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本研究針對原材及不同的單方向凝固之 MAR-M200+Hf 鎳基超合金進行 不同的熱處理後對機械性質的影響,過程先將多晶鑄錠材料 MAR-M200+Hf 經過下拉速率 60mm/hr、下拉速率 120mm/hr 和下拉速率 180mm/hr 三種不同 抽引速度之單方向凝固製程,並將單方向凝固後之試棒進行 EBSD(Electron Backscattering Diffraction) 晶 粒 方 位 分 析 及 EPMA(Electron Probe X-ray Mircoanalyzer)微量元素偏析分析,隨後再將原材及不同的單方向凝固試棒進 行熱處理(固溶 1200℃/4hr/ArC,1100℃/4hr/ArC,900℃/32hr/ArC),之後再進行 高 溫 潛 變 機 械 性 質 測 試 。 熱 處 理 過 後 之 試 棒 使 用 光 學 顯 微 鏡 (Optical Microscope)及掃描式電子顯微鏡(Scanning Electric Microscope)進行微觀組織 觀察、EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometry )功能做半定量分析,最後探 討不同下抽速度經過相同熱處理後潛變的差異性。根據上述研究方法,本實

3-2 熱性質分析(DSC)

為了瞭解 PWA1422 的熱性質,以利於對材料熱處理之參數設計,我們會 進行 DSC 熱性質分析,試片的尺寸配合儀器規定所需,重量為 0.025~0.030g 之間,DSC 檢測的參數升溫速率為 10℃/min,升溫至 1450℃,然後降溫至室 溫,分析溫度的區間主要在升溫到 800℃至 1450℃及降溫至 800℃這兩段區

3-4 固溶、時效熱處理 1200℃/4hr/Ar+1100℃/4hr/Ar+900℃/32hr/Ar 如圖 3-6。熱處理實驗使用本實 驗室自有的真空管狀爐進行如圖 3-7,操作方式先將試棒放入真空熱處理爐後 JXA-8530R,EPMA(Electron Probe X-ray Mircoanalyzer)如圖 3-8 所示,試片高 度為不超過 5 mm,不需要冷鑲埋或熱鑲埋,也不需要腐蝕,試片需經過研磨

3-6 背向散射電子繞射(EBSD)晶粒方位分析

在進行單方向凝固鑄造後,將 DS 試棒進行晶粒方位分析,在進行單方向 凝固鑄造後,將 DS 試棒進行晶粒方位分析,本實驗使用中山大學貴儀中心的 EBSD(Electron Backscattering Diffraction) ,型號為 ZEISS-SUPRA55 SEM 上 外加附件 OXROFD Link Opal 系統如圖 3-10。試片製備的方式將試片研磨厚

本實驗使用實驗室自有的高溫潛變試驗機,型號為美國 ATS Series 2330 Lever Arm Creep Tester 如圖 3-14,機器是使用槓桿平衡原理,以達到固定平衡應力 的效果。而高溫爐是以三點熱電偶(Thermo Couple)分別綁置於潛變試棒之 Gage length 上端,中間與下端,用途是為了要監測在升溫時是否有受到均勻 的溫度,而三點誤差範圍值為正負 0.2℃,其誤差範圍皆符合 ASTM 之規範溫 度,最後再藉由潛變試驗機傳送訊息之電腦,使用電腦控制與最後的資料擷 取來畫出潛變壽命圖。

本實驗測試溫度為 982℃應力為 207 MPa,是一種高溫低應力的測試條 件;升溫速率為 250℃/hr,當溫度上升至 Gage length 之上、中、下溫度皆接 近 982℃時進入 Soak Time Step,Soak Time 設定為 2 個小時,此階段目的是

為了讓爐裡溫度均勻到達 982℃,當溫度到達後潛變試驗機會開始自動將升 起臂桿至水平後正式開始進行試驗,此時連接試驗機的電腦會隨時記錄高溫 潛變試驗機的三條熱電偶的溫度、試棒變化量,直到試驗結束後再由軟體輸 出後進行潛變數據分析如圖 3-15。

3-8 SEM(Scanning Electric Microscope)試片製作及觀察

利用快切機切下厚度約 5mm 之母材、單方向凝固熱處理後之試片,並進 行冷鑲埋,再以 180、400、600、800、1000、1500、2000、2500 號砂紙依序 水磨後,再依序以 1.0μm、0.3μm 之氧化鋁粉進行拋光,最後利用水拋將殘留 的氧化鋁粉帶走並將試片吹乾;腐蝕部分利用電解腐蝕方式,電解腐蝕液使 用 70ml 磷酸+30ml 水調配而成,電壓伏特設於 10V,電流為 0.1A 至 0.15A,

電解時間約為 5~10 秒如圖 3-16;本實驗所用 SEM 型號為 Hitachi-3400 及 Hitachi-4700,如圖 3-17、3-18。操作模式在加速電壓 0.5~30KV,在 SEM 高 解析度下可觀察到 MAR-M247 的 γ'相形態上的變化並利用 SEM 機台附屬的 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometry )功能做半定量分析;破斷面部分利 用慢切割機切下破斷試棒的縱面與橫面,並觀察變化。

表 3-1 為 MAR-M200+Hf 成分表

Alloy Ni C Cr Al Co W

(wt%) Bal. 0.13 8.88 5.13 9.95 12.20

Alloy Hf Nb Ti Zr B

(wt%) 1.78 1.02 2.16 0.035 0.015

圖 3-1 多晶母材鑄錠

圖 3-2 左為線切割後鑄錠右為多晶試棒

圖 3-3 高溫示差掃描量熱儀(DSC)

圖 3-4 單方向凝固爐

圖 3-5 單方向凝固爐示意圖

圖 3-6 熱處理示意圖

1cm 種晶

圖 3-7 高溫真空熱處理爐

圖 3-8 電子微探針(EPMA)

圖 3-9 電子微探針(EPMA)試片

圖 3-10 ZEISS-SUPRA55 SEM (EBSD)

圖 3-11 EBSD 試片

圖 3-12 潛變試棒工程圖

圖 3-13 潛變試棒

圖 3-14 高溫潛變試驗機

圖 3-15 潛變試驗機示意圖

圖 3-16 電解蝕刻用 power

圖 3-17 SEM-3400(Hitachi-3400)

圖 3-18 SEM-4700(Hitachi-4700)

圖 3-19 實驗流程圖

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