檢量線的建立

先將空白 25mm 聚四氟乙烯披覆玻璃纖維濾紙（T60A20）秤重記 錄當時重量後，將白石綿、青石綿、褐石綿三種各取標準品數mg，並 加入 5mg:1ml 的蟻酸數 ml，超音波震盪器震盪 1 分鐘之後，在室溫 30℃水浴中每搖 30 秒停 1 分 30 秒六次循環後，經由 25mm 過濾器過 濾在空白25mm 聚四氟乙烯披覆玻璃纖維濾紙（T60A20）上，自然乾 燥後於X 光繞射儀分析白石綿、青石綿、褐石綿的繞射角度（圖十一）， 並同時分析得到白石綿、青石綿、褐石綿每種檢量線皆須5 點以上，r 值 需 大 於 0.995 以 上 。 本 研 究 建 立 白 石 綿 的 範 圍 為 ： 白 石 綿 ， 0.11~4.92mg（圖十二）；褐石綿，0.09~5.21mg（圖十三）；青石綿，

0.15~5.01mg（圖十三四），r 值皆大於 0.995。

圖十一 三種石綿標準圖譜

圖十二 白石綿檢量線

圖十三 褐石綿檢量線

圖十四 青石綿檢量線

第五節 方法偵測極限

以白石綿、褐石綿及青石綿檢量線之最低點濃度進行 7 次重覆測定

（圖十五~圖十七），所求得之波鋒面積，計算其平均值及標準差，以 1 倍標準偏差除以平均值乘上檢量線最低點濃度為偵測極限；3 倍標準偏差 除以平均值乘上檢量線最低點濃度為方法偵測極限。本研究以各檢量線 最低點重複分析 7 次的結果白石綿的偵測極限為 0.015 mg，方法偵測極 限為 0.046 mg；褐石綿的偵測極限為 0.025 mg，方法偵測極限為 0.076 mg；青石綿的偵測極限為 0.010 mg，方法偵測極限為 0.030 mg（表八）。

圖十五 白石綿重複七次的 X 光繞射圖譜

圖十六 褐石綿重複七次的 X 光繞射圖譜

圖十七 青石綿重複七次的 X 光繞射圖譜

表八 檢量線最低點其偵測極限比較

白石綿(count) mg 青石綿(count) mg 褐石綿(count) mg

次數

1 1315 0.0929 1681 0.1767 2692 0.1349 2 1718 0.0942 2025 0.1742 2814 0.1367 3 1543 0.0964 1590 0.1643 2820 0.1325 4 1773 0.1090 1399 0.1714 2614 0.1370 5 2001 0.0913 1517 0.1731 2769 0.1308 6 1276 0.0902 1456 0.1887 3088 0.1328 7 1529 0.0914 1946 0.1700 2425 0.1348

平均值 1593 0.10 1659 0.17 2746 0.13

標準差 257.83 0.0065 241.710 0.0075 204.52 0.0023 變異係數(%) 16.18 6.83 14.57 4.33 7.45 1.70

LLD（mg） 0.015379616 0.0253573 0.009996246

LOD (3LLD)（mg） 0.046138849 0.076071899 0.029988739

第六節 蟻酸濃度

本研究選用蟻酸來進行不同濃度下的蟻酸處理分別為：0%、5%、

10%、20%、40%，藉由不同濃度的蟻酸處理每種濃度各別製作三個樣本 分別觀察。自然乾燥後並且使用五位數機密電子天平秤其後重，了解不 同溫度下樣本的消化情況；加以 X 光繞射儀分析，了解在相同樣本中是 否會因不同濃度蟻酸而影響石綿於樣本中含量。由乾燥後的濾紙可以看 出（圖十八）在純水和5%濃度蟻酸表面略呈黃色且粗糙量多，10%表面 略黃但可以看出過濾表面較細緻，而濃度於 20%和 40%的蟻酸濃度無論 表面光滑度、色澤目測上均相同。

再由 X 光繞射儀針對樣本中圖譜上兩個波鋒褐石綿 10.5°與白石綿 12.1°由上而下為 20%、40%、10%、5%、0%可以看出 20%與 40%雷同，

但往後濃度越低波鋒面積越小，表示樣本干擾還未去除，導致物質干擾 晶格繞射強度，使樣本繞射強度降低（圖十九）。

圖十八 不同蟻酸處理自然乾燥後表面現象

（上排由左到右為純水、5%、10%；

下排由左到右為20%和 40%蟻酸濃度）

圖十九 不同酸濃度下 X 光繞射儀繞射圖譜 (褐石綿10.5°與白石綿12.1°)

（由上而下為20%、40%、10%、5%、0%）

量化後我們可以得知消化百分比（%），即為原來約秤100mg去除 多少量為消化百分比（%），由結果顯示蟻酸濃度20%與40%沒有差異 且去除率都在80%以上，0%、5%、10%濃度越低消化百分比越不好（圖 二十）。

消化百分比（％）=(1-(過濾後自然乾燥重-空白濾紙重)/原來未過濾前重 量)×100%

褐石綿與白石綿定量的結果顯示在20%以下蟻酸濃度越強所得到的 褐石綿與白石綿強度越強，而40%則得到相反的結果，可能是因為蟻酸 濃度過強導致白石綿被消化掉了，而褐石綿則雷同（圖二十一）。

石綿含有率（％）=(檢量線算得各石綿重量/欲過濾粉末重量)×100％

圖二十 不同酸濃度的消化百分比

圖二十一 樣本中白石綿及褐石綿於不同蟻酸中定量結果

第七節 水浴溫度

因參考日本 JIS A1481 分析方法中提到須在 30℃水浴中操作而在不

同溫度下，假設樣本分析物質會因不同溫度溶解度不同而影響自然乾 燥後表面平整的關係，因此將溫度此參數分成25℃、30℃、40℃、50℃

不同溫度下製作三個樣本分別觀察，在實驗當中以恆溫器控制水浴溫 度並在外加一支酒精溫度計在確認水槽溫度是否正確。當水浴震盪 後，以過濾器過濾，自然乾燥後並且使用五位數機密電子天秤秤其後 重，了解不同溫度下樣本的消化情況；加以X 光繞射儀分析，了解在 相同樣本中是否會因不同水浴處理溫度而影響石綿於樣本中含量。結 果中可知， 25℃、30℃的表面光滑沒有破碎而 40℃、50℃溫度高，

龜裂的情形更嚴重（圖二十二）。

再由 X 光繞射儀針對樣本中圖譜上兩個波鋒褐石綿 10.5°與白石 綿12.1°由上而下為 25℃、30℃、40℃、50℃可以看出 26℃所得到的 波峰面積最大溫度越高波峰面積越小，推測是因溫度造成非結晶物質 過濾去除後自然乾燥造成表面不平整而影響分析強度（圖二十三）。

圖二十二 不同水浴溫度下表面比較

（由左向右為25℃、30℃、40℃、50℃）

圖二十三 不同水浴溫度下 X 光繞射儀繞射圖譜 (褐石綿10.5°與白石綿12.1°)

（由上而下為25℃、30℃、40℃、50℃）

量化後我們可以得知消化百分比（%），即為原來約秤100mg去除 多少量為消化百分比（%），以相同20%蟻酸濃度處理發現消化百分比 都有在80%以上，溫度越高消化百分比有越好的趨勢（圖二十四）。

消化百分比（％）=(1-(過濾後自然乾燥重-空白濾紙重)/原來未過濾前重 量)×100%

褐石綿與白石綿定量的結果顯示在25℃下處理可以得到最佳的的 褐石綿與白石綿強度，而40℃及50℃和本研究的最佳分析溫度有相當大 程度的差距，更再度證明表面不平整所導致的差異，因為白石綿、青石 綿、褐石綿可被分解的溫度皆在600℃以上，故不可能因溫度關係而使 樣本量減少，推估是因表面不平整導致。所以本方法乃推薦用25℃水浴 處理（圖二十五）。

石綿含有率（％）=(檢量線算得各石綿重量/欲過濾粉末重量)×100％

圖二十四 不同水浴溫度下過濾自然乾燥後的消化百分比

℃ 

圖二十五 樣本中白石綿及褐石綿於不同溫度處理的含有率 水浴溫度℃