱 循環過程的晶粒成長過程，在動態再結晶區製造出 30~180 nm 的等軸晶粒。因 此，藉由使用FSP 與快速冷卻的結合和在材料上進行多次 FSP，可以製造出大尺 寸的奈米晶粒材料。
以FSP 製備極微細晶粒材料的優點有：(a)FSP 可在單次製程中即可得到具 高角度晶界的奈米晶粒，不需經過複雜程序或步驟即可達到晶粒細化之目的。(b) 可經由改變製程參數與冷卻速率來控制最後的微結構組織。(c)整個薄板或材料
可經由多次接續的FSP 製程得到大範圍的理想晶粒尺寸。(d)此製程技術可提供 製造大尺寸奈米結構金屬或合金於工業上結構材料的應用，且無複雜之機器設置 與低能量消耗並具簡單的機械操作與製程。
1.6.2 FSP 在銲道區的超塑性質
超塑成形方法(Superplastic forming, SPF)具較傳統成形方法具較多的優 點，但是對於大體積製造工業，典型使用低應變速(10-4-10-3 s-1)。因此，材料具 備高應變速率超塑性(high strain rate superplasticity, HSRSP)，指應變速率≧10-2 s-1， 可用以增加超塑成形的應用[86]。
傳統上，為使材料晶粒細化而達到超塑性質，需經過複雜的熱機處理過程 (thermo mechanical processing, TMP)或是粉末冶金製程、成分改變法(composition modification)與激烈塑性變形法等製程。例如，Paton等人[87]發展一個四階段TMP 方法，要使晶粒大小細化至8-14 µm以應用於商用 7075 與 7475 鋁合金。最近，
Jiang等人[88]與Xianggang等人[89]對於 7075 鋁合金提出一改良TMP方式，其中 包括了固溶化處理、過時效處理、多次的熱壓延並保持預熱在200-220oC之間和 再結晶處理。然而TMP對於製造細晶粒組織複雜且耗時間，因此也增加了材料的 價格。此外，上述方法所得鋁合金之理想應變速率為1 至 10×10-4 s-1，這對使用 超塑鍛造或成型方法以製造零件來應用於汽車工業上而言仍太低了。要使超塑成 型 能 更 進 一 步 適 用 於 工 業 製 造 上 ， 需 要 發 展 新 製 程 技 術 使 得 鋁 合 金 的 最 佳應變速率能提升至高速(>10-2 s-1)範圍[90]。
而摩擦旋轉攪拌製程的出現使得TMP所遇到的問題可得到初步的解決。經過 FSP後，7075 鋁合金具有良好微細晶粒(~3.8 µm)且具有高應變速率之超塑性質 [85]，在 480oC與應變速率 3×10-3-3×10-2 s-1下有大於1250%之伸長率，其最佳應 變速率較先前所述使用於 7XXX系列TMP所得之最佳應變速率還要高出一個數 量級。如果良好微細晶粒組織不能在高溫下保持穩定，則則超塑性伸長量會有顯 著的減少，如在7475 鋁合金的研究中，7475 鋁合金在高溫下並沒有超塑性的產
生。雖然經過FSP後晶粒細化至 2-3 µm，但由於沒有良好之熱穩定性而產生不正 常的晶粒成長，使得其沒有良好超塑行為[91]。7075 鋁合金的微結構穩定性是 由於受到晶界被分散膠體(dispersoids)與析出物所絆住而不易移動所影響。在 Al-Mg-Zr鋁合金中含高Zr成分，有Al3Zr分散膠體均勻的分佈在微結構中，使之 具有良好細晶粒穩定性。應用FSP於 2024 鋁合金[86]、2095 鋁合金[68]、
Al-Mg-Zr 鋁合金[90]等，皆有良好超塑性質的表現。
經 FSP，可使材料具非常微細之晶粒大小和高晶界錯位(high angle grain boundary misorientation)[48,84,92,93]，這亦是材料具備超塑性質的兩個關鍵因 子。摩擦旋轉攪拌製程具有使攪拌區晶粒細化的顯著特性，因此摩擦旋轉攪拌製 程為一使材料晶粒細化達超塑性質製程的良好選擇。鋁合金可經由 FSP 達到高 應變速率超塑性質。
1.6.3 FSP 在金屬基複合材料(Metal Matrix Composites, MMC)上的應用與異質材 料的接合
金屬基複合材料經由如Al2O3、SiC等陶磁材料粒子強化，被應用在航太、汽 車、造船與其他工業上的輕量化結構材料上。因為他們在特定的拉伸強度、剛性 及抗磨耗性有很好的表現。與未經強化的金屬相比，經由陶瓷相強化的金屬基複 合材料具有高強度、高彈性係數與抗磨耗、潛變和疲勞性質的增進。這使得他們 有能力作為航太與汽車工業上的結構性材料。
在許多應用上，零件的使用壽命通常取決於其表面性質，如抗磨耗能力等。
此時希望在表面經複合材料改質，而塊材本體仍保有原本的組成、結構與較高的 韌性。目前之表面處理技術，如高能雷射融化處理(high energy laser melt treatment)、高能電子束輻射(high energy electron beam irradiation)、電漿噴覆 (plasma spraying)、鑄造燒結(cast sinter)與鑄造等方法，是以在高溫下的液相製程 為基礎。在此狀況下，難於避免強化物與金屬基母材間的介面反應產生有害相 (detrimental phase)，因此製程的控制參數即在保持有理想的固化微結構。而 FSP
為一固相製程，溫度不超過熔點，可避免傳統製程所遇到的問題。在 Mishra 等 人[94]的研究裡，指出在較低的前進速度與適當銲深，FSP 可在表面製造具有均 勻的奈米粒子分佈並與鋁基質有良好鍵結的金屬基複合材料。因此製程是一非常 有效的應用技術，對於製造具粒子良好分散且與金屬基質有良好鍵結的表面金屬 基複合材料。FSP 技術亦非常有效率於製造均質微結構並有更好的延性。使用 FSP 法與熱均壓法(hot isostatic pressing, HIP)來均勻化 Al-Ti-Cu 奈米複材，兩者 的比較下，以 FSP 法可得均勻的微結構組織並且有更高的延性與拉伸強度，比 HIP 法更能達到均質化材料的目標[95]。
應用於MMC適當的接合技術尚未被建立起來，而適當的接合技術對於結構 材料而言尤其重要。傳統的熔融銲接不適於應用在MMC材料上，因為熔融後凝 固造成強化粒子的不規則再分佈，且在熔融區如孔隙等的銲接缺陷亦使得銲接品 質下降。而摩擦攪拌旋轉銲接為一固相接合過程，具有良好銲接品質，無氣孔等 缺陷與破裂產生。此製程可用於接合鑄造金屬與複合材料，如6061 鋁合金與 Al2O3 MMC材料[96]及AA2014 鋁合金與Al2O3 MMC材料[97]，可以FSW成功的 接合。原本在母材中規則取向的粒子分佈，經FSW後完全消失而均勻的再分佈於 攪拌區。
1.6.4 工具頭的磨耗現像
傳統在摩擦旋轉攪拌銲接上被認為非消耗(non-consumable)性的工具頭，在 金屬基複合材料的FSP應用上，發現會有磨耗的發生。Prado等人比較了 6061 鋁 合金與添加20％Al2O3的鋁基複合材料比較的研究指出，在經陶瓷粒子強化過的 複合材料上，工具頭螺紋會有明顯的磨耗發生。但在6061 鋁合金上則沒有磨耗 的現像發生。工具頭凸梢螺紋的磨耗速率隨著旋轉速度上升至1000 rpm而上升，
但是隨著前進速度上升而下降[98]。
經在A359+20vol%SiC MMC與Al 6061+20vol% Al2O3MMC的FSP研究後，發 現在工具頭凸梢螺紋的磨耗有自我最佳化的現像(self-optimization)，因凸梢螺紋
與工具頭旋轉的影響，會使物質在凸梢周圍流動，而MMC材料的物質會使凸梢 螺紋被磨耗成對物質流動具最小阻力的形狀[99]，如圖 1-32。
1.7 織構分析
1.7.1 X 光繞射法(X-ray diffraction, XRD)
利用 X 光繞射法來分析織構特性已經行之有年。量測中，藉由布拉格定律 與晶格特性，對於不同平面，產生不同的繞射強度與位置，以顯示織構特性。經 由初步的 X 光繞射法，我們便可對整體材料織構特性有一宏觀的認知，之後再 依需求，利用其他設備，更進一步獲得所需要的訊息。目前較為廣泛利用的，便 是X 光繞射極圖與取向分佈函數(orientation distribution function, ODF)。
1.7.2 背向繞射微織構分析法(Electron Backscattered Diffraction，EBSD) 對於材料的顯微組織與結晶學構造，一直是被廣泛探討的課題。通常都是借 由光學顯微技術(OM)、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)，以及穿透式電子顯微鏡 (TEM)，再配以能譜儀(EDS) 的功能，來獲得晶體大小形貌、成份分佈等顯微組 織訊息。但若想進一步獲取結晶學方面的資訊，就必須再藉助X 光繞射或 TEM 中繞射分析功能，再加以結晶學理論來分析。故當時，要同時獲得顯微組織與結 晶學雙方面資訊是有相當程度的困難存在。鑑此，於1980 年代，背向散射電子 繞射法便孕育而生[100]，由於其是在 SEM 上再增添的附件裝置，故不但能直接 獲得試片表面的顯微組織外，也可以直接由顯微組織的成像中，選取所欲觀察組 織部分，獲得該相關之結晶學上的訊息。
EBSD 其基本裝置架構如圖 1-33 所示，其原理乃是利用電子束入射試片晶 體時，產生非彈性散射(inelastic scattering)，而其中某些非彈性散射電子其散射 方向恰對某晶格平面產生布拉格繞射(Bragg diffraction)，每組晶格繞射因高低角
度不同而會形成兩個輻射圓錐，當螢光幕屏與此二圓錐相交截時，而形成一對平 行線，這就是所謂的菊池線(Kikuchi lines)。當晶粒旋轉時菊池線也會跟著移動，
故由不同取向的晶粒，便可獲得不同的相對應菊池譜(Kikuchi patterns)，藉此我 們便可比較不同菊池線彼此之間的相對位置及位移，來準確判斷晶格取向 [101]。目前，在軟體應用上，已能對區域中的每一點作自動繞射分析，並給予 不同顏色來區分晶粒取向，這有不但有助於獲得相鄰晶粒之間的關係，也可獲得 大量且準確之晶粒取向訊息。
EBSD 的出現不但彌補了光學顯微技術中，低角度晶界或特殊晶界對腐蝕液 反應不激烈而造成無法觀察的缺點；對於TEM 繞射分析中，只能獲得小範圍資 訊的限制；和 X 光繞射中，不能獲得單一晶粒取向等問題，都能給予一個完善 的解決，唯其試片製作方面，因菊池線的模糊程度反映著晶格受塑性變形量的多 寡，故要求不能因研磨而受到機械損傷，否則在讀取資料判斷時，易造成誤解或 誤判[102]。
1.8 研究動機與規劃
隨著資源的短缺且近年來在重視能源節約的環保要求下，質輕、可回收再使 用，又有優異性質的鋁、鎂合金在運輸、航太等工業方面之應用有逐漸增加之趨 勢。隨著新技術的再突破，未來鋁、鎂合金等輕金屬的應用將會逐漸取代鋼鐵等 重金屬的應用。而鎂為應用於結構合金中最輕的金屬，比重只有1.74。最普遍使 用的商用鎂合金即為AZ 系列鎂合金，為在鎂中含有鋁及鋅，例如：析出強化型 AZ91 與固溶強化型 AZ31 鎂合金。
摩擦旋轉攪拌銲接為一嶄新的銲接技術，自開發至今只有約十年的時間，但 在各方的相關實驗與研究上，已證實此一固相銲接法具有卓越的優越性。因為固 相銲接，無缺陷、破裂、成分改變與低變形等缺點。具有晶粒細化與均勻化之特
性，可保有銲道超塑性質、操作簡易且環保，適用於任何方位之銲接與異質間的 接合。傳統在高強度鋁合金的難銲接性，更因摩擦旋轉攪拌銲接的出現而去除。
摩擦旋轉攪拌銲接在鋁合金、鋁基金屬複合材料與鋁、銅等異質接合皆有良好銲 接性。
鎂合金也適用於FSW 與 FSP 之應用，但之前幾乎所有研發均是針對於鋁合 金，對於鎂合金的文獻研究極少，但隨著鎂合金在各方面應用的日益廣泛，尤其 對於汽車工業大物件上的使用，對於鎂的研究開發日趨重要。且對於材料良好機 械性質與超塑性質，最直接的改善即是將其晶粒細化，本論文便是以此為出發 點，針對不同鎂合金材料，施以以FSP 為基礎之摩擦旋轉攪拌製程，觀察及建 立鎂合金在摩擦旋轉攪拌製程的性質，及在溫度的影響下晶粒可被細化的程度。
本實驗的規劃如下：
(1) 對 7~20 mm 厚鎂合金 AZ31B、AZ91D 兩種材料，進行基本摩擦旋轉攪拌製 程，建立在不同轉速、前進速度等參數下的性質比較。進行OM、微硬度與拉伸 之機性測試。
(2) 改良或設計不同型式工具頭，比較工具頭與銲道品質關連性，減少材料在工 具頭上的黏附行為。
(3) 改變製程溫度。選取從(1)所得之最佳條件參數進行不同溫度下的摩擦旋轉攪 拌製程，分別使用空冷、水浴、或水、甲醇與乾冰混和物、甚至液態氮，控制不 同的製程溫度，找出最佳細化晶粒與機械性質之條件。由於在極低溫下形變極易 形成裂孔或缺陷，旋轉攪拌速度與多參數之調整最佳化亦是重點。
(4) 對於母材與動態再結晶區，利用 X 光繞射或 EBSD 等技術，分析探討其織構 特性。本研究相關的實驗方法與程序如圖1-34 之流程圖所示。