4-1 高分子薄膜之選擇
以 Polyethylene、Polyvinyl chloride、Polyolefin、Polyvinylidene fluoride、
Nylon、Cellulose acetate 等高分子薄膜,分別包覆於 Seiko 兩面金屬電極石英晶 片,待黃樟素標準品吸附後以衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀測定,最終 選擇最適合的 Polyethylene 作為吸附薄膜(圖 4-1)。
Wavenumber (cm
-1)
Liquid safrole
Vapor safrole absorbed on polyethylene membrane
1504 1488 1246
1043
標準品,其對應的特性波數分別為 1504、1488、1246、1043 cm-1。4-2 反應條件之選擇
Wavenumber(cm-1)
1504 1488 1246 1043
Abs orba nce
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
30 oC 40 oC
圖 4-2 在不同溫度下,黃樟素吸附於 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR。
將10μL 黃樟素標準品加入至保存瓶內,恆溫箱溫度設定 30 及 40℃,靜 置 60 分鐘後將 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR,黃樟素在 40℃下吸附於 Polyethylene membrane 之吸收度最佳。
Wavenumber(cm-1)
1504 1488 1246 1043
Abs orba nce
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
1.0 40 min
60 min
圖 4-3 在不同時間下,黃樟素吸附於 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR。
將10μL 黃樟素標準品加入至保存瓶內,恆溫箱溫度設定 40℃,靜置 40 及 60 分鐘後將 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR,選擇靜置 60 分鐘作為吸 附條件。
Wavenumber(cm-1)
1504 1488 1246 1043
Abs orbanc e
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
1.0 0.0877 mg/mL
0.175 mg/mL 0.263 mg/mL 0.351 mg/mL 0.438 mg/mL
圖 4-4 以 0.0877、0.175、0.263、0.351、0.438 mg/mL 黃樟素在 40℃、60min 下吸附於 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR。
將 0.0877、0.175、0.263、0.351、0.438mg/mL 黃樟素加入至保存瓶內,恆 溫箱溫度設定 40℃並靜置 60 分鐘後,將 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR,
0.0877、0.175、0.263、0.351、0.438mg/mL 黃樟素的吸收度變化呈線性,因此 確認吸附條件為溫度 40℃、時間 60 分鐘。
Safrole concentration (mg/mL)
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500
Freque ncy (k Hz )
-100.000 -80.000 -60.000 -40.000 -20.000 0.000
0.0877 mg/mL 0.175 mg/mL 0.263 mg/mL 0.351 mg/mL 0.438 mg/mL
圖 4-5 以 0.0877、0.175、0.263、0.351、0.438 mg/mL 黃樟素在 40℃、60min 下吸附於 Polyethylene membrane 後測 QCM。
將 0.0877、0.175、0.263、0.351、0.438mg/mL 黃樟素加入至保存瓶內,恆 溫箱溫度設定 40℃並靜置 60 分鐘後測 QCM,0.0877、0.175、0.263、0.351、
0.438mg/mL 黃樟素的頻率差逐漸下降,呈線性變化。
4-3 樣品之選擇
Wavenumber (cm
-1)
800
1504 1488 1246 1043
圖 4-6 純化荖花中的黃樟素與黃樟素標準品做比對。
將50μL 荖花樣品加入至保存瓶內,恆溫箱溫度設定 40℃並靜置 60 分鐘 後,將 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR。A 為荖花(Piper betle),B 為液體 黃樟素標準品。其對應的特性波數分別為 1504、1488、1246、1043 cm-1。
,
Wavenumber (cm
-1)
1246 1043
圖 4-7 精油樣品中的黃樟素與黃樟素標準品做比對。
將50μL 精油樣品加入至保存瓶內,恆溫箱溫度設定 40℃並靜置 60 分鐘 後,將 Polyethylene membrane 測 ATR-FTIR。A 為洋茴香(Aniseed),B、C、
D 為不同品牌的茴香(Fennel),F 為液體黃樟素標準品。其對應的特性波數分 別為 1246、1043 cm-1。
4-4 儀器測定樣品之相關線性
以衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀及石英晶體微天平測定荖花樣品中 的黃樟素,並分別換算成濃度,以 XY 作圖探討之間的相關線性。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.055 0.060 0.065 0.070 0.075 0.080 0.085
Safrole concentration measure by QCM (mg/mL)
0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24
y = 6.2633x - 0.2996 R = 0.9969
圖 4-8 特性波數 1504cm-1下荖花中黃樟素濃度比對 QCM 的相關線性。
得一條線性方程式 y = 6.2633x – 0.2996,R = 0.9969。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.055 0.060 0.065 0.070 0.075 0.080 0.085
Safrole concentration measure by QCM (mg/mL)
0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24
y = 7.8334x - 0.4036 R = 0.9955
圖 4-9 特性波數 1488cm-1下荖花中黃樟素濃度比對 QCM 的相關線性。
得一條線性方程式 y = 7.8334x – 0.4036,R = 0.9955。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL) 0.068 0.070 0.072 0.074 0.076 0.078 0.080 0.082 0.084
Safrole concentration measure by QCM (mg/mL)
0.00
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL) 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28
Safrole concentration measure by QCM (mg/mL)
0.00
以衰減全反射-傅立葉轉換紅外線光譜儀及氣相層析火焰離子偵測器測定洋 茴香精油樣品,以及四種不同品牌茴香精油樣品中的黃樟素,茴香精油樣品分 為品牌一、二、三、四,並分別換算成濃度,以 XY 作圖探討之間的相關線 性。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40 50 60 70 80 90
y = 43.269x + 37.956 R = 0.9980
圖 4-12 特性波數 1246cm-1下洋茴香精油中黃樟素濃度比對 GC-FID 的相關線 性。
得一條線性方程式 y = 43.269x + 37.956,R = 0.9980。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.060 0.065 0.070 0.075 0.080 0.085
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40 50 60 70 80 90
y = 1796x - 64.325 R = 0.9982
圖 4-13 特性波數 1043cm-1下洋茴香精油中黃樟素濃度比對 GC-FID 的相關線 性。
得一條線性方程式 y = 1796x – 64.325,R = 0.9982。
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL) 0.045 0.050 0.055 0.060 0.065 0.070 0.075 0.080
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
36
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.13
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
36
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
35
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
35
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40
Safrole concentration measured by ATR-FTIR (mg/mL)
0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.13 0.14
Safrole concentration measure by GC-FID (mg/mL)
40