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3-1 實驗架構

首先如圖3-1.1 所示,由二極體雷射(diode laser)來激發 Nd:YVO4, 進而產生波長為1064nm 的脈衝雷射,我們將脈衝雷射經過非線性晶 體(KTP)倍頻為 532 後,光由二色鏡(dichroic mirror)反射至物鏡,藉 由物鏡聚焦後激發樣品。樣品所發出的螢光使用同一顆物鏡收集,通 過二色鏡後,並藉由切換鏡子(switching mirror)來選擇光路徑至 CCD 或者到二色鏡( dichroic mirror),然後經由兩個相同的 APD 偵測,得 到的訊號再送到電腦顯示。

Switching mirror

1. 激發光源:1064nm Nd:YVO4,平均輸出功率>0.4W,脈衝寬度 (FWHM)為7.5 ps,重複率為50MHz

2. 非線性晶體:KTP 3. 濾光鏡片:

dichroic mirror、raman filter和emission filter通常都放在filter block 裡面如圖3-1.2所示。

A. 二色鏡(dichroic mirror):此境的功能為反射某一波長的光,而 讓其他波長的光通過。我們利用它來反射532nm的激發光至樣

品平台,而樣品所發出的螢光則會通過這個鏡子到達我們所選 擇的偵測器。

B. 拉曼濾鏡(raman filter):過濾散射入系統的激發光 C. 發射濾鏡(emission filter):過濾掉非螢光波長的光

4. 物鏡:Olympus PlanApo 60x oil immersion objective,NA=1.4 5. 倒立式顯微鏡:Olympus IX-71

6. 樣品移動平台:Nano-drive with 16 bit digital interface 7. CCD:Andor ixon-dv885

8. 光子偵測器:使用雪崩式光子偵測器(APD)。

9. TCSPC(time correlation single photon counting module):B&H

SPC-830主要可以量測螢光生命週期,FCS之correlation對時間的關

係圖、螢光強度隨時間的變化。

圖 3-1.2 Filter block

3-2 實驗步驟

本實驗的實驗步驟可分為三部分:第一部分為清洗試片,第二部 分為樣品製作,第三部分則為樣品量測。

3-2-1 清洗試片

A. 將蓋玻片放入稀釋過的Triton X-100 溶液中超音波震盪五分鐘,

再使用DI water 反覆沖洗。

B. 使用棉花棒沾Triton X-100來回擦拭蓋玻片,再使用DI water 沖 洗。

C. 將蓋玻片放入DI water 中超音波震盪五分鐘,使用DI water 反覆 沖洗,再用氮氣吹乾。

E. 放入離子清淨機(plasma cleaner)十五分鐘。

F. 將其用UV交黏貼在去底的2ml玻璃瓶。

3-2-2 成長疏水性薄膜於玻璃瓶內壁

將欲混合的溶劑、5%十八烷基三甲氧基矽烷

octadecyltrimethoxysilane (ODS)圖3-2-2.1及0.5% butylamine(催化劑) 加入玻璃瓶中。完成後在靜置原溶液6小時以上。待成長完疏水性薄 膜後,我們可以將溶液倒出,以氮氣吹乾後。已注射針筒吸取少許去 離子水滴於表面上,觀察水滴於成長薄膜之表面的接觸角是否有超過 90度,當角度呈現大於90度時,表示silane疏水性薄膜已經順利成長 在玻璃瓶內壁表面。經由矽烷分子修飾後的玻璃瓶內壁表面會沈積一 層矽烷分子膜如圖3-2-2.2所示:

圖3-2-2.1 十八烷基三甲氧基矽烷(octadecyltrimethoxysilane; ODS) 結構式

3-2-2.2 經烷基矽烷修飾過的玻璃表面

3-2-3 樣品製作

MDMO-PPV樣品製作 I

A. 取MDMO-PPV溶於toluene中,並稀釋使其濃度為(3.8×10-8M)。

B. 取上述MDMO-PPV溶液以混合於不同溶劑。

溶 劑 有 1. 甲 苯 (toluene) 2. 庚 烷 (heptane) 3. 十 氫 化 萘 (decahydronaphthalene)。

II

A. 取 MDMO-PPV 為 樣 品 並 溶 於 toluene 中 , 並 稀 釋 使 其 濃 度 為 3.8×10-8M。

B. 將上述溶液分別稀釋成10-10M為母溶液。

分別為toluene、heptane/toluene為1比1(我們以Hep1+Tol1表示)、

heptane/toluene為3比1(Hep3+Tol1)、decahydronaphthalene/toluene為3 比1(Dec3+Tol1),此時濃度為10-12 M的稀薄溶液

3-2-4 樣品量測

I.

A.量測溶劑所產生螢光的背景值。

B.量測樣品製作I B中混合溶液的UV-VIS、PL圖。

II. 檢查更低濃度下之 heptane/toluene及decalin/toluene溶液之光譜。

A. 將 MDMO-PPV 濃度稀釋約 1/8 (相當於OD值約 0.3) B. 將 MDMO-PPV 濃度再次稀釋約1/10(相當於OD值約0.03) . C. 將A、B中的溶液分別與heptane、decahydronaphthalene

以1:2的比例混合

D. 量測混合後溶液的螢光光譜圖。

III.

A. 將樣品固定於試片座上,並將試片座固定於微移平台上。

B. 調整物鏡位置,使得對焦平面落於試片表面。

C. 啟動TCSPC卡收集訊號,量測試片的背景值。

D. 加入欲量測的溶劑,量測溶劑所造成的背景值。

E. 將樣品製造的(2)C混合溶液裝於黏有試片的玻璃瓶內,調整物

鏡位置,使得雷射聚焦體積範圍坐落於試片以上約10μm,量測 高分子所造成的螢光訊號。

F. 利用雪崩式光偵測器(avalanche photodiode; APD)去收集被激發 產生螢光之光子數目,所測得的訊號經過SPCM程式分析後可 以得到FCS之correlation對時間的關係圖、螢光強度隨時間的變 化。

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