交大量測
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圖 20 實驗流程示意圖
25 器(KEITHLEY2400)將電流固定為 15mA，電鍍時間 1.5 小時，即可把銅的晶種層連接起 來，但電鍍完後仍須利用三用電表確認是否可導通當作電極用以及利用光學顯微鏡觀察
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(a)
(b)
圖 22經加工後 AAO 模板的正面和背面俯視圖
27 生素 C（Ascorbic Acid）。
其中，控制鎳鐵（NixFe1-x）奈米線的成分，主要是調配鎳離子（Ni+2）和鐵離子（Fe+2）
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3-3-2 電鍍流程
首先依照上述的方式調配調配三種鍍液，分別為以下三種：
第一種鍍液(a=25)：硫酸鐵 1.6g、硫酸鎳 38.4g、硼酸 22.5g、維他命 C0.5g，即可得到 Ni+2：Fe+2=25 的電鍍液。
第二種鍍液(a=5)：硫酸鐵 6.67g、硫酸鎳 33.3g、硼酸 22.5g、維他命 C0.5g，即可得到 Ni+2：Fe+2=5 的電鍍液。
第三種鍍液(a=2.4)：硫酸鐵 13.5g、硫酸鎳 26.5g、硼酸 22.5g、維他命 C0.5g，即可得到 Ni+2：Fe+2=2.4 的電鍍液。
在鍍液配置完成後，先將氮氣通入鍍液 15 分鐘使鍍液中的氧氣含量降低，可使電 鍍奈米線內氧含量較低；而試片的部分，則是先浸泡在稀流酸中去除氧化銅；同時，放 入器皿中用馬達抽氣希將卡在 AAO 模板中的氣體趕出，提升奈米線的品質。接著在陽 極夾上鐵塊而陰極夾上試片放入電鍍液中並繼續通入氮氣，可降低鎳鐵奈米線在電鍍時 所產生的氧化，電鍍設備配置如圖 24所示，到此已完成鍍液和試片的前置作業即可開 始電鍍，在前小節所描述的電鍍參數開始進行電鍍，電鍍完成後先用酒精清洗試片，再 用丙酮將在銅上的光阻去除，最後放置在加熱板(hot plate)烤乾即可。重複不同成分鍍液 的電鍍，得到固定長度但成分不同的奈米線。在進行後續量測前，包含 XRD、SEM 等，
必須先將試片裁成 2cm*3cm 的尺寸浸泡在 50℃鉻酸 20 小時(先裁成適當尺寸是因為，
此時陽極化鋁板仍包覆住奈米線；若是泡完鉻酸再裁切，可能會使奈米線散落倒塌)，
可將 AAO 完全移除，進而得到直立式排列（Free-standing）的鎳鐵奈米線陣列。
圖 24 電鍍設備架設示意圖
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3-4 快速退火
將電鍍完成後的試片切割成約 2cm*3cm 的尺寸，先泡鉻酸移除 AAO 模板後(避免 在 RTA 時，陽極氧化鋁的氧原子會擴散進鎳鐵奈米線中造成影響)，才置於真空紅外線 熱處理爐(Rapid Thermal Annealing, RTA)進行退火處理，退火處理溫度選擇為 300℃
[23]，因為 RTA 溫度太低可能無影響，但是當溫度過高使矯頑磁場大幅降低或有氧化現
掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM），其工作原理為利用電子 槍所產生的電子束經過電子透鏡組的聚焦與控制，使電子束在試片表面來回掃描。當電 使用 JSM-6500 附設型號為 OXFORD INSTRUMENTS INCA x-Sight MODEL 7557，進行 元素成分分析。此兩種分析，主要是用來觀察鎳鐵奈米線的直徑、長度、表面形貌以及
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光源，以無背景訊號為載台量測，以θ-2θ 模式掃描從 40。~90。，間格 0.01。，每次停留 時間 2 秒。
3-5-3 振動樣品磁量儀
藉由震動樣品磁量儀(Vibrating Sample Magnetometer)可量測磁性材料的磁滯曲線 圖，所獲得的資訊包括飽和磁化量(Ms)、殘留磁化量(MR )、矯頑場(Hc)、交換場(Hex)…
等，本實驗使用的儀器為 Quantum Design 公司所製造的 Versa Lab VSM，磁場量測範圍 -3T~+3T、磁矩量測範圍 10-6emu~30emu、溫度量測範圍 50K~400K，並使用普通氩氣 (99.99%)進行降溫，從室溫(300K)降到最低溫(50K)，所需時間約 70-120 分鐘。 VSM 的 量測是先把試片置於量測基座(銅棒或石英)的中心位置，而試片放置在基座的方向有兩 種，水平或垂直於磁場，在開始測量前必須再次確認試片位置是在電磁鐵上感應線圈的 中心，其工作原理是在磁場中用固定的頻率(40Hz)垂直振動試片來達到切割磁力線與磁 通量變化的目的，再由法拉第定律(Farady Law)可知磁通量的變化會產生感應電動勢，
另外在參考線圈(Reference coils)也會產生一感應電動勢，並比較測試線圈與參考線圈所 產生的電動勢差，此電動勢差與待測試片的磁矩成正比，即可知試片在任一磁場下的磁 化量大小。其中外加磁場強度由霍爾探針（Hall probe）量取，磁矩變化量由電磁鐵兩極 上之兩組偵測線圈量測而得，如圖 25所示。
圖 25 VSM 內部裝置和量測示意圖
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3-5-4 吸收光譜量測
3-5-4-1 實驗方法
本論文主要實驗在台灣新竹同步輻射研究中心進行(National Synchrotron Radiation Research Center, NSRRC)，因為其 X 光具有下列特性
1、強度極高且可用的頻率範圍極寬
2、儲存環中的超高真空，使電子不易被其他分子散射而消耗使光源穩定 3、具高偏振性
4、準直性佳且截面積小
其實驗裝置外觀如圖 26 所示。由高速電子在儲存環 (Storage ring) 內加速經偏轉 後產生的 X 光經過單色儀(Monochromator)而目的是將光源所產生不同頻率之 X 光過濾 成單一頻率之 X 光，再由布拉格定律（Bragg’s Law），如式 6所示，式中 d 為繞射晶體 (Total fluorescence yield mode)、電子逸出式 (Total election yield mode)，如圖 27所示，
對於三種模式的敘述分別如下：
(1)、穿透式 (Transmission mode)
如圖 27(a)所示，測量入射 X 光強度 I0與穿透樣品後之 X 光強度 I，此種測量方法
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應。此外，螢光式特別適合於樣品中含量很小、原子序較大的元素的分析，例如分析生 物分子，如金屬蛋白質中的金屬原子的結構，是吸收光譜的一個重要應用方面。樣品之 吸收係數為：μ∝ If/I0
(3) 電子逸出式 (Total election yield mode，TEY) ：
本實驗主要以採取 TEY 如圖 27(c)所示，電子逸出式與螢光式為光電吸收之二次效 應產物 (螢光或 Auger)。測量入射 X 光強度 I0與樣品經光電吸收後所產生的 Ie(電子的 電流)。由於電子在物質中的穿透能力較弱，因此僅有表層的電子能夠逃逸出來，所以 測量的是樣品表面的訊息(Surface-sensitive )。其樣品之吸收係數為：μ∝Ie/I0。
圖 26 同步輻射中心 BL11A 吸收光譜量測儀器外觀
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圖 27 三種量測吸收光譜的方法示意圖，(a)穿透式、(b)螢光式、(c)電子逸出式
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morb=-4q(10-n 3d )/3r (8) mspin=-(6p-4q)(10-n 3d)/r
其中 morb和 mspin的單位為μB/atom，在鐵元素中，n 為樣品中 3d 軌域佔據的電子數目，3d p、q、r 代表能譜的積分大小。
圖 28在鐵元素中，透過 total XAS 和 XMCD 積分所得到的 pqr 示意圖[8]
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另外，從表格 1發現在鐵奈米線(X=0)的氧含量達 22.7at%；但在鎳(X=100)卻只有 5.66at%，也就是當添加越多鎳進鐵時，奈米線的氧含量會降低，推測原因有兩個：可
總而言之，從電鍍液離子比例 a=0、2.4、5、infinity，可得到 X=0、0.3、0.5、1 四 種成分的鎳鐵奈米線，其中發現有異常電鍍的現象，並且隨著鎳含量增加，在鎳鐵奈米 線中的氧含量會呈下降的趨勢。