3-1 磁力顯微鏡
磁力顯微鏡( magnetic force microscope, MFM )於 1986 年由 G. Binnig、
C. F. Quate 與 Ch. Gerber 所發明的原子力顯微鏡( atomic force microscope, AFM ) [1]演變而來。其大概原理是利用探針和樣品間的原子作用力得知表面形貌，此 作用力包含磁力、靜電力、凡德瓦力等等，其中磁力顯微鏡即是在主要為磁力作 用的距離下工作。由於不需要特別的樣品準備就能提供高解析度的磁區影像，磁 力顯微鏡目前被廣泛應用於觀察分析磁性材料的表面結構及磁區分佈，是用來得 到奈米層級解析度之磁力影像的最佳工具。
本實驗所用的儀器為日本 SEIKO Instruments Ins. (SII)所製造的 SPA-300HV，
整體結構包含光學部分、掃描部分、氮氣避震桌、液態氮降溫系統、升溫系統、
真空幫浦、電腦控制系統等，如圖 3-1 所示。接下來將針對磁力顯微鏡的基本原 理、探針的運動方程式、磁性樣品對探針的作用力作介紹。
圖 3-1 左圖為本實驗用的 SPA-300HV；右 圖為 SPA-300HV 之架構
32 抬高距離(trace distance) 20~200 nm 左右再作第二次掃描得到磁力影像。探針與 樣品表面間的作用力分為長程力(重力、磁力、靜電力)與短程力(凡德瓦力，毛細
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3-1-2 基本架構
磁力顯微鏡的掃描技術結合了物理、光學、機械、電子控制、軟體等領域的 技術，屬於一種超級精密的量測儀器，本實驗使用的 SPA-300 HV 之基本架構如 圖 3-3 所示，包含(1)掃描系統(2)探針和陶磁震盪片(3)雷射偵測系統(4)控制回饋 訊號系統，並且以此儀器為例詳細說明如下：
圖 3-3 磁力顯微鏡的基本架構 (1) 掃描系統
掃描系統由掃描器(scanner)及步進器(stepper)所組成。掃描器主要用壓電材 料(piezoelectric materials)製成，能隨著電壓變化而改變長度與厚度，提供數埃的 形變精確度，目前最普遍的模式是以壓電陶瓷管鍍上金屬，然後在外壁均分為四 極作平行樣品表面的 X-Y 方向掃描；內壁相對於外壁作探針及樣品間距 Z 方向 的調變，掃描範圍由陶瓷管長度、管壁厚度、管徑及所加電壓的大小決定，最大 可達 110μm 的掃描範圍。
步進器則提供樣品與探針之間較大的位移，驅動方式為利用步進馬達順時針 或逆時針旋轉使載台上升或下降，達到微小位移的效果。
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(2) 探針和陶磁震盪片
探針的半徑愈小，磁力影像的解析力愈高，目前所使用的探針半徑約小於 10 nm，其規格如圖 3-4 所示。通常會在探針鍍上一層反射材料(如鋁)以提高對 雷射光的反射係數，而磁力探針則頇再鍍上一層磁性物質(如鐵、鈷、鎳或其化 合物)以得到磁力影像。陶磁震盪片(shaker piezo)則扮演驅動探針的角色，當外 加偏壓時，便會開始快速震盪並帶動探針，以達到輕敲式掃描模式之要求。
本實驗所使用的是 NANOSENSOR 的標準磁力探針，其詳細規格為彈力常 數 2.8 N/m、共振頻率 75 kHz、矯頑力 300 Oe、磁矩強度~10-13 emu、針尖半徑
＜50 nm、解析度＜50 nm。
圖 3-4 磁力探針的掃描式電子顯微器影像及規格
35 S-gain、A-gain(d) Scan speed，掃圖品質的好壞與參數調整往往有極大的關係，
以下分別討論這些參數。
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(a)振幅衰減率
是將 Q curve 測得的振幅作百分比衰減的動作，通常使用自動調整的設定值，
若掃圖過程中探針逐漸遠離樣品(pzt 值增加)，可詴將設定值微調小(絕對值調大)，
負值會讓探針與表面更接近，因此調太小會撞針。
(b) I-gain、P-gain
I-gain 設定值大約 0.3 左右，樣品表面起伏小時(幾 nm)，設定值調小可抑制 軌跡超越原貌、震盪的情形；表面起伏大時(幾百 nm)，設定值頇調大，否則軌 跡變差，遇到較大起伏無法向下追蹤表面。P-gain 設定值通常小於 I-gain 的 1/2，
可抑制 I-gain 過高造成的軌跡超越原貌，但設定值過高會造成振動，過低會造成 補償現象[2]。
(c) S-gain、A-gain
作為輔助用參數，S-gain 設定值範圍 0~20，可使探針遇到較大起伏時向下 追蹤能力變強，但設定值太高會使影像失真並造成共振震盪，頇搭配 A-gain 使 用。A-gain 可抑制 S-gain 造成的震盪，但效果有限，本身也會造成震盪，設定 值範圍 0~25。
(d)Scan speed
掃描大範圍頇配合較小的掃描速度，以免探針遇到起伏較大的地貌時反應不 及而撞針；反之掃描小範圍則頇提高速度，否則會有熱擾動的現象發生。此外選 用高解析度的成像，需要較多時間取得像素，也需要搭配較小的掃描速度。
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3-1-3 外力作用下探針的運動方程式
前面介紹了磁力顯微鏡的運作原理，接下來(3-1-3 與 3-1-4 小節)從理論的觀 點探討探針－樣品之交互作用力與磁力訊號的關係。
外力對探針的作用是很複雜的物理現象，包括黏滯力、摩擦力、虹吸力、靜 電力…等等多種作用力 [3]，很難用數學解析的方式取得正確解，但還是可以將 外力簡單化，定性分析探針的運動特徵，再與實驗結果比較。以下用牛頒運動方 程式討論之：
探針受到壓電陶瓷的激振後，會以同樣的頻率 ω 震盪起來，並具有 A 的振 幅，以Acos(ωt＋ψ)的方式運動。振幅約在數 nm 至 50 nm，相較於懸臂 125
m
的 長度其偏折角度微乎其微，因此探針可視為一彈性係數 ke、共振振幅 Zd、等效 質量 me之等效彈簧，運動等效模型如圖 3-5。
圖 3-5 外力作用下探針運動的等效模型 [4]
考慮空氣黏滯衰減力、彈簧線性回復力及外力
F
ext而且定義Z
T為針尖運動位 置，則運動方程式可寫為e T T e T d ext T
m z bz k (z z ) F (z )...(1)
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40
41
45z ysin 2z cos 105z ysin z cos
F C 9cos ...(12)
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對應到亮紋，所以此時受力為吸引力(
F
ext' 0
)；反之，暗紋對應到的外力是排斥 力。於是我們可以簡單的說明磁性探針與樣品間的作用力關係如下：圖 3-8 探針與樣品之磁力影像結構圖(a)為磁性奈米線剖面(b)為磁壁結構
上圖的例子中，可利用磁力方向判斷吸引或排斥力。假設(a)為磁性奈米線 剖面之磁力影像，當探針由左掃至右時，先受到排斥力再受到吸引力，
由負 變化到正，因此對應左邊暗右邊亮。(b)為磁疇垂直表面之結構，在磁力線出表 面的區域會吸引探針，對應亮紋；磁力線入表面的區域則對探針產生排斥力，形 成暗紋。43 利用高溫環境(950 °C)使金屬催化劑(Au)與成長氣體(ZnO gas)形成合金液滴 (Au-ZnO 液滴)，隨著時間增加，氧化鋅的濃度逐漸到達飽和，固態的氧化鋅晶
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圖 3-9 氧化鋅粉末與石英基板在高溫爐內的相對位置圖
裝置完成後，啟動機械幫浦將大石英管氣體抽至 20 Pa，並設定高溫爐的升 溫條件，待氣壓穩定後打開冷卻水即可開始升溫。加熱程序如圖 3-10，一開始以 每分鐘 20 °C 的速率從室溫增加到 500 °C，並以此溫度維持十分鐘，同時穩定地 通入高純度的氬氣使氣壓維持 200 Pa，然後以每分鐘 20 °C 的速率繼續升溫至 950°C，並維持 12 小時，之後以每分鐘 100 °C 的速率降回室溫即完成氧化鋅奈 米線的成長。
圖 3-10 成長氧化鋅奈米線之加熱程序
最後再以離子佈植法將鈷離子摻雜入奈米線中，即完成樣品的製備。本實驗 直徑 40 nm 以下的奈米線佈植能量為 40 KeV，直徑 100 nm 的佈植能量為 100 KeV。
由於離子佈植的過程中，帶有能量的離子束進入奈米線會碰撞晶格上的原子產生 大量的晶格缺陷，造成大部分的摻入原子留在間隙，被撞離的原子則留下空位形 成點缺陷，因此頇用退火方式修復缺陷，以回復成原本的晶格狀態。
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3-3 實驗步驟
本實驗主要利用磁力顯微鏡量測氧化鋅摻鈷的奈米線之磁疇變化。由於前面 製造的氧化鋅摻雜鈷的奈米線彎曲糾結成團，且經離子佈植後會產生晶格缺陷，
因此樣品頇經過以下步驟處理，以進行單根奈米線的掃描量測：
(1) 退火(annealing)
退火處理的目的是將離子佈植造成的晶格缺陷修復，同時增加氧的空缺鍵以
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圖 3-11 用 SEM 以不同倍率紀錄奈米線在石墨上的相對位置(a)19,000 倍(b)3500 倍；以 CCD 不同倍率觀察探針懸臂與樣品地貌(c)為低倍率影像，用來初步尋找 奈米線的位置(d)為高倍率影像，圈起來的部分隱約可看見較粗的奈米線。
(4)磁化探針及樣品
進行掃描取得磁力影像前，先用 5000 高斯的強力磁鐵統一以 S 極方向對樣 品及探針作極化的動作，目的使樣品及探針的磁化強度是最佳的狀態。
(5)掃描樣品
使用磁力顯微鏡進行掃描的步驟主要分三部分，開機前使氮氣桌充氣然後置 放樣品及探針；接著在進針前調整光偵測器的參數，並量測探針的工作頻率曲線 (Q-curve)；等待進針後再依照經驗調整各種參數及增益值以取得磁力影像。
詳細步驟條列如下：
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8、設定 Trace Distance 值，使探針在第一次掃描地貌後，抬高 20~200 nm 的距離 並沿著地貌軌跡作第二次掃描；Trance Vib 值設定為 30 %；Scan Mode 選取 Active Trace；點[Scan Canvas]將 NC Force 改成 Phase。
9、設定完成後即可點[Start]開始掃描。掃圖過程中，需視狀況隨時調整回饋參數 以避免探針損毀並取得較佳之磁力影像。
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參考資料
[1] G. Binnig, C. F. Quate, and Ch. Gerber, Phys. Rev. Lett. 56, 930 (1986).
[2] 廖泰慶，利用磁力探針顯微鏡測量 Zn1-xCoxO 奈米線的磁力性質，國立交通 大學，碩士論文(2007).
[3] J. Tamayo and R. Garcia, Appl. Phys. Lett. 71, 16, 2394 (1997).
[4] 林明彥、張嘉升、黎文龍，科儀新知第27卷第三期(2005).
[5] D. G. Ramlan, S. J. May, J. G. Zheng, J. E. Allen, B. W. Wessels, and J. Lauhon,
Nano. Lett. 6, 1, 50 (2006).
[6] Z. Y. Wu, F. R. Chen, J. J. Kai, W. B. Jian, and J. J. Lin, Nanotechnology 17, 5511 (2006).
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