本章將解釋奈米鋅/氧化鋅微粒產生流程，並簡單介紹產生與暴露設 備，以及奈米粉體的採樣方法、分析。
3-1 奈米微粒產生程序
3-1-1 奈米鋅微粒
本研究是以工研院所建立的奈米微粒產生技術，爐管氣流反應器
（Furnace Flow Reactors）為基礎，對反應管進行改良，來產生奈米鋅微粒。
奈米鋅微粒產生流程如圖 3-1 所示，完整的奈米鋅微粒產生系統示意圖為圖 3-2。利用高溫爐加熱爐管，以 45 分鐘的升溫速率，由室溫升溫至 600℃，
將鋅粉體蒸發形成飽和蒸氣，在由攜行氣體攜帶鋅蒸氣到凝結區，並凝結 成鋅微粒。這個裝置可分為蒸發區與凝結區[25]。
將鋅粉體裝入耐高溫之容器中，並放置於產生器內，升溫超過其融點 甚至沸點，即可產生其蒸氣。爐管之前端則通入乾淨之氣體作為攜行氣體 (Carrier Gas)，並利用蒸發-凝結(Evaporation-condensation)的機制來形成微 粒，其實就是懸浮在氣體中的微粒與周圍之氣體分子發生質量傳送的現 象，也就是說，蒸氣分子可能會凝結在微粒表面，微粒表面的分子也可能 蒸發進入氣體。
作用開始以形成奈米級之氣膠，同時可通入乾淨空氣來降溫，並稀釋 氣膠微粒使濃度降低以減少微粒碰撞，而產生膠結的作用。
Carrier gas
Quartz tube
To SMPS
Furnace
Diluter
Waste Air HEPA
Dilution gas
Exposure Chamber Carrier gas
Quartz tube
To SMPS
Quartz boat
Furnace
Diluter
Waste Air HEPA
Dilution gas
Quartz boat
Exposure Chamber
圖3-1 奈米鋅微粒產生流程圖
圖3-2 工研院奈米鋅微粒產生程序與暴露系統示意圖[25]
3-1-2 奈米氧化鋅微粒
氧化鋅反應管會通入空氣作為反應氣體，來產生奈米氧化鋅微粒。奈 米氧化鋅微粒產生流程如圖 3-3 所示，完整的奈米氧化鋅微粒產生系統示意 圖為圖 3-4。而圖 3-5 是奈米氧化鋅微粒產生進行實驗的照片。當奈米氧化 鋅微粒產生器(圖 3-6、3-7) 後端接上暴露腔，就成了奈米氧化鋅微粒產生 與暴露系統如圖 3-8。利用高溫爐加熱爐管，以 45 分鐘的升溫速率，由室 溫升溫至 600℃，將鋅粉體蒸發形成飽和蒸氣，在由攜行氣體攜帶鋅微粒到 反應區進行氧化反應，其化學反應式如下︰
Zn + 1/2 O2
Æ ZnO
將鋅粉體裝入耐高溫之容器中，並放置於產生器內，升溫超過其融點 甚至沸點，即可產生其蒸氣。爐管之前端則通入乾淨之氣體作為攜行氣體 (Carrier Gas)，其功能是將鋅微粒運送至反應區，反應形成氧化鋅微粒並膠 結在產生器末端，而暴露腔之功用除了混合之外，同時通入乾淨空氣來降 溫，並稀釋微粒使濃度降低以減少微粒碰撞，而控制微粒再次膠結成長。
Carrier gas
Quartz tube
To SMPS
Furnace
Diluter
Waste Air HEPA
Dilution gas
Quartz boat
Exposure Chamber Reacting gas
artz tube
Carrier gas Qu
To SMPS
Furnace
Diluter
Waste Air HEPA
Dilution gas
Quartz boat
Exposure Chamber Reacting gas
圖3-3 奈米氧化鋅微粒產生流程圖
圖3-4 工研院奈米氧化鋅微粒產生程序與暴露系統示意圖
圖 3-5 工研院奈米氧化鋅微粒產生設備(左側圖)
圖 3-6 工研院奈米氧化鋅微粒產生設備(右側圖)
圖 3-7 工研院連結產生設備與暴露腔體
圖 3-8 工研院奈米氧化鋅微粒產生與暴露系統
3-2 實驗設備
3-2-1 大型壓克力安全抽氣罩
這設備是為了在實驗過程中，避免發生奈米鋅/氧化鋅微粒不慎洩出所 設計的，主要必須要能放置所有的產生設備並可以順利取出產生微粒的產 生器，抽氣罩規格為長 150cm、寬 60cm、高 90cm，在抽氣罩上方設有抽氣 裝置(見圖 3-8)，能讓實驗人員得到較安全的防護設施。
3-2-2 產生器操作考量
產生器的操作，最主要考慮到幾點：
1、 耐高溫容器置入與取出是否順暢。
2、 奈米鋅/氧化鋅微粒產生器與下游設備的連結是否可以達到氣密的要 求，並且不會損傷產生器。
3、 每次實驗前是否有前一次的鋅/氧化鋅蒸氣凝結在管壁的考慮。
奈米鋅/氧化鋅微粒產生器(如圖 3-9)的操作方式是將放有鋅粉體的耐 高溫容器置於直徑 5cm 的產生管中，並推入接近爐心之固定位置，接著在 產生管前端通入氮氣作為攜行氣體(Carrier Gas)，氧化鋅產生管會多通以空 氣作為反應氣體(Responds Gas)。高溫爐升溫超過鋅粉的熔點之後，鋅粉會 熔化成為液態，並且蒸發產生鋅蒸氣。鋅蒸氣會在產生器中，以同質成核(見 2-4-1)的方式凝結，鋅蒸氣會在反應區與空氣先行反應，並在爐管加熱段末 端附近形成鋅/氧化鋅微粒。離開加熱段之後鋅/氧化鋅微粒會團聚並膠結成 長，再由後端稀釋器帶出管外快速降溫稀釋，使鋅/氧化鋅微粒的粒徑與濃 度達到穩定狀態並進入暴露腔。
圖3-9 工研院奈米鋅(左)氧化鋅微粒(右)產生器
3-2-3 暴露腔
暴露腔示意圖如圖 3-10 所示，大體上可區分成三個區域：分散區、實 驗區、廢棄物收集與排氣區。
1、 分散區：高約 20 公分，包含氣體分散管及雙層氣體整流板，其目的 在分散鋅/氧化鋅微粒，使其與空氣混合，並且均勻分布在腔體之中。
2、 實驗區：為 80 公分立方的空間，左右兩側各有兩層支架(各間隔 40 公分)，最多可同時放入兩層支架。另外，在門上，安裝有兩個觀景 窗，供實驗者觀察暴露腔內實驗情形。
3、 廢棄物收集與排氣區：高約 20 公分，內包含一個固體廢棄物收集抽 屜及氣體排放口。
圖3-10 工研院暴露腔示意圖
3-3 粉體的採樣流程
利用管壁沉積微粒粉末，再從 90°稀釋器中刮取要進入暴露腔中氣膠微 粒，機制主要分為慣性衝擊、攔截、布朗運動擴散等。會依系統內氣體流 量與氣膠微粒性質大為不同，當微粒粒徑大到足於使通過的微粒衝擊稀釋 器管壁時，直接沉積於管壁上；當氣流流經 90°時，會改變流線，使具有較 大慣性力的較大微粒偏離氣流運動路線，直接衝撞濾管壁而沉積，實驗設 定流量過大或是數目濃度較高時，此現象越趨明顯。一般而言，在作業環 境下採樣時，以濾紙採集氣膠微粒的機制主要為攔截、慣性衝擊與布朗運 動擴散沉積，粒徑大於 1μm 微粒以攔截與慣性衝擊為主要沉積機制，粒徑 在 0.5μm 以下則以布朗運動擴散為主要沉積機制，但本研究在 SMPS 量測 下，粒徑分佈都介於 10nm 到 40nm 之間，因過濾時間短收集微小粉末較為 不易，在實驗設備考慮下，為了採集到微粒粉末，就用此方法來收集取得，
如圖 3-11 粉體之採樣流程圖。
在系統到達穩定的狀態下，從反應管出口的微粒粉體，經由稀釋氣體 快速帶進稀釋器內，並沉積於稀釋器內 90°轉角位置如圖 3-12 所示，以實 驗穩定時間 6 小時做為採樣一次之頻率，進行管壁刮取採樣。
To SMPS
Diluter
Waste Air HEPA
Dilution gas
Exposure Chamber (Zn、ZnO)
: Particles
Sampling Particles
圖 3-11 粉體採樣之氣體流程圖
Exposurer chamber
Zn、ZnO
Diluter
Dilution gas
微粒沉積 於管壁上
圖3-12 稀釋器內 90°沉積位置示意圖