3-1 藥品
藥品名 CAS Number 廠牌
四乙氧基矽烷(TEOS) 98%
Tetraethyl orthosilicate，SiC8H20O4
78-10-4 ACROS
乙醇 99.8﹪
Ethanol，C2H5OH
64-17-5 Fisher
氨水 35﹪
Ammonium hydroxide，NH4OH
1336-21-6 Fisher
四氯化金酸 99.99﹪
Hydeogen tetrachloroaurate(Ⅲ)，
HAuCl4〃3H2O
16961-25-4 ACROS
硼氫化納
Sodium borohydride，NaBH4
16940-66-2 ACROS
3-胺基丙基三甲氧基矽烷(APTMS) (3-Aminopropyl)trimethoxysilane，C6H17NO3Si)
13822-56-5 ACROS
3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES) (3-Aminopropyl)triethoxysilane，
C9H23NO3Si
919-30-2 ACROS
硝酸銀 Silver nitrate，AgNO3
7761-88-8 Fluka
氫氧化鈉
Sodium hydroxide，NaOH
1310-73-2 Fisher
葡萄糖
D-glucose，C6H12O6〃H2O
50-99-7 Alfa Aesar
氯化鉀
Potassium Chloride，KCl
7447-40-7 ACROS
二氧化碳 99.9%
Carbon dioxide，CO2
124-38-9 豐明
表 2 實驗藥品
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3-2 實驗設備儀器介紹
3-2-1 恆溫循環水槽(Water Bath)
本實驗所使用的恆溫循環水槽廠牌和型號為FIRSTEK B401H，溫度調控範圍 為 0℃至 100℃，利用此恆溫裝置，可在實驗時平衡溫度，讓實驗環境不受限於只有 室溫而產生誤差。
圖 28. 恆溫循環水槽
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3-2-2 高速冷凍型離心機(Universal Centrifuges)
此離心機廠牌 HERMLE 的型號為 Z326K，可調整離心轉速最高至 7500rpm，
也可調整溫度設定為-20℃至 40℃，時間可設定範圍為 10 秒至 99 小時 59 分，由 高速旋轉時產生的離心力使懸浮於液體中的固體物質形成沉澱，可分離溶液中不 同質量之物質。
圖 29. 高速冷凍型離心機
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3-2-3 紫外-可見光吸收光譜儀(Ultraviolet-Visible Spectroscopy，UV-Vis)
此儀器型號為 HP8453，是以紫外光至可見光波長範圍的連續光譜當作光源 照射樣品，當樣品受到光線照射時而吸收特定波長，不同光線的能量造成不同的 電子躍遷，即為紫外-可見光譜，藉由不同物質有不同官能基，而有不同的吸收 波長變化，達到分析物質的目的。
圖 30. 紫外-可見光吸收光譜儀
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3-2-4 界面電位分析儀(Zeta Potential)
此儀器廠牌為 Otsuka 型號 ELSZ-2000，因粒子表面帶有電荷於外加電場中 的泳動行為，所造成光散射現象轉換成粒子的界面電位，也能解釋成粒子在溶液 中會形成電雙層，在電雙層的擴散層所帶之電荷，界面電位結果會受到粒子表面 性質、溶液 pH 值、電解質種類與濃度影響。
圖 31. 界面電位分析儀
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3-2-5 掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)
本實驗使用的是台大思亮館掃描式電子顯微鏡，型號為 Hitachi S4800，用來 觀察物體結構的表面型貌，觀察前先鍍白金在樣品試片上增加導電度，防止電荷 累積而影響影像，藉由高能電子束聚焦在樣品試片上，當電子束撞擊樣品試片時，
會產生從樣品材料被激發出的二次電子及向後散射的電子，這些電子產生的形式 與材料表面、物質種類有關，在脫離表面後經由電子偵測器接收訊號並轉換成 像。
圖 32. 掃描式電子顯微鏡
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3-2-6 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，TEM)
本實驗使用的是台大思亮館穿透式電子顯微鏡，型號為 Hitachi H7100，使 用高能電子束作為光源撞擊附有樣品的銅網，產生穿透電子束及彈性散射電子束，
再經由透鏡放大、聚焦，藉由顯示器成像。
圖 33. 穿透式電子顯微鏡
3-2-7 氣相層析儀（Gas chromatography，GC）
本實驗所使用之二氧化碳還原反應裝置位於國立台灣大學原分所，所使用的 光源為模擬太陽光，取用 50mg 粉末樣品，通入二氧化碳氣體，經由 GC-FID 偵 測產物。
圖 34. 氣相層析儀
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3-3 實驗架構與流程
1.製備單分散均勻的二氧化矽球/奈米銀粒子
2.調整硝酸銀當量濃度，使用不同當量濃度獲得不同形貌粒子大小的奈米銀和相 對應的表面電漿共振吸收位置
3.將此材料二氧化矽球/奈米銀的表面電漿共振吸收波長調控在 400nm-700nm 範 圍
4.期望在光催化二氧化碳還原之應用達到良好的效率且觀察不同形貌奈米銀粒 子對於光催化反應的影響
圖 35. 本篇材料 3D 奈米金銀結構於二氧化矽球上之合成示意圖
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3-7 二氧化矽球/奈米銀之合成(SiO
2/Au seed/Ag nanoparticle)
1.取 2mL SiO2/Au seed 溶液，加入 8mL 去離子水，放置於 30℃恆溫水槽中。
2.另外配製奈米銀溶液：取硝酸銀溶液(300uL、500uL、800uL、1000uL)，加入 氨水 50uL，加入氫氧化鈉溶液 200uL，加入葡萄糖溶液 200uL，搖晃使均勻混合 後加入步驟一溶液中，反應 15 分鐘，隨著硝酸銀溶液增加，溶液顏色變化為褐 色至深綠色。
3.離心回溶 2mL 去離子水(約 8mg/mL)，放置烘箱烘乾保存。
3-8 光催化二氧化碳還原之應用
將 5 種 樣 品 (SiO
2@Au 、 SiO
2@Au@Ag300 、 SiO
2@Au@Ag500 、 SiO2@Au@Ag800 SiO
2@Au@Ag1000)各取 50 毫克粉末樣品放置於反應腔體內 (如圖 36)，並通入 CO2氣體，再照射模擬太陽光反應 6 小時，最後使用 GC-MS 分析產物。
圖 36. 反應腔體示意圖
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