實驗方法…

2-1

(1) 氧化釔 Y2O3 (Yttrium oxide)

純度 99.99%, Strem Chemicals Company Inc., U.S.A.

(2) 氧化鎂 MgO (Magnesium oxide)

純度 99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(3) 碳酸鍶 SrCO3 (Strontium carbonate)

純度 99.9%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(4) 二氧化鍺 GeO2 (Germanium(Ⅳ) oxide)

純度 99.9%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(5) 氧化鎵 Ga2O3 (Gallium(III) oxide)

純度 99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(6) 氧化鋅 ZnO (Zinc oxide)

純度 99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(7) 二氧化鈦 TiO2 (Titanium dioxide)

純度 99.9%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(8) 氧化鋁 Al2O3 (Aluminum oxide)

純度 99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(9) 二氧化錳 MnO2 (Manganese dioxide)

純度 99.99%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(10) 碳酸鋇 BaCO3 (Barium carbonate)

純度 99.9%, Aldrich Chemicals Company Inc., U.S.A.

(11) 100%氧氣 100% O2

新竹洽隆氣體公司. Taiwan, R.O.C.

2-2

(1) 高溫爐組 (High Temperature Furnaces)

使 用 新 店 市 陵 勝 企 業 公 司 生 產 的 箱 型 爐 ， 加 熱 空 間 約 為 7,056cm³，配備Eurotherm 818P型溫控器及矽化鉬加熱元件，最高溫 度可達1,700℃及美國Lindberg公司生產的程式控溫箱型爐，加熱空間 約為 9,880cm³，溫度上限為 1,100℃。桃園縣奇豪電熱有限公司生產 的程式控溫升降爐，溫度上限為 1,620℃，加熱空間為 5,915 cm³和 11,340 cm³。

(2) 高溫管狀通氣爐

使用新竹市三浦電機製作的管狀爐，內徑 5cm 長度 130cm，其 所使用的內襯鋼管及附件為鋒澤企業社以沃斯田鐵系 347 號不銹鋼 加工而成，其溫度上限為1,200℃。

(3) X 光繞射儀 (X-ray Diffractometer)

使用日本Mac Science MXP3 型 X 光繞射儀，光源為銅靶，功率 為 3KW。X 光源產生之原理為利用 40 kV 的操作電壓，加速電子撞 擊銅靶以激發銅原子，經單光晶體分光，使之產生波長為1.5405 Å，

Kα 的 X 射線。量測時之操作電流為 20 mA，掃瞄範圍之 2θ 值為 5 至80 度，掃瞄模式為 2θ/θ，掃瞄速率為每分鐘 10 度。量測前先將樣 品研磨成均勻細粉，利用凡士林固定在holder 上進行量測；必要時以 矽粉做內標，以校正繞射峰之2θ 值。另外，也使用應化所 92 年購買 之Bruker AXS D8 Advance 機型 X 光繞射儀，並利用 DIFFRAC plus 軟體處理數據及圖譜。

(4) 螢光光譜儀 (Spectrofluorometer)

使用美國 Jobin Yvon-Spex Instruments S. A. Inc.公司所製 Spex Fluorolog-3 螢光光譜儀，搭備 450 W 氙燈與 Hamamatsu Photornics

所製造 R928 型光電倍增管為偵測器，掃瞄波長範圍為 200 至 1000 nm，並附有低溫光譜系統的杜瓦瓶( Dewar )以及量測量子效率的積分 球。

(5) 色彩分析儀 (Color analyzer)

使用日本LAIKO所製DT-100 Color Analyzer，搭配螢光光譜儀即 可測得輝度、 對比度、 閃爍以及色度。

(6) 紫外-可見光光譜儀( UV-Visible Spectrophotometer )

本研究所合成固態樣品的全反射光譜量測使用日本Hitachi公司 所製型號U-3010紫外--可見光譜儀，掃瞄波長範圍為190至1000 nm。

(7) 化學分析電子能譜儀(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 使 用 國 立 清 華 大 學 貴 儀 中 心 的 電 子 能 譜 儀 ， 由 美 國Physical Electronics公司所生產的ESCA PHI 1600產品。X-ray光源為Al/Mg dual anode，最大能量15 kV 400 Watt，Al anode游離能為1,486.6 eV，Mg 則 為1,253.6 eV。能量分析儀採10-360型spherical capacitor analyzer加上 多頻偵測器。△E/E為0.1～0.8%。附有5 KV ion gun，可作清潔樣品 的表面和深度分佈分析。真空系統採用220 L/sec離子幫浦和鈦昇華幫 浦，經一夜烘烤，可得5×10^-10 Torr以下的高真空度。用以測量表面或 界面的電子結構，瞭解原子的鍵結狀態。

2-3

2-3-1 Mg

Ge

O

依化學計量(x = 0.15~2.5%)秤取MgO、GeO2、MnO2，均勻混 合後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1000℃～

1300℃，反應時間 8 小時。

對燒結後所得的淡黃色粉末，進行X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-2 SrGe

O

依化學計量(x = 0.15~2.5%)秤取SrCO₃、GeO₂、MnO₂，均勻 混合後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1000℃～

1100℃，反應時間 8 小時。

對燒結後所得的粉紅色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-3 BaGe

O

依化學計量(x = 0.15~2.5%)秤取BaCO₃、GeO₂、MnO₂，均勻 混合後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1000℃～

1200℃，反應時間 8 小時。

對燒結後所得的粉紅色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-4 Y

Ga

O

依化學計量(x = 0.05~1.5%)秤取Y₂O₃、Ga₂O₃、MnO₂，均勻 混合後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1000℃～

1400℃，反應時間 8 小時。

對燒結後所得的粉紅色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-5 SrMgAl

O

依化學計量(x = 0.05~1.5%)秤取SrCO₃、MgO、Al₂O₃、MnO₂， 均勻混合後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1300℃～

1600℃，反應時間 8 小時。

對燒結後所得的粉紅色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-6 Mg

TiO

依化學計量(x = 0.05~2%)秤取MgO、TiO₂、MnO₂，均勻混合 後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1300℃～

1500℃，反應時間 8 小時，將粉末取出後進行退火程序，使 用氣體爐通氧氣下 570℃燒結 16 小時。

對燒結後所得的橙色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-7 Zn

TiO

依化學計量(x = 0.05~2%)秤取ZnO、TiO₂、MnO₂，均勻混合 後並研磨 30 分鐘。

將均勻混合的反應物粉末放入氧化鋁坩堝中燒結 1200℃～

1400℃，反應時間 8 小時，將粉末取出後進行退火程序，使 用氣體爐通氧氣下 570℃燒結 16 小時。

對燒結後所得的橙色粉末，進行 X-ray 繞射晶相與結構分 析，螢光光譜，CIE 色度座標測定，全反射光譜，電子能譜 與量子效率的測量。

2-3-8 氧氣退火製程所使用管狀爐示意圖

O₂

石英管

船型氧化鋁坩鍋 管狀爐

溫控程式 圖1 氧氣退火製程所使用管狀爐

2-3-9 量子效率之計算方式

(1) 將未裝入待測樣品之石英片(holder)放入積分球中，使用樣品的最

佳激發波長，在不使用濾光片的情況下，激發空白之石英片做空白實 驗(圖 2)。並且把光譜上激發光源( ± 10 nm)的面積積分而得到L_b值，

而此時在發光波段(600~750 nm)的積分面積為E_b。

圖2 空白實驗取得Lb與Eb值

(2) 將裝入待測樣品之石英片放入積分球中，使用樣品的最佳激發波 長，在不使用濾光片的情況激發樣品(圖 3)。並且把光譜上激發光源( ± 10 nm)的面積積分而得到Lc值，將發光波段(600~750 nm)的面積積分 得到Ec值。

圖3 激發樣品取得Lc與Ec值 (3) 運用L_b與L_c得到吸收係數A：

b c b

L L A

L

(4) 運用A、E_b與E_c得到量子效率Φ：

A L

E A E

b

b c

⋅

−

= −

Φ (1 )