實驗製備

2.3.1 樹狀金電極的製備

 以徑粒大小 0.3 μm 的三氧化二鋁泥漿拋光

 再分別以酒精及二次水用超生波震盪儀震盪 15 分鐘

 再以粒徑大小 0.05 μm 的三氧化二鋁泥漿拋光

 再分別以酒精及二次水用超聲波震盪儀震盪 15 分鐘 2.以 0.5 M 硫酸水溶液配置成 1.0 mM 四氯金酸水溶液。

3.將拋光後清洗乾淨的玻璃碳電極放入含有 0.1 mM cysteine 的 1.0 mM 四氯金酸水溶液。

4.以脈衝式電壓進行金離子的沉積，即可得到樹狀金電極。電鍍條件 如表格 2-1 所示。

5.將製備好的樹狀金電極以二次水沖洗數次，以進行接下來的電催化 反應。

表格 2- 1 樹枝狀金電極的電鍍條件

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2.3.2 循環伏安

本實驗使用 0.5 M 硫酸及 0.5 M 氫氧化鉀溶液:

1. 前處理:將溶液通入氮氣 30 分鐘以除去溶液中的氧氣。

2. 還原脫附 L-cysteine:將電極浸泡在 1.0mM 的 L-cysteine 中 15 分鐘 後，形成自組裝單層(self-assembled monolayers，SAMs)後，置入 已前處理過的 0.5 M 的 KOH 溶液中，掃描速率為 50 mVs^-1，掃 描電位範圍在-0.4 V~-1.4 V 之間，約掃 10 圈。

3. 還原脫附金表面的單層氧化物:將脫附完 L-cysteine 的電極藉著置 入以前處理過的 0.5 M H2SO4溶液中，掃描速率為 100 mVs^-1，掃 描電位範圍在 0.4 V~1.6 V 之間，約掃 20 圈。

2.3.3 循環伏安之甲醇、乙醇以及甲酸氧化

1. 甲醇氧化之循環伏安: 將 2 M 的甲醇加入 0.1 M 的 KOH 溶液中，

經前處理後，將已還原脫附金表面的單層氧化物的電極置入，掃 描速率為 10 mVs^-1，掃描電位範圍在-0.5 V 至 0.6 V 之間，約掃 30 分鐘。

2. 乙醇氧化之循環伏安: 將 0.1 M 的乙醇加入 0.1 M 的 KOH 溶液中，

經前處理後，將已還原脫附金表面的單層氧化物的電極置入，掃

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描速率為 30 mVs^-1，掃描電位範圍在-0.6 V 至 0.6 V 之間，約掃 30 分鐘。掃描過程中，為避免二氧化碳卡在電極表面，本實驗室 使用旋轉電極，轉速為 500 rpm。

3. 甲酸氧化之循環伏安: 將 0.1 M 的甲酸加入 0.1 M 的 HClO4溶液 中，經前處理後，將已還原脫附金表面的單層氧化物的電極置入，

掃描速率為 10 mVs^-1，掃描電位範圍在-0.2 V 至 1.5 V 之間，約掃 30 分鐘。

2.3.4 循環伏安之氧氣、過氧化氫還原反應

1. 將 PBS 溶液置入四孔反應瓶中，通入氧氣 30 分鐘使溶液達到氧 氣飽和，之後，以 50 mVs^-1的速率掃描，掃描的同時通入氧氣於 液面上方，以保持氧氣的飽和，掃描電位範圍在 0.3 V 至-1.0 V 之間，約掃 5 圈。

2. 將 PBS 溶液置入四孔反應瓶中，通入氮氣 30 分鐘以除去溶液中 的氧氣，接著加入 1 mM 的 H2O2，以 50 mVs^-1的速率掃描，掃描 電位範圍在 0.3 V 至-1.0 V 之間，約掃 5 圈。

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2.3.5 樹狀銀電極的製備

 以徑粒大小 0.3 μm 的三氧化二鋁泥漿拋光

 再分別以酒精及二次水用超生波震盪儀震盪 15 分鐘

 再以粒徑大小 0.05 μm 的三氧化二鋁泥漿拋光

 再分別以酒精及二次水用超聲波震盪儀震盪 15 分鐘 2.以 0.5 M 硫酸水溶液配置成 1.0 mM 硝酸銀水溶液。

3.將拋光後清洗乾淨的玻璃碳電極放入含有 0.1 mM cysteine 的 1.0 mM 硝酸銀水溶液。

4.以脈衝式電壓進行銀離子的沉積，即可得到樹狀銀電極。電鍍條件 如表格 2-2 所示。

表格 2- 2 樹枝狀銀電極的電鍍條件

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