(1) 硼酸 H3BO3 (Boric acid)
純度99.9995%, Strem Chemicals Company Inc., U.S.A.
(2) 碳酸鋇 BaCO3 (Barium carbonate)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(3) 碳酸鈉 Na2CO3 (Sodium carbonate) 純度99.95%,ACROS ORGANICS (4) 氧化鈰 CeO2 (Cerium(Ⅳ) oxide)
純度99.998%, Strem Chemicals Company Inc., U.S.A.
(5) 碳酸鍶 SrCO3 (Strontium carbonate)
純度 99.9%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(7) 氧化銪 Eu2O3 (Europium(Ⅲ) oxide)
純度99.99%, Strem Chemicals Company Inc., U.S.A.
(9) 氫氧化鋁 Al(OH)3 (Aluminium hydroxide) 純度99.5%, Showa Chemicals Inc., Japan (10) 二氧化錳 MnO2 (Manganese(Ⅳ) oxide)
純度 99.999%, Strem Chemicals Company Inc., U.S.A.
(11) 氧化鋁 Al2O3 (Aluminum oxide)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(12) 氟化鈉 NaF (Sodium fluoride) purity,SHOWA
(13) 氟化鋰 LiF (Lithium fluoride) 純度99%,Alfa Aesar
(14) 氟化鋇 BaF2 (Barium fluoride)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(14) 氯化鋇 BaCl2 (Barium chloride)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(15) 氟化鍶 SrF2 (Strontium fluoride)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(16) 氧化鍺 GeO2 (Germanium(Ⅳ) oxide)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(17) 氧化鎵 GaO2 (Gallium oxide)
純度99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.
(18) 氧化鋱 Tb4O7 (Terbium ( Ⅲ , Ⅳ ) oxide)
純度99.9 %, Aldrich Chemicals Company Inc., USA) (19) 氫/氬混合氣體
新竹洽隆氣體公司. Taiwan, R.O.C.
2-2 儀器設備
(1) 箱型高溫爐組 (High Temperature Furnaces)
使 用 新 店 市 陵 勝 企 業 公 司 生 產 的 箱 型 爐 , 加 熱 空 間 約 為 7,056 cm3,配備 Eurotherm 818P 型溫控器及矽化鉬加熱元件,最高 溫度可達 1,700℃ 及美國 Lindberg 公司生產的程式控溫箱型爐,加熱 空間約為 9,880 cm3,溫度上限為 1,100℃ 。桃園縣奇豪電熱有限公司 生產的程式控溫升降爐,溫度上限為 1,620℃ ,加熱空間為 5,915 cm3 和 11,340 cm3。
(2) 高溫管狀通氣爐
使用新竹市三浦電機製作的管狀爐,內徑 5 cm 長度 130 cm,其
所 使用的 內襯鋼管 及附件 為鋒澤企 業社以 沃斯田鐵 系 347 號不銹鋼 加工而成,其溫度上限為1,200℃。
(3) X光繞射儀 (X-ray diffractometer)
X光繞射儀為Bruker AXS D8 advance機型,其光源為銅靶,功 率為2.2 KW。X光源產生之原理為利用40 kV的操作電壓,加速電子撞擊銅靶以激發 銅原子,經單光晶體分光,使之產生波長為1.5405Å的Kα X 射線,量測時 之操作電流為40 mA。掃瞄範圍之2θ值為10至80度,掃瞄模式為2θ/θ,掃瞄 速率為每分鐘5度。量測前先將分析樣品研磨成均勻細粉,固定在樣品槽上 以進行量測;必要時以矽粉做內標,以校正繞射峰之 2θ值。最後利用 DIFFRAC PLUS Evaluation軟體處理數據及圖像。
(4) 螢光光譜儀 (Spectrofluorometer)
使用美國 Jobin Yvon-Spex Instruments S. A. Inc.公司所製 Spex Fluorolog-3 螢光光譜儀,搭備 450 W 氙氣與 Hamamatsu Photornics 所製造 R928 型光電倍增管為偵測器,掃描波長範圍為 200 n m 至 1,000 nm,並附有低溫光譜系統的杜瓦瓶(Dewar)以及量測量子效率的 積分球。
(5) 色度座標分析儀 (Color analyzer)
使用日本 LAIKO 所製 DT-100 Color Analyzer,搭配螢光光譜儀 即可測得輝度、對比度、閃爍以及色度。另外以工業技術研究院量測技術
研究中心葉迎春博士所撰寫之色度座標分析軟體,將樣品量測所得到的PL 光譜圖中強度對波長關係,利用該軟體計算各螢光體的色度座標(x, y)值。
(6) 紫外-可見光光譜儀 (UV-Visible Spectrophotometer)
本研究所合成固態樣品的全反射光譜量測使用日本 Hitachi 公司 所製型號 U-3010 紫外-可見光譜儀,掃描波常範圍為 190 至 1,000 nm。
(7) 變溫加熱器
本研究所量測的變溫光譜所使用的加熱器是由宗豪科技股份有限公司 所製造,其加熱範圍為室溫至 300℃。
2-3 實驗步驟
本研究所有螢光粉皆利用固態燒結法製備,秤取一定莫耳比例反應物,
均勻研磨後,置入高溫爐。而活化劑須形成還原態,我們會將之於 15:85 H2/Ar 或 40:60 H2/Ar 混合氣氛下退火處理數小時(如圖 2-1)。藉由 XRD 對 不同摻雜比例,進行相鑑定。再利用紫外-可見光譜儀、螢光光譜儀與色 彩分析儀等,進行螢光體發光特性之研究。以下為樣品固態合成步驟的流 程圖:
圖 2-1 氫氣還原製程所使用的管狀爐
2-3-1 BaAlBO3F2:xCe3+(or Eu2+)螢光材料之合成
2-3-2 Ba2MB4O9Cl:xCe3+(or Eu2+) (M= Al, Ga)螢光材料之合成 對燒結後所得的粉末,進行 X-ray 繞射晶相鑑定、結構 分析、螢光光譜與 CIE 色度座標測定、全反射光譜測 量、熱消光螢光光譜測量與量子效率測量。
將加蓋的氧化鋁大坩堝置入高溫爐中並通以 40 % H2/Ar,於 700℃~800 ℃燒結 8 小時。
依化學計量秤取所需的起始物:BaF2、Al2O3、H3BO3、 LiF 與 CeO2 (or Eu2O3),將其置入瑪瑙研缽均勻混合後並 研磨 30 分鐘,並將產物放入加蓋的氧化鋁小坩堝中。
2-3-3 Sr3MO4F:xCe3+ (M= Al, Ga)螢光材料之合成 將加蓋的氧化鋁大坩堝置入高溫爐中並通以 40 % H2/Ar,於 800℃~ 900℃燒結 8 小時。
依化學計量秤取所需的起始物:BaCl2、Al2O3、Ga2O3、 H3BO3、BaCO3與 CeO2 (or Eu2O3),將其置入瑪瑙研缽 均勻混合後並研磨 30 分鐘,並將產物放入加蓋的氧化 鋁小坩堝中。
對燒結後所得的粉末,進行 X-ray 繞射晶相鑑定、結構 分析、螢光光譜與 CIE 色度座標測定、全反射光譜測 量、熱消光螢光光譜測量與量子效率測量。
2-3-4 Na2MGe6O14:xMn4+ (M= Ca, Sr)螢光材料之合成 將加蓋的氧化鋁大坩堝置入高溫爐中並通以 40 % H2/Ar,於 1200℃~ 1300℃燒結 8 小時。
依化學計量秤取所需的起始物:SrF2、Al2O3、Ga2O3、 Al(OH)3、SrCO3、LiF、NaF 與 CeO2 ,將其置入瑪瑙研 缽均勻混合後並研磨 30 分鐘,並將產物放入加蓋的氧 化鋁小坩堝中。
對燒結後所得的粉末,進行 X-ray 繞射晶相鑑定、結構 分析、螢光光譜與 CIE 色度座標測定、全反射光譜測 量、熱消光螢光光譜測量與量子效率測量。