3–1 樣品準備
本論文主要討論氮化銦 ( InN ) 量子點與薄膜系列樣品，而樣品的 成長結構如圖 3–1 所示。選擇直徑兩吋(0001)藍寶石( sapphire ) 為基 板，先在基板溫度520oC 時長上一層薄的氮化鎵 ( GaN )，接著上升溫 度至 1120oC 時再長上一層厚度為 1 μm 氮化鎵緩衝層，最後氮化銦量 子點或薄膜成長在此緩衝層上。
氮化銦量子點依長晶條件不同分兩批討論。首先是討論的氮化銦量 子點系列樣品，成長溫度由550oC變化到730oC，分別以流量調制磊晶法 (flow-rate modulation epitaxy，簡稱 FME ) 與傳統有機金屬氣相沉積 ( metalorganic chemical vapor deposition，簡稱 MOCVD )模式成長。成 長流程如圖3–2所示，其中FME成長模式是在一個週期內包含四個步 驟：通入有機金屬原料TMIn ( trimethylindium ) 20秒、通入氨氣 ( NH3 ) 20秒，並在前述兩個步驟間穿插10秒的淨化步驟 ( purge steps )。FME 成長模式總共成長六個週期，而在TMIn與NH3步驟中，其流率分別為 150 sccm與18000 sccm。值得注意的是，在通入TMIn階段同時刻意通 入流率為1000 sccm背景氨氣，這是為了避免銦吸附粒子在表面因為高
溫蒸發。而MOCVD傳統成長模式則是同時通入10000 sccm氨氣與150 sccm的TMIn 共120秒。
第二批量子點樣品則是在600oC成長溫度下以FME模式成長，並改變通 入的背景氨氣流率，由0 sccm變化到10000 sccm。
氮化銦薄膜是在625oC的成長溫度下，以MOCVD模式成長，而TMIn 與NH3的流率則分別為360 sccm與15000 sccm；此外為了對照不同載子 濃度下樣品螢光光譜的差異，我們也將此氮化銦薄膜樣品，在氮氣環 境下做快速熱退火 ( rapid thermal annealing 簡稱 RTA )，退火溫度為 650oC且時間為30秒，而快速熱退火系統如圖3–3所示。表1、2、3、4 總和為本次實驗所有樣品以及其長晶參數。
圖 3–1 ( a ) 氮化銦量子點結構，( b ) 氮化銦薄膜結構
InN( 500nm )
HT-GaN ( 1000nm )
LT- GaN
Sapphire ( 0001 ) InN dots
LT- GaN
Sapphire ( 0001 ) HT-GaN ( 1000nm )
( a ) ( b )
圖3–2 MOCVD 與 FME 成長流程示意圖
flow rate (sccm)
10000
flow rate (sccm)
20s
圖 3–3 快速熱退火裝置圖
樣品編號 1 2 3 4 5 6
樣品編號 1 2 3 4 5 成長溫度(oC) 600 600 600 600 600
TMIn(sccm)/
NH3(sccm)
150/
10000
150/
10000
150/
10000
150/
10000
150/
10000 背景氨流率
(sccm)
0 500 1000 5000 10000
表3 FME 成長模式變背景氨流率系列樣品
樣品 RTA 前 650 oC RTA 後 載子濃度 (cm-3) 1.2×1019 3×1018
表4 氮化銦薄膜退火前與退火後載子濃度
3–2 原子力顯微鏡系統
原子力顯微鏡 ( atomic force microscope，簡稱 AFM ) 的操作原理 如圖3–4 所示，是利用 xy 壓電移動平台，讓探針在樣品表面來回偵測 掃描，並利用回饋迴路控制探針在 z 軸方向的位置。在 AFM 操作使用 上，微小的探針黏在懸臂桿上，當探針靠近樣品表面時，探針和樣品 表面會產生作用力而導致懸臂桿產生微小偏曲。為了偵測懸臂桿彎曲 的程度，常用的方法是利用雷射光打在桿背上，再使用感光二極體來 收集由桿背反射的雷射光便能知道懸臂桿的彎曲程度。而偵測出的彎 曲形變量可以轉換成電流訊號輸入回饋迴路，進而來控制探針 z 軸的 位置，得到掃描的結果z(x,y)就是樣品的表面形貌 ( morphology )。
早期AFM 取像方法多取接觸式 ( contact mode )，但常造成樣品與 探針的損壞，所以後來多採非接觸式 ( non-contact mode ) 的方法，但 解析度卻因探針與樣品距離過大而變差。結合上述兩種方法的優點，
所以研發出輕敲式 ( tapping mode )，既可提高解析度且不破壞樣品與 探針。
圖 3–4 原子力顯微鏡操作原理
3–3 光激螢光系統
圖 3–5 為光激螢光系統裝置。本次實驗激發光源分別有功率為 100mW 的氬離子 ( Ar+ ) 雷射與功率為 20mW 的氦鎘 ( He-Cd ) 雷射。
變成長溫度系列樣品以氦鎘雷射為激發光源；而變背景氨流率系列樣 品因為在變溫PL 實驗需要到室溫的緣故，所以以高功率的氬離子雷射 為激發光源。
雷射光經過截光器 ( chopper )，接著聚焦至直徑為 300 um 後打在待測 樣品上，再利用透鏡將螢光聚焦在光譜儀上，螢光訊號由光偵測器接 收後再傳送到鎖相放大器 ( lock-in amplifier ) ，接著經過鎖相放大器 放大的訊號藉由一訊號轉換介面輸入電腦。
下列為所需規格：
(1) 氬離子雷射：波長 488nm 氦鎘雷射：波長442nm
(2) 截光器：旋轉頻率為 161Hz (3)光譜儀：焦距為 0.5m
(4) 砷化銦鎵 ( InGaAs ) 偵測器：偵測範圍為 1100nm 到 2400nm (5) 鎖相放大器：配合截光器，在特定轉數頻率與相位時解調並放大螢 光訊號
(6) 氦氣封閉循環式低溫系統：適用溫度為 13K 到 300K
(7) 數位溫控器：使用矽二極體測量溫度，適用溫度範圍從 14K 到 500K
圖 3–5 光激螢光系統架設