3-1 試片製備
3-1-1 鍍膜
一開始先利用電子槍蒸鍍系統（e-gun evaporation system）在石英 基板（quartz wafer）上分別蒸鍍所期望厚度的鈦層，接著取用高純度
（99.999%）的鋁錠，利用熱阻絲蒸鍍系統（thermal evaporation coater）
在有鈦層覆蓋的石英基板上直接沉積厚度約700 nm 的鋁膜，形成鋁／
24 外，本實驗的電源電錶是使用 Keithley 2400，由於此儀器有電流密度 上限的保護裝置，因此電壓最高只能施加到117 V。綜合以上幾點，為 了在有限的器材下能方便且有效的觀測出不同電化學條件下所生成的 奈米柱之型態改變，本研究最終採用0.3 M 的草酸（oxalic acid, H2C2O4） 當作電解液，進行陽極氧化鋁反應。
實驗一開始利用 Keithley 2400 施予一穩定的電壓，並將其連接到 電腦，利用程式控制並進一步觀測整體電流密度之變化。當陽極氧化 反應持續進行直到陽極氧化鋁底部的阻障層（barrier layer）接觸到中 間的鈦金屬層時，其偵測到之電流密度會開始下降，同時代表著鈦金 屬層也開始進行陽極氧化反應，如圖3-3(b)所示。
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當電流密度開始下降時，鈦金屬層隨即被區域性陽極氧化（local oxidation），起初會在鋁和鈦雙金屬層的界面生成奈米尺寸的二氧化鈦 隆起山丘（titanium oxide hillock），如圖 3-3(c)所示。隨著反應時間增 長，其沿著陽級氧化鋁模板的孔洞向上成長為二氧化鈦奈米柱，當電
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3-2 分析與應用
3-2-1 成長機制探討
化學分析電子能譜儀（Electron spectroscopy for chemical analysis, ESCA or X-ray Photoelectron Spectrometer, XPS）可對試片極表面（< 10 nm）作靜態的表面成分分析（元素定性與定量分析），也可搭配離子 束濺射槍沿著縱深將表面打薄去除，對特定元素進行動態的縱深分 析，以了解各元素在表面以下不同深度中的含量。所測得電子能譜之 束縛能（binding energy）大小會依據其鍵結環境不同而產生位移，稱 作化學位移（chemical shift）。透過 ESCA，可以分析未知試片之表面 化學組成、鍵結情況、電子構造等，為表面分析最有力的工具。
因此本研究將所成長出的二氧化鈦奈米柱利用化學分析電子能譜 儀作在不同 sputter 時間下的靜態表面成分定性及定量分析，藉此得知 其表面及內部各離子成分的分布，進一步探討當雙金屬層陽極氧化的 氧化物形成時，各離子移動的速度差異及分布情形，並利用熱場發射 掃描式電子顯微鏡（Thermal field emission scanning electron microscope, FESEM）來觀察二氧化鈦奈米柱型態與陽極氧化鋁孔洞兩者的表面微 結構差異性，並將所有分析結果綜合討論，以便研究陽極氧化雙金屬 層所成長二氧化鈦奈米柱的生長機制。
27 電壓（breakdown voltage）差異，分別為氮氣、氧氣、二氧化碳及氬氣。
陽極為導電透明膜銦錫氧化物（indium tin oxide, ITO）而陰極則為待測 試片，即利用陽極氧化雙金屬層所成長之二氧化鈦奈米柱陣列，圖3-5 即為高真空場發射量測系統之示意圖。
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圖3-1 陽極氧化實驗裝置示意圖。
圖3-2 電流密度對陽極氧化時間作圖。
（a）陽極氧化鋁金屬層（b）當電流密度下降時，尚未完全反 應的鋁金屬層持續陽極氧化，同時鈦金屬層陽極氧化生成二氧 化鈦（c）陽極氧化鈦金屬層。
(a) (b) (c)
1 mA
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圖3-3 二階段陽極氧化處理步驟示意圖。
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圖3-4 光激發螢光系統示意圖。
圖3-5 高真空場發射量測系統示意圖。
ITO
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