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第三章 實驗裝置

此次的高溫實驗系統為活塞型衝擊波管-原子共振吸收光譜系 統 (diaphragmless shock tube - atomic resonance absorption spectroscopy, ST-ARAS)。配合原子共振吸收光譜系統對氫原子有極佳之偵測極限,

可達到1011 atom/cm3,所以能適用於低濃度之樣品,可避免在高濃度 下二次反應帶來的干擾。圖 (3-1)為整個系統的構造圖。910

此系統大致可以分為兩個部分:一、衝擊波管,主要利用活塞型 的衝擊波管提供研究所需要的高溫環境。衝擊波管中尚包括衝擊波速 度偵測裝置,其主要儀器包含壓力變化偵測器與計時器。二、偵測系 統,包含微波共振燈、真空紫外單光儀、光電倍增管、訊號放大器及 示波器、實驗原理與儀器的運作方式將在後面的幾個小節作介紹。

3-1 衝擊波管

依其構造我們可將衝擊波管分成低壓反應區、高壓驅動區和真空 抽氣系統三個部分,分別敘述如下:

(a) 低壓反應區

此區由內徑 7.6 公分,長度約 5.9 公尺的不鏽鋼管所組成。不鏽鋼管 的內側經過電子鍍膜處理,表面極為光滑不易吸附雜質,有利於達到

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高度真空。在距離不鏽鋼管末端 3、20、30 及 40 公分處,裝置了四 個壓力變化感知器,用以偵測衝擊波的速度。不鏽鋼管的末端以S1UV 石英窗口隔絕大氣保持真空。此區是待測物進行反應的地方,當衝擊 波進入此區後,會壓縮其內的待測氣體,而產生高溫。由上一節的實 驗原理可知,低壓反應區不鏽鋼管長度的選擇與研究的溫度範圍有關。

衝擊波管產生的溫度範圍,是由衝擊波的速度所決定。

(b) 高壓驅動區

此區主要由主活塞、副活塞和兩個高壓氣室所構成。主活塞的功 能是分隔高壓驅動區和低壓反應區。副活塞的功能是協助主活塞能更 快速的向後退,造成均勻的衝擊波。它是藉由黃色氣室與藍色氣室間 的壓力差(圖(3-1)),控制活塞的運動,產生衝擊波。而控制活塞運動 的程序是,首先利用V2 的進氣閥將高壓的氦氣灌入黃色的高壓氣室 中,此時副活塞會將黃色氣室分隔成兩個部分。因為 V1 進氣閥與 V2 進氣閥之間有一導管相通,所以打開 V1 進氣閥時,藍色氣室與黃色 氣室的壓力會自動平衡,高壓會迫使主活塞緊緊的壓住低壓區的衝擊 波管,達到分離高壓驅動區與低壓反應區的效果。此時我們再藉由V2 進氣閥增加高壓氣室的壓力,直到我們所需的壓力值。待達到所需的 壓力後,關閉V1、V2 進氣閥,此時黃色與藍色氣室完全隔離。最後 再將V3 洩氣閥打開,黃色氣室的壓力驟然變小,使副活塞快速的向

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後退。亦使得藍色氣室的高壓氣體便將主活塞瞬間地推開,並進入低 壓區,形成衝擊波往低壓反應區行進,壓縮其內的反應氣體。

(c) 真空抽氣系統

衝擊波管的真空度是以一渦輪分子幫浦 (turbo molecular pump;

Varian,Turbo-V 700HT,700 L/s) 的組合來維持。衝擊波管在抽氣 30 分鐘後真空度可達5.0×10-7 Torr,如再加熱管壁,並持續抽氣三小時,

可達終極壓力2.5×10-7 Torr。在衝擊波管的實驗中,衝擊波速度的偵 測是相當重要的,因為所有的實驗條件如:壓力、濃度及溫度,皆必 須藉助它來換算求得,因此速度偵測的精確性對整個實驗的結果有相 當大的影響。本實驗的速度偵測系統是由裝設位置在距離衝擊波管末 端 40、30、20 及 3 公分處的四個壓力變化感知器 S1-S4 及三個時間 計數器(time counter,Tabor Electronic LTD,model 6010)所組成。

壓力變化感知器的構造及相關電路如圖(3-2)所示。當衝擊波抵達偵 測器所在的位置時,衝擊波會壓縮反應區內的氣體,造成壓力的突然 升高,氣體分子撞擊緊貼管壁的壓電裝置,引發其觸發電晶體(FET 2SK30)送出 0.5-5.0 V 的信號,此信號可觸發時間計數器。此時如果 能測出兩個壓力變化感知器所送出之訊號的時間差,可求出入射衝擊 波前進的速度。三個時間計數器分別量測衝擊波通過壓力變化感知器 S1 與 S2、S2 與 S3 及 S3 與 S4 的時間差,進而求出每一區間的衝擊

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波速度,將之平均即為所求。不過要注意的一點是,當三個區域所得 的時間差(每走 10 或 17 cm 所花的時間),彼此之間大於 5 %的差異 時,則表示此衝擊波之行進有問題,因而此次實驗所得的結果不可採 用。

3-2 偵測系統

3-2-1 微波共振燈

微波共振燈在訊號偵測系統扮演的角色是當作偵測光源,其原理 為利用氦氣為載流氣體,以微波裂解(microwave discharge)前驅物 分子而產生激發態的原子,並放出該原子的特性光。本實驗使用氫共 振螢光做為偵測系統光源。氫原子的共振螢光:先將1 %氫氣和 99 % 氦氣混合,在工作壓力 3.6 Torr 的條件下以 60W 的功率微波裂解產 生激發態的氫原子,激發態的氫原子放出波長 121.6 nm 的特性螢光。

3-2-2 真空紫外單光儀

當共振螢光經過直徑12.7 mm、厚度 2 mm 的氟化鎂(MgF2)平 面光學窗口後,進入衝擊波管中反應區,經由反應產生的氫原子吸收 後再通過另一側相同的氟化鎂平面光學窗口離開衝擊波管,進入單光

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儀(Acton Research Corporation,model VM-502,1200 G/mm)分光,

後 再 由 光 電 倍 增 管 (PMT)偵測。由單光儀的線性色散的倒數

(reciprocal linear dispersion 方程式):D-1 = d⁄nF

其中d 為光柵之刻痕間距(groove spacing),n 為干涉級數(order of the diffraction),F 為反射鏡焦距,推算得到其線性色散的倒數

D-1 = ( 1 mm/1200 gr ) ⁄ ( 1×208mm ) = 4 nm/mm。

由於進行實驗時單光儀入口及出口狹縫寬度皆為350μm,由上式得到 的結果可以推算得到單光儀之解析度為4×0.35 = 1.4 nm。在氟化鎂平 面光學窗口和單光儀之間放置一中心孔洞大小5 mm×30 mm 的 PE 膜,

由於PE 膜會將氫原子螢光完全吸收,故只有由中心狹縫穿過的光可 以被 PMT 偵測;放置此 PE 膜狹縫之目的是為了減少觀測區域,如 此可避免反射衝擊波通過觀測區時,波前後低或高溫之欲偵測原子濃 度同時被觀測到而造成的干擾,在示波器上產生偵測原子的訊號呈現 延遲的狀態會被改善。

3-2-3 光電倍增管

我們利用光電倍增管將光子轉換成電子的同時,針對輸入訊號

進行放大。光電倍增管依據光電效應與二次電子激發原理所製成,

由愛因斯坦光電方程式hν Ф Ek,當光子打到低功函數(Ф)所

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製成的光敏陰極(photocathode)後,光敏陰極會放出光電子,這 些電子受到外圍高壓電場加速,將連續撞擊增益電極群(dynodes)

產生逐級放大的二次電子流,在10-50 ns 內可以產生增強108-1010 倍的效果。最終在高電位的陽極(anode),將收集到放大後的電流 訊號。本實驗所使用的光電倍增管為 Hamamatsu R972 型(MgF2 視窗,直徑19 mm),其陽極靈敏度為980 A/W,有效波長範圍為 115 到200 nm。由於本實驗探究的光源,處在真空紫外光的範圍,

此種無法偵測可見光波長範圍光子的特性,能夠減少不必要的光源 干擾。

3-2-4 訊號放大器

光電倍增管所得的電流可利用訊號放大器作進一步的訊號增大。

本實驗所用的訊號放大器有兩種,分別是電流放大器(Stanford Research Systems,SR570;low-noise current preamplifier)及電壓放大 器(Stanford Research Systems,SR560;low-noise preamplifier)。PMT 所得的電流會先經電流放大器放大,並將電流訊號轉為電壓的訊號。

電流放大器SR570 的設定為放大倍率:1 μA/V;filter type:low-pass 12 dB;bandwidth:1 MHz;gain mode:low-noise。而轉換所得的電 壓訊號會再由電壓放大器作進一步的訊號放大。電壓放大器SR560 的 設定為放大倍率:5;filter type:low-pass 12 dB;bandwidth:1 MHz;

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gain mode:low-noise;coupling:DC。

3-2-5 示波器

共振螢光變化的訊號最後會被傳到示波器上,由其捕捉瞬間的信 號波形,利用電腦擷取波形變化進而得到濃度衰減速率常數值。本實 驗 中 使 用 Tektronix TDS 380 之 數 位 示 波 器 ( digital real time oscilloscope),解析度 8 bit,取樣速度為 2 GS/s,頻寬為 400 MHz。

而實驗時示波器之設定為:horizontal scale time scale:100 μs/格;

vertical scale:500 mV/格;coupling:DC;trigger level:780 mV;coupling:

DC;trigger source:Ext.。本實驗是以最後一個壓力變化偵測器送出 的電壓訊號當作訊號觸發來源。當衝擊波到達此偵測器時,其可觸發 示波器開始運作。

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圖(3-1):衝擊波管實驗系統。系統包含活塞型衝擊波管、速度偵測 裝置、偵測系統。

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圖(3-2):壓力變化偵測器的構造及相關電路。

0.1 F

5M

1M

30k

0.1 F

15V

OUT FET 2SK30 G D

S

+

-衝 擊 波 管

絕 緣 體 打 火 石

銅 棒

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