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3-4-1 CdSe 量子點 與 CdSe/ZnS 核殼量子點之合成 (A) CdSe (Core) 合成 (如圖3-1所示)

1. 取0.6 mmole CdO、3.76 g HDA、0.66 g Stearic acid 、5 ml TBP放 入三頸瓶,通入氮氣,以磁石均勻攪拌,加熱到250℃,使CdO溶 解,溶液澄清,並維持溫度於250℃。

2. 取0.9 mmole Se,加入1.5 ml TBP,以超音波震盪器振盪使Se溶於 TBP中。

3. 利用針筒將Se-TBP溶液取出,快速注入CdO-HDA-TBP溶液中,

此時反應溶液由澄清轉為暗紅色溶液,並加以降溫至40℃,注入 氯仿/甲醇,使量子點沉降並以離心機離心,最後以甲醇清洗沉澱 物,重覆此動作5次。

(B) CdSe/ZnS (Core/Shell)量子點之合成(如圖3-2所示)

1.取0.6 mmole CdO、3.76 g HDA、0.66 g Stearic acid 、5 ml TBP放入 三頸瓶,通入氮氣,以磁石均勻攪拌,加熱到250℃,使CdO溶解,

溶液澄清,並維持溫度於250℃。

2.取0.9 mmole Se,加入1.5 ml TBP,以超音波震盪器振盪使Se溶於 TBP中。

4.利用針筒將Se-TBP溶液取出,快速注入CdO-HDA-TBP溶液中,此 時,反應溶液由澄清轉為暗紅色溶液,並加以降溫於180℃反應。

5.取0.025 mmole Zn(Ac)2 及0.025 mmole 硫粉,加入1.5 ml TBP,以 超音波震盪器振盪使ZnS溶於TBP中。

6.將ZnS-TBP 溶液取出,慢慢注入溶液4中,反應1小時,並降溫於40

℃,注入氯仿/甲醇,使量子點沉降並以離心機離心,甲醇清洗沉 澱物,重覆此步驟5次。

3-4-2 乙硫醇酸表面修飾CdSe/ZnS量子點之合成(如圖3-3所 示)

1. 取已合成之 HDA 包覆 CdSe/ZnS 粉體 20 毫克。

2. 將上述之粉體溶於 4 ml 之氯仿溶液中,並加入 3 ml 之吡啶。

3. 將 695 μl 乙硫醇酸溶於 5 ml 氯仿溶液中,溶液加入上述混合溶 液中,並攪拌約 5 分鐘。

4. 利用 tetramethylammonium hydroxide pentahydrate 調整溶液中之 酸鹼值至 pH 11。

5. 在黑暗環境中將此混合溶液以磁石攪拌反應 overnight (O/N)。

6. 反應完後,將溶液加以離心,以 6000 rpm 轉數離心並以甲醇清洗 多餘之 MAA 及 HDA,重複此步驟 5 次。

7. 將沉澱物以磷酸鉀緩衝溶液 (PBS) pH 7.4 或去離子水將之回溶 並儲存。

3-4-3 硫醇琥珀酸表面修飾 CdSe 與 CdSe/ZnS 量子點之合

4. 利用 tetramethylammonium hydroxide pentahydrate 作 pH 值校正,

使溶液之pH 值校正為 pH 11。

hydroxide pentahydrate 混合溶液控制 pH 值大於 10。

3. 混合溶液回流並反應 2 小時,於室溫環境中。

4. 將反應溶液離心,利用離心機 6000 rpm 離心,以甲醇/氯仿混合溶 液洗沉澱物,並重複此步驟5 次。

5. 將沉澱物以去離子水回溶,並避光儲存。

3-4-4 硫醇十一酸表面修飾 CdSe 與 CdSe/ZnS 量子點之合成

3.加入 12 μl tetramethylammonium hydroxide pentahydrate 於上述 混合溶液,利用超音波震盪器震盪10 分鐘,並利用離心機 6000 rpm

7. 加入 10 μl tetramethylammonium hydroxide pentahydrate 於 1 混 合溶液。

8. 取 0.05 M MUA 於 50 μl DMSO 中。

9. 將 MUA/DMSO 溶液注入 1 溶液,反應 2 小時。

溶液洗沉澱物,並重複此動作5 次。

11. 將沉澱物以 D.I 回溶,並避光儲存。

3-4-5 二胺基乙硫醇表面修飾 CdSe 與 CdSe/ZnS(如圖 3-7 所示)

1.取合成好之 CdSe/ZnS-HDA 有機相粉體 30 毫克溶於 10 毫升氯仿溶 液,並利用超音波振盪器震盪溶液10 分鐘。

2.0.5 M AET /甲醇溶液加入 10 μl tetramethylammonium

hydroxide pentahydrate 並加入上述混合溶液,並控制 pH 值為 pH 7,並且於室溫下反應 2 小時。 hydroxide pentahydrate 。

3.將 2 混合溶液加入 1 中,反應 2 小時。

4.將反應溶液離心,利用離心機 6000 rpm 離心,以甲醇/氯仿混合溶 液洗沉澱物,並重複此動作5 次。

3-4-6 水溶性量子點結合鏈抗生物素蛋白 Streptavidin (SA)之

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