第三章 實驗儀器與方法
3.6 實驗步驟與實驗參數
(a) 樣品製成
1. 清洗乾淨基板之後,放入 PLD 高真空腔體。
2. 開啟機械幫浦,將壓力抽至約 1x10-1 torr。
3. 開啟 Turbo pump,將壓力抽至約 1x10-7 torr
4. 打開雷射電源,將雷射控制器上螢幕顯示的雷射能量提升至約 21mJ,此時雷 射能量強度不至於打出輝光電漿,卻可用來校正雷射光路。
5. 校正光路後,將雷射控制器上螢幕顯示的雷射能量提升至 33.5~36mJ。此處之 雷射能量有所調整是因 Nd3+:YAG 雷射內的燈管老化,所以為達以前的雷射 功率,須將控制器之能量提高。
6. 利用雷射能量偵測器,調整雷射能量衰減片,讓雷射經過能量衰減片(圖 3.6-1)後雷射功率維持約 0.490w,當雷射經焦距 40cm 的放大鏡聚焦後,靶材上 的光點直徑約為 1mm,經量測計算每發雷射打在靶材上的每單位面積雷射能 量為 3 𝐽 𝑐𝑚⁄ 2,之後維持雷射能量約 20~30 分鐘,此動作為雷射源熱機,若跳 過此步驟,可能會導致雷射能量不夠穩定而時高時低。
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圖 3.6-1 能量衰減器
7. 預鍍 5 分鐘,以除去靶材上的氧化物等,注意預鍍之時要轉動 shutter 以避免 基板被具有雜質之輝光電漿汙染。預鍍完後轉開 shutter 並開始鍍膜,鍍膜過 程中先鍍上一層銅(Cu;純度 99.5%)的種子層,之後在種子層上在鍍上鎳鐵 (Ni80%Fe20%,Py;純度 99.5%)。,而鍍率經 AFM 量測,估算出每發雷射 可沉積的 Cu 和 Py 厚度皆為 2.67x10-3nm/pulse。而在鍍膜過程中壓力的變化 不會超過 1x10-6torr。如果是鍍多層膜,一樣先將靶材都各預鍍 5 分鐘後開始 鍍膜,當每鍍完一種材料,便轉動靶材座,並預鍍 1 分鐘,以避免有些許上 個的靶材材料跑到這個靶材上,而影響靶材的純度。
8. 鍍膜完成後,量測雷射功率確定沒有變化超過 0.020w,之後將雷射能量調至 最低,並關閉雷射電源。
9. 破真空,拿出樣品並放入樣品盒。
10. 放入下一次鍍膜所須清洗後的乾淨基板,重複上述所有步驟。
(b) XRD 量測
1. 將樣品放置樣品架上,確定放在中心處以確保 X 光能打到薄膜。
2. 將 XRD 的門關起,並將實驗參數設定好,確定 X 光的電壓升至 45mV,電 流升至 40mA,同時確定水冷的水溫沒有超過標準值的 1 度。
3. 將實驗的相關參數(角度範圍,角度精準度,每一角度下的量測時間)設定好
雷射衰減器
Nd3+:YAG 雷射
雷射功率調整處
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後存檔,並開始量測。
4. 量測結束後,拿出樣品,並重複上述步驟。
(c) MOKE 量測
1. 校正電磁鐵,確定電磁鐵為水平放置。
2. 校正光路,首先利用非偏振光通過非金屬表面,反射後反射光會變成百分百 的線偏振或是部分線偏振的光,確定偏振的方相是垂直入射面或平形反射面。
將入射角調整到約略為 60 度,再經由校正片確保雷射入射與反射的光點高度 相同。
3. 調整偏振片,以確定雷射通過偏振片後為 s-state。
4. 將樣品黏至樣品座上,調整樣品位置在兩個電磁鐵的正中心,以確保磁場均 勻度。
5. 調整光感測器上的偏振片,觀察數位電表上的電壓值,調整至最低後,再微 調約 0.5 度,此時的雜訊比會比較好。
6. 設定好磁場範圍與相關參數後開始量測,若雜訊比還是不好,就重新微調光 感測器上的偏振片角度,直到找到最佳值。
7. 旋轉樣品座的角度,再次進行量測。
(d) FMR 量測
1. 將會使用到的所有儀器電源都打開並將樣品黏至樣品座上(圖 3.6-2)。
圖 3.6-2 FMR 樣品座
2. 調整 Q 值,Q 不能太高也不能太低,若 Q 太低則量測不到訊號,因為雜訊比
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會很差,若 Q 太高則會失真。
3. 將偵測到的頻率調整至 9.7~9.8GHz 之間,確定看見吸收頻率後,即可開始量 測。
4. 旋轉樣品面與磁場方向間的夾角,再次確認 Q 值,繼續進行量測。
圖 3.6-3 FMR 儀器控制介面
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