Sputtering power 84 W
5 × 10- 5 pa
Oxygen flux sccm Average thickness Sputtering power 84 W Base pressure pa Sputtering power 84 W
5 × 10- 5 pa
Oxygen flux sccm Average thickness Sputtering power 84 W Base pressure pa 由氧氣流量由低到高分別為0、0.02、0.1、0.15、0.25、0.5 和 0.8 sccm，透過通氧量( sccm ) 的不同來作一系列量測的探討。以上兩類氧化鋅薄膜樣品為不同時間製作。最後，A 類 和B 類詳細的樣品尺寸則分別列於第四章中的表 4-1 與表 4-4 中。可以先行翻閱參考。
3-2 實驗量測方法與儀器簡介
因為氧化鋅為半導體，所以當溫度越來越低時，電阻率會快速上升，此時就需要一 台高阻抗的電錶來量測其電壓與電流值，這樣可以避免量到不屬於樣品的特性。此外我 們用銀膠把銅線接在樣品上時，銀膠（金屬）和氧化鋅（半導體）會產生接點電阻，這 種金半接面的接點電阻必須使用四點量測方法來加以避開，透過上述的方法，我們相信 樣品的量測結果是非常精準且是可靠的。
一開始，樣品靜置於乾淨的平台上，將四條銅線用銀膠附著於樣品兩端，靜待12 小時後銀膠才會乾，此時才能移動樣品，此過程是確保銀膠與樣品完全附著在一起。接 下來，樣品用導熱良好的N grease 固定在4He 低溫系統的(cryostat)的基座上，並將銅線 用低溫銲錫（wood’s metal）銲於基座旁的針腳上，（在這之前針腳以完全用酒精清潔 過），此過程完畢後便可以接上兩台K-6430 當電源計及電壓計來測試其室溫(約 300 K) 電阻，如果電阻不隨偏壓大小不同而有所改變時，就可以將cryostat 放進液氮桶中開始 量測，溫度300 K 降到 100 K 以下即可將 cryostat 放入液氦桶中並控制針閥大小和 cryostat 的高度，使溫度可以從100 K 以下持續下降到 1.5 K，值的大家注意地方的是我們是利 用溫控器來固定所要的溫度且在每一固定溫度量測樣品I-V 曲線來計算出(零偏壓附近) 電阻值，其中I-V 曲線都很明確是線性的。且都是經過平均多次所記錄下來的曲線。等 到所有溫度都量完以後，再將cryostat 拉高，且掛一顆氦氣球在 cryostat 大閥上，氦氣 能將液氦逼出cryostat 外，等一段時間使其自然回溫到 30 K，再從液氦桶中將 cryostat 拉出來，掛氣球的好處在於不僅可以在液氦桶裡利用氦氣將液氦逼出cryostat，還能避 免在cryostat 接觸到空氣時結冰的水氣流入 cryostat 內。
3-2-1 四點量測（Four-probe dc resistance measurements）
量測方法是四點量測的方式，而不用兩點量測。因為四點量測可以避免量測到接點 電阻，可以確保量測是樣品的電阻而非包含其它的電阻。使用四點量測時，電流由外側 的一對導線送入，再由內側的一對導線來量測待測電阻兩端的壓降，由於電壓計(K-6430) 的阻抗達 TΩ級相對於待測樣品電阻來說是非常大的，所以電壓計導線上的電流相對待 測電阻的電流大小可以忽略，反觀兩點量測，量測到的電阻值會因為導線的長度而增 加，而且也會受到金屬和半導體間接點電阻的影響，所以只能粗略的量測待測的電阻，
所以不予採用，因此四點量測法是我們最佳的選擇。
圖3-1 四點量測示意圖
圖3-2 為氧化鋅薄膜，且於薄膜兩端點上銀膠來達到四點量測，這是樣品準備放入低溫 儀器前的樣品最終完成圖。
l
d ZnO
l
w
SiO
2A g A g A g
A g
l
d ZnO
l
w
SiO
2A g A g A g
A g
圖3-2 氧化鋅薄膜樣品示意圖
下圖3-3 是氧化鋅薄膜使用四點量測接法的俯瞰圖，本實驗所量測到的數據都是利用此 量測方法所得到的。
W L
K6430: measure Vin K6430 : source V,measure I
Ⅰ
l
W L
K6430: measure Vin K6430 : source V,measure I
Ⅰ
l
圖3-3 氧化鋅薄膜使用四點量測接法示意圖
3-2-2 強森雜訊 （Johnson noise）
強森雜訊是量測必會遇到的雜訊，目前我們無法藉由其他方式來消除強森雜訊，當 我們實驗所量到的雜訊大小和強森雜訊大小一樣時，便代表我們已經幾乎沒有其它多於 雜訊來干擾我們的量測，即量到的訊號便是樣品本身電性訊號。
理論推導是用古典普郎克的量子統計所得的，如下所示：
P 4k TBB Vrms2 I Rrms2
R
Vrms 4k TBRB noise voltage as R 4 B noise current as
rms
I k TB R
R (3.1) P ：強森雜訊所造成的功率
Vrms：量測電壓上的強森雜訊 Irms：量測電流上的強森雜訊 kB：波茲曼常數
T：溫度
B：量測時的訊號頻寬 R：待測物的電阻值
將上式取對數： 1 1
log log ; log log
2 2
rms rms
V const B I const B (3.2)
如下圖所示
圖3-4 由於電表本身有輸入組抗與輸出組抗，所以可瞭解到電表量測上的極限。
3-2-3 高阻抗量測儀器(Keithley Model 6430 Sub-fA 電源電錶) 主要特性與優點:
‧ 0.4fA p-p(4E-16A)雜訊
‧ 遠端訊號放大器可放置在信號源旁以減少導線雜訊 ‧ 電壓量測時，大於 1016 歐姆的輸入阻抗
‧ 快速量測速度，最大可至每秒2000 個讀數 ‧ 最大可至6 位半的解析度
‧ 可程式化的數位I/O 及介面可加快自動化量測
Model 6430 結合了 Keithley 儀器中電源電錶及輸出量測單位中的電壓，電流輸出及 量測功能，不過靈敏度，雜訊及輸入阻抗規格都比低電流計要好。K6430 結合了多功 能及良好量測能力，其遠端訊號放大器擁有了雙向性靈敏的放大器，並使用感應良好 的回授元件在量測及輸出電流上。K6430 在電壓，電流，電阻的量測速度比電子儀表 要快得多。它可以將每秒2000 筆的讀數存進內部記憶體中。在 100nA 的電流量測範 圍內，可以在 5ms 內取得數值。隨著使用較高的電流量測範圍，讀取時間可縮至數百 微秒。
圖3-5 Keithley Model 6430 Sub-fA 電源電錶 (圖擷取自 Keithley 官方網站)
3-2-4 溫度計 thermometer Coefficient RTDs
Platinum 14 K to 873 K o o Fair above 30 K
Diodes
Silicon 1.4 K to 500 K o Fair above 60 K
Negative Temperature Coefficient RTDs
Germanium 0.05 K to 100 K O o Not recommended Carbon 1.4K to 300K(A-B) Good
表 3-3 本實驗室中各類低溫致冷儀所搭配的溫度計
Facilities sensor position sensor name be calibrated
be calibrated
sample holder Cernox-1050-CU-1.4L o(2002/7) 1.4K ~ 325K
thermal couple x
CRYOⅡ thermal couple x
sample holder (B)
silicon diode
270Ω(carbon resistor) x
1K pot
Speer 470Ω sensor
(carbon resistor) x
3He-pot CGR-1-1000 o(1995/8) 1.5K ~ 300K
Old 3He 3He-pot RuO2 o 0.3K ~ 3.8K
sorb
Allen-Bradley sensor
270Ω(carbon resistor) x
1K pot RuO2 x
3He-pot Cernox-1050-AA-1.4L o(2003/5) 1.4K ~ 325K 3He-pot RuO2 o(2003/3) 25mK ~ 4.2K
New 3He 3He-pot RuO2 x
Dilution sample holder RuO2 o(2001/12) 20mK ~ 4.2K
圖3-6 二極體溫度計 silicon diode DT-670-CU-13 外觀與裝置使用示意圖
圖3-7 外加電流為 10μA 時，二極體溫度計量測電壓與溫度的關係圖
圖3-8 Cernox 溫度計的溫度與敏感度關係圖
DT-670B-CU
3-3 4He 低溫系統(CRYO)
一般用來冷卻的儀器我們會統稱它為致冷器，我們實驗室也有所謂的致冷器來將待 測樣品降溫到我們希望的溫度，使我們能在此溫度作一些電性或是光學等等量測，當然 不同的致冷器所能到達的最低溫度並不一樣，故根據我們所需要的量測溫度來決定使用 哪一種致冷器，而每種致冷器的運作方式也不竟相同且有趣，以下我們將介紹一種能夠 將溫度降到1.5 K 系統的致冷器。
我們實驗室所用的低溫量測系統是4He 低溫系統(CRYO)，透過它提供冷源及帶走熱 源來穩定我們要量測的溫度，溫度一旦穩定以後，我們便可以再透過高階電源供應器與 量測儀器來量測樣品的電性，因此每一個環節都是非常重要的課題。以下我們將簡單介 紹4He 低溫系統(CRYO)的工作原理，看它是如何將溫度降到我們想要達到的低溫環境。
傳熱的主要方式有：傳導、對流、輻射。如圖3-9 就是我們實驗室的4He 低溫系統 (CRYO)的構造圖，此裝置有一外真空夾層的地方，它能夠讓 CRYO 內部溫度（樣品環 境溫度）與外界溫度（室溫）多一道隔熱防線，這道防線擔任重要的任務，如果這部分 的真空度不足，實驗時，我們便不容易將內部溫度控制在某一溫度值，想當然爾，定溫 量測必定會有擾動，這樣的結果並不是我們所樂見的，因此實驗的第一步驟就是將這一 外真空夾層利用擴散幫浦抽至5 10 torr 5 以下，在進氮桶之前，還必須打開大閥並將內 真空夾層抽至低真空度，再將氦氣灌入內真空夾層，使整個內真空夾層充滿氦氣，這過 程需重複3 次以上，以避免針閥在低溫時因殘留在內真空夾層的水氣或其它氣體而凍住。
降溫過程分三個步驟完成：(a) 300 K ~ 77 K (b) 77 K ~ 4.2 K (c) 4.2 K ~ 1.5 K
(a) 300 K ~ 77 K
這個溫度區段最主要是利用熱的傳導。因為液態氮容易取得，且相對於液體氦來 說，其成本很低，故我們將CRYO 放入液氮桶，並將其大部浸泡於液氮裏，利用液氮這 冷源來對整個CRYO 做冷卻的動作，而 CRYO 雖然有內真空夾層與外真空夾層的保護，
不過因為冷源太強，仍可以藉由傳導方式來達到降溫手段，那為何一開始要抽外真空夾 層呢？外真空夾層抽太真空不是更不好降溫嗎，沒錯，讓外真空夾層的真空度越強，溫 度就越不好降，但是在持續降溫的過程中我們不希望溫度降太快，因為我們會將溫度穩 穩的控制在我需要的溫度作電性量測，如果冷源太強，導致一下溫度降太快又停不住，
那就無法將溫度固定來量測樣品的電性。
(b) 77 K ~ 4.2 K
經過幾個小時的冷卻以後CRYO 可達到約 90 K 溫度，雖然液氮在一大氣壓下的沸 點為77 K，但是由於外界高溫一直傳到 CRYO 上，所以實際上大約只能到達 90 K 左右 就要換成浸泡在液態氦裏，並裝置回收氦氣管路抽氦氣的通道，利用機械幫浦抽冷氦氣 從針閥抽進內真空夾層裏，再從大閥抽出，（控針閥、控大閥、幫浦選擇與抽液氦的管 路選擇）此溫區的降溫方式是利用傳導與對流的方式使溫度降至4.2 K。因為液氦桶中 的氦氣溫度會成梯度變化，越接近液氦面則會越冷，經由控制Cryo 針閥和離液態氦面 的高度來控制降溫速度。
(C) 4.2 K ~ 1.5 K
在一大氣壓下，液態氦的沸點是 4.2 K，所以我們必須利用一些小技巧來讓溫 度再往下探，這個小技巧便是減小壓力來讓4.2 K 降到 1.5 K，這就是所謂減壓降溫法。
其方法大致如下，利用機械幫浦持續的抽內真空夾層的壓力，不斷將上方的氣體分子移 除，使腔體內壓力降低，而液體為了維持飽和蒸氣壓，所以會一直蒸發來保持平衡，經 過一連串的動作，熱源不斷被帶走，最後能使溫度降至1.5 K，而溫度無法在再進一步 往下降的原因是因為液態氦的飽和蒸氣壓會隨溫度的降低而減少，故當液態氦不需蒸發 即可維持其蒸氣壓時，也就是當溫度接近1.5 K 時，參與揮發的液氦會越來越少，自然
其方法大致如下，利用機械幫浦持續的抽內真空夾層的壓力，不斷將上方的氣體分子移 除，使腔體內壓力降低，而液體為了維持飽和蒸氣壓，所以會一直蒸發來保持平衡，經 過一連串的動作，熱源不斷被帶走，最後能使溫度降至1.5 K，而溫度無法在再進一步 往下降的原因是因為液態氦的飽和蒸氣壓會隨溫度的降低而減少，故當液態氦不需蒸發 即可維持其蒸氣壓時，也就是當溫度接近1.5 K 時，參與揮發的液氦會越來越少，自然