3-1 試藥
3-1-1 微波儀器萃取及層析移動相配製藥品
(1) 甲醇（Methanol，CH3OH）：SIGMA，分子量 32.04，≥ 99.9%
(2) 乙酸乙酯（Ethyl Acetate，CH3COOC2H5）：ECHO，分子量 88.11，≥
99.5%
(3) 正己烷（Hexane，C6H14）：SEEDCHEM，分子量 86.18，≥ 95.0%
(4) 異丙醇（Isopropanol，C3H8O）：MERCK，分子量 60.10，≥ 99.9%
(5) 氯仿（Chloroform，CHCl3）：SEEDCHEM，分子量 119.38，≥ 99.5%
3-1-2 標準品
(1) 黃樟素（Safrole，C10H10O2）：FIUKA，分子量 162.19，≥ 96.0%
3-1-3 市售樣品
(1) 食品香料：荳蔻（Elettaria cardamomum）、肉桂（Cinnamomum cassia）、
小茴香（Cuminum cyminum）、八角（Illicium verum）、薑母（Zingiber officinale）黑胡椒（Piper nigrum）
(2) 荖花（Piper betle）
(3) 精油：茴香（Fennel）4 種不同品牌、洋茴香（Aniseed）
3-2 儀器
3-2-1 一般操作所需儀器及設備
(1) 電子天平：SARTORIUS 製造，型號為 CP225D
(2) 水浴式超音波振盪器（Ultrasonic cleaner）：DELTA 公司製造，型號為 DC600H
(3) 離心機：HETTIC 公司製造，型號為 EBA20 (4) 減壓濃縮機：BUCHI 公司製造，型號 R-210
(5) 超純水製造機：ELGA 公司製造，電阻（resistivity）為 18.2MΩ-cm (6) 真空水馬達：ASPIRATOR 製造，型號為 AS-1
(7) 微量吸管：GILSON 公司製造，靈敏度為 2~20μL、20~100μL (8) 恆溫箱：FIRSTEK 公司製造，型號 S300R
(9) 保存瓶、中空螺蓋
(10) 氣相層析進樣墊片：ThermogreemTM LB-2 Septa，20633 (11) 封口膜：PARAFILM 公司製造
3-2-2 實驗儀器
(1) 微波儀器：CEM 公司製造，型號為 MARS6
(2) 衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀：PERKINELMER 公司製造，型號 為 Specturm Two IR Spectrometer L160000A
(3) 交流阻抗儀：BioLogic 公司製造，型號為 SP-150
(4) 石英晶體微天平：Princeton Applied Research 公司製造，型號為 QCM922
3-3 實驗方法
本研究之方法為以管柱色層分析分離食品香料以及荖花中成分並純化黃樟 素，像是市售品牌 1 的荳蔻、肉桂、小茴香、八角、薑母，品牌 2 的荳蔻、肉 桂，品牌 3 的肉桂、黑胡椒等。並以黃樟素吸附於高分子薄膜之特性來測定衰 減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀及石英晶體微天平，分別換算樣品黃樟素濃 度，探討相關線性。實驗步驟包括以下幾項：
3-3-1 高分子薄膜的選擇
將高分子薄膜包覆 Seiko 兩面金屬電極石英晶片，結合導線架插入中孔蓋 用矽氧樹脂墊片中固定，加入黃樟素標準品至 25mL 保存瓶並蓋上裝置，放置 恆溫箱中經反應時間測定衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀。
3-3-2 反應條件的選擇
選擇適當的高分子薄膜後，改變不同的變數，像是恆溫箱溫度、反應時間 以及黃樟素標準品濃度，找出適合的條件。
3-3-3 食品香料樣品前處理
管柱色層分析是以吸附性填充物（靜相）緊密裝填在直立的玻璃管柱
（column）中，將要分離的物質由 column 頂端加入，再以沖堤劑（動相）將各 成分流出達分離所使用的一種技術。
(1) 秤取粉末狀的市售品牌香料至 55mL Polyfluoroalkoxy（PFA）內管。
(2) 加入甲醇後，利用超音波震盪機使樣品潤濕。
(3) 進行 MARS6 微波儀器萃取。（表 3-1）
(4) 以離心機 6000rpm 離心 30 分鐘排除沉澱物。
(5) 離心後，取澄清液進行減壓濃縮，再以管柱色層分析進行成分分離。
(6) 其收集液進行減壓濃縮後，定性。
表 3-1 市售品牌香料進行 MARS6 微波儀器萃取條件
Set up
Sample 0.3g 不等的 Sample
Extraction Solvent 20mL Methanol Control Type Ramp to Temperature
Temperature 60 ℃
Power 800 W
Ramp Time 15 mins
Hold Time 15 mins
Cool down 30 mins
3-3-4 探討樣品中黃樟素濃度
利用兩種操作簡單且快速的儀器，衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀及 石英晶體微天平測定樣品中的黃樟素，並分別換算黃樟素濃度以 XY 軸作圖，
探討相關線性。以及利用衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀測定精油樣品，
換算黃樟素濃度，與實驗室
3-3-5 探討精油樣品中黃樟素濃度
再利用操作簡單且快速的衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀測定精油樣 品，與實驗室以氣相層析火焰離子偵測器測定市售精油的數據作比對，並分別 換算黃樟素濃度以 XY 軸作圖，探討相關線性。