3-1 鋁陽極處理成長 AAO 膜
高純度(99.999%)鋁板(1cm2×0.3mm)經熱處理(570oC,2 小時)消除應 力後,置於電解液中進行電解拋光,其電解拋光條件為:將鋁板置於電解 液中(過氯酸(perchloric acid;15%), 乙醇(ethanol;70%), 單丁醚乙二醇 (monobutylether;15%)),電解液溫度控制在 12oC,拋光電壓與時間為 45 V 與 6 min。經過電解拋光後鋁材表面可利用光學顯微鏡觀察其表面之平 整度。再將表面具光學級平整度之鋁板經陽極處理後,可使具陣列式奈 米孔洞之鋁陽極氧化膜(AAO)成長於鋁板表面上,鋁之陽極處理條件為:
將鋁板置於電解液中(10% H2SO4),電解液溫度控制在 8oC,電壓為定電 壓18 伏特,時間為 1.5, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 15, 24 小時。經陽極處理後 AAO 表面具 15~35nm 之奈米孔洞,而 AAO 之厚度則隨著時間增加而變厚 (15~194 µm),AAO 之厚度與表面所產生奈米孔洞之孔徑、分佈、密度,
則利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之。
3-2 金矽合金奈米線之製作
高純度(99.99%)金薄片(foil)與(111)晶面之矽晶片,依不等之重量百 分比,調配成金-矽亞共晶(2.3 wt% Si-Au)、共晶(2.8 wt% Si-Au)、與過 共晶(4.0 wt% Si-Au)之組成,再將各金-矽組成置入單向開口之石英管 內,經機械幫浦(rotary pump)抽氣可將石英管內之真空度降至 2.5×10-3 torr,再經加入氬氣之除氣(purging)步驟,使石英管內之氧分壓降至一較 低值,石英管之封管則利用氧-乙炔進行之,封管後之樣品經加熱至 1100oC,持溫三分鐘後,矽將固溶至金內,形成金-矽合金,再空冷至室 溫。經熔煉後之金-矽合金樣品,經金相研磨(#2400 SiC 砂紙,0.05µm Al2O3拋光粉)後,再以光學顯微鏡(OM, Optical Microscopy)鑑定其金相 顯微組織,並以掃描式電子顯微鏡(SEM, Scanning Electron Microscopy) 觀察其詳細之金-矽共晶組織。合金之熔點則以掃描微熱差分析(DSC, Differential Scanning Calorimetry Analyzer)檢視之,金-矽合金之組成則以 X 光繞射頻譜圖(XRD, X-ray Diffraction)與元素能量散佈分析圖(EDS, Energy Dispersive Spectroscopy)檢驗之。合金於真空熔煉時所需考慮之成 分損失與氧化問題,則藉由熱力學平衡計算評估之。將熔煉完成之合金 薄片置於鋁陽極處理膜之模板上,經真空壓鑄法後將熔融之合金液注入 模板內,待熔液凝固後,可於模板內形成合金奈米線。
3-3 鈦陽極處理成長 ATO 膜
高 純 度 鈦 板(99.995% foil, 0.127mm) , 經 真 空 (10-3 torr) 熱 處 理 (600oC,2hr)後,可得 α 相之鈦金相顯微組織。此鈦板再經電解拋光後,
可使鈦板表面具有光學級之平整度。鈦之電解拋光液主要成份為過氯酸 (perchloric acid;HClO4)、甲醇(methanol;CH3OH)、單丁醚乙二酯(ethylene glycol monobutylether;HOCH2CH2OC4H9)等三種溶液,本研究中純鈦之電 解拋光液為5% 過氯酸 + 53% 單丁醚乙二酯 + 42% 甲醇,外加電壓為 32V,拋光時間為 6min。再利用熱氧化與陽極處理方式,製作二氧化鈦 薄膜,熱氧化方式:表面電解拋光後之鈦板置於空氣爐中 450oC、3hr 持 溫後爐冷,即可得銳鈦相之二氧化鈦薄膜;另外,利用熱氧化方式:以表 面電解拋光後之鈦板為陽極,陰極為白金,陽極處理液為0.5 vol.%. 氫 氟酸(HF) + 10 vol.% 硫酸(H2SO4) + 88.8 vol.% 蒸餾水(H2O),外加電壓 為18V,陽極處理時間為 20min,可得一具 0.3µm 厚度的二氧化鈦薄膜,
另外利用0.58 wt.% KF+13.8 wt.% NaHSO4.2H2O+5.9 wt.% C6H5Na3O7. 2H2O 為電解液,外加電壓為 25V,則二氧化鈦薄膜的厚度(1~10µm)隨 陽極處理時間增加而增加。鈦板表面經陽極處理後,可獲得ㄧ規則排列 性奈米洞之非晶相(amorphous) TiO2薄膜於鈦板表面生成,再經 450oC、
3hr 熱處理後,可得銳鈦相之二氧化鈦薄膜。
3-4 ATO 膜之表面自我清潔特性測試
將一滴去離子水滴在TiO2薄膜表面上,經功率為2mW/cm2、350nm 波長的紫外光照射不同時間後,利用接觸角量測儀((Phoenix 600))觀察液 滴在TiO2薄膜表面之接觸角,即可得測試結果。
3-5 ATO 膜對 N3 染料之吸附特性測試
將製備好之不同長度 ATO 浸漬於 N3 染料中,再利用可見光-近 紅外光譜儀(Jasco, V-570)檢測 ATO 管長與浸漬時間對 N3 染料於 ATO 中的吸附特性,即可得測試結果。