實驗方法與步驟概述

X 光繞射儀是在礦物分析應用上最常見的方法，是將其礦物粉碎 後直接將粉末撲滿並利用載玻片壓實粉末於定性載盤上，利用X 光繞 射儀對樣本中產生的繞射圖譜藉由軟體中的資料庫，加以判定為何種 材質。在定量上雖因X 光繞射儀一般的誤差在 1%以上並不十分令人 驚訝，不過好處是非破壞性的分析可以重覆檢測分析樣本較不會造成 環境污染等等優點。正因為 X 光繞射儀本身的極限，故我們需要微 量、精確、去除干擾物質時，需藉由以下定量的分析步驟的控制，來 得到最佳的分析強度、準確度及偵測極限。本研究先參考 JIS A1481 的定量定性的前處理步驟（圖四）搭配基底標準吸收校正（圖五）及 X 光繞射儀的分析步驟並就其參數選擇做實際分析達到最佳的分析參 數條件，以下作其詳細的介紹。

圖四 日本 JIS A1481 石綿分析方法流程 秤100mg 粉末樣本（N=3）

放置圓錐形瓶中，添加 40mL DI 水與 20mL 之 20%蟻酸

使用超音波震盪器震盪 1 分鐘

恆溫器控制30℃±1℃水浴，搖動 30 秒後停止 1.5 分鐘，重複此 動作六次

 使用 25mm 過濾裝置於 (T60A20)濾紙上收集樣本

自然乾燥後秤重

使用 X-ray 繞射做定量分析 (搭配基底標準吸收校正法)

圖五 日本 JIS A1481 基底標準吸收校正流程 測定空白樣本(測定 Zn 或 Al 基質分析載盤)

樣本以蟻酸處理

樣本測定(Zn 或 Al 基質分析盤與石綿的繞射角)

使用校正後的檢量線得到定量結果

第一項 定性分析流程

樣本最少需 100cm² 以上大小，分析前需以清水沖除及刷子刷除 有機物及雜質土壤，放置乾燥後於抽風櫃中取出並放入不鏽鋼研磨玻 打碎後，把碎片再放入批量式高速粉碎機中運轉至無硬物碰撞內壁聲 後數分鐘，靜置數分鐘等內容物細粒徑物質落下來，放至於抽風櫃中 開啟抽風設施後，慢慢打開批量式高速粉碎機上蓋，用刮杓將粉碎物 質置於 100mesh 分析篩上，取分析篩下方物質後放置 40ml 樣本瓶，

將粉末撲滿並利用載玻片壓實粉末於定性載盤上，將 X 光繞射依照定 性分析條件參數設定（表五）。分析完後比對軟體中的 ENVE 資料庫 即可得到產品中為何種材質，而是否含有石綿。

第二項 定量分析流程

當定性分析判定含有石綿後，先將空白 25mm 聚四氟乙烯披覆玻璃纖 維濾紙（T60A20）秤重記錄當時重量後，並先行於 X 光繞射儀分析其背 景校正角度鋅（Zn）或鋁（Al），乃再取 40ml 樣本瓶中的樣本粉末於五 位數精密電子天平中秤重 100mg，放於 100ml 定量瓶中每個樣本皆取三 個，各加入 40ml 去離子水與 20ml 不同濃度的蟻酸、不同的水浴溫度、

不同的震盪時間，經由 25mm 過濾器過濾在空白 25mm 聚四氟乙烯披覆 玻璃纖維濾紙（T60A20），自然乾燥後以 X 光繞射儀定量分析條件分析

（表五）。分析後再將其帶入建立好的檢量線，得其重量在換算重量百分 比，即為樣本石綿含有率。

表五 日本 JIS A1481 定性定量於 X 光繞射儀分析條件

項目 定性 定量

X-ray 條件 CuKα line CuKα line

單色儀 石墨單色儀 石墨單色儀

欄柵 DS：1° DS：1°

掃瞄速度 快 慢

掃描範圍 2θ：5°~70° 2θ：11°~13°(白石綿) 2θ：9°~12°(褐、青石綿)

2θ：38°(鋁) 2θ：43°(鋅)

樣本旋轉速度 60rpm 30rpm