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三、 實驗

3.3 實驗步驟

3.3.1 CNT 與 CB 的一次分散

奈米顆粒間具有凡得瓦爾力,所以容易聚集在一起。團聚作用會 增加後續均勻分散在高分子中的難度,直接將奈米粒子加入高分子 中,更會造成後續攪拌分散的困難度,因此先對奈米粒子做第一次的 分散,並且導入溶劑使得後續與高分子的相容性增加。

實驗方法:

【1】利用電子天秤取奈米碳管 5g,置於 20C.C.酒精的燒杯中,使用 超音波震盪 1 hr,接著靜置 1 hr。

【2】利用滴管將殘餘酒精吸出,接著用去離子水反覆清洗 3 次後,

吸取多餘水分,將碳管與碳黑置於烘箱中,60°C 烘乾 12 hr。

【3】在乾燥後的碳管中加入20C.C.甲苯,使用超音波震盪器,以 50 °C 震盪 3 hr 後,倒入玻璃瓶中備用。

【4】碳黑的作法與碳管相同。

【5】實驗流程如圖 3-3:

圖3-3 CNT前處理示意圖

3.3.2 CNT 與 PDMS 混合

本實驗共設計 7 種不同 CNT-PDMS 複合比例,分別是碳管含 0.25wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%以及 5wt%。

實驗方法:

【1】將先前準備好的碳管(5g)-甲苯溶液倒入裝有 62.5g 的 PDMS 中,

製造出 10wt%的 CNT-PDMS 分散液(由於 PDMS 本身具有 20%

溶劑,因此在此預先扣除其重量)。

【2】接著分別稀釋成0.25wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%

以及 5wt%等 7 種不同的成分。

【3】將此 7 種不同成分的溶液裝入抗揮發的 20ml 特製玻璃瓶中。重 覆上步驟,配置出 3 組溶液。

【4】利用高剪切力攪拌裝置,對此 7 種成分進行 1 hr、2 hr、3 hr 攪拌後,將準備好的樣品放入真空裝置進行保存。

【5】實驗流程如圖 3-4:

圖3-4 CNT與PDMS混合流程圖

3.3.3 CB 與 PDMS 混合

本實驗共設計 7 種不同 CB-PDMS 複合比例,分別是碳黑含 5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25 wt%、30 wt%、40 wt%。

實驗方法:

【1】將先前準備好的碳黑(5g)-甲苯溶液倒入裝有 12.5g 的 PDMS 中,

製造出 50wt%的 CB 碳黑-PDMS 分散液(由於 PDMS 本身具有 20%溶劑,因此在此預先扣除其重量)

【2】接著分別稀釋成5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25 wt%、30 wt%、40 wt%等 7 種不同的成分。

【3】將此 7 種不同成分的溶液裝入抗揮發的 20ml 特製玻璃瓶中。重 覆上步驟,配置出 3 組溶液。

【4】利用高剪切力攪拌裝置,對此 7 種成分進行 1 hr、2 hr、3 hr 攪拌後,將準備好的樣品放入真空裝置進行保存。

【5】實驗流程如圖 3-5

圖3-5 CB與PDMS混合流程圖

3.3.4 高分子分散劑與 CNT-PDMS 混合

本實驗採用 BYK-9076 高分子分散劑,其規格如表 3-1。BYK-9076 為空間型的高分子分散劑,在與 CNT-PDMS 混合的過程中必須分段 添加,以攪拌3hr 為例,高分子分散劑必須分成五等份,在攪拌過程 中,每半小時加入一份,最後半小時則為全部混合的攪拌時間,務必 使分散劑經過高剪切力攪拌,分散於PDMS 中。

表3-1 BYK-9076 詳細規格

3.3.5 製備試片

因應後續的儀器分析,將不同比例的複合材料製作成規格統一的 試片。

實驗方法:

【1】在模具底部鋪上一張鋁箔紙,接著在模具空隙及模壁塗上凡士 林,以便後續脫模。取適量 CNT-PDMS、CB-PDMS 溶液倒入 模具中。

【2】將此模具靜置於通風櫥中 3 hr,接著放在 Hot-Plate 上,以 120°C 烤 3 hr,接著於室溫中冷卻。

【3】將鋁箔紙從模具上撕下即可脫模,接著利用丙酮輕拭試片表面,

將試片存放於藥膏盒中,避免空氣中雜質污染。

【4】實驗流程如圖 3-6:

圖3-6 製作CNT -PDMS試片流程圖

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