3-1 實驗材料
3-1-1 實驗基材－GE124 石英玻璃(Quartz plate)
GE124石英玻璃(50 ㎜ × 50 ㎜ × 1㎜)具有 99.995％高純度的 石英材質，在可見光的區域有高穿透率90％(圖 3-1)，並且耐攝氏溫 度1100℃，在熱處理實驗中不會因為高溫而導致變形。其餘性質，
請參考表3-1。
▼表3-1 GE124 玻璃性質
GE124 Materials Properties
Density (g/cc) 2.2
Thermal Expansion Coefficient (cm/cm °C) 5.5x10-7
Softening Point (°C) 1683
Annealing Point (°C) 1215
Strain Point (°C) 1120
Index of Refraction 1.4585
Specific Heat (J/kg °K) (0-50 °C) 670
Compressive Strength (Pa) >1.1x109
Young's Modulus (Pa) 7.2x105
Electrical Resistivity (ohm cm @ 350 °C) 7x109
Dielectrical Constant (@1MHz) 3.75
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
▲圖 3-2 奈米氧化銦錫懸浮液
(a) ITO 彩虹紋均勻分布 (b) ITO 彩虹紋垂直分佈
▲圖3-3 ITO奈米懸浮液壽命比較圖
3-2 實驗設備
本實驗大致可以分成兩大步驟，前半部是由浸漬鍍膜機台完成鍍 膜的工作，後半部再由大型烤箱以及管狀爐分別處理預烤和燒結熱 處理，由這兩步驟構成整體的實驗設備。
3-2-1 浸漬鍍膜機台
浸漬鍍膜機台（圖3-4）是由拉升滑軌兩組、加熱燈管一支、試
片夾子、Tank、Tank table和控制器兩組所構成，圖 3-4有相關位置 的關係圖；拉升滑軌的行程總共是500㎜，滑軌最大載重共 30㎏，
最低拉速 0.01 ㎜/s，ㄧ支滑軌控制拉升試片，一支滑軌控制加熱燈 管。加熱燈管長50 ㎝，由電源供應器提供電流到電熱絲快速產生均 勻的高溫，高溫使濕式的ITO漿料可以快速烘乾，而增加薄膜的均 勻性，溫度與電流的關係參考表 3-2。Tank可以依據試片大小來設
㎜3兩種Tank。
夾具
拉升滑軌
Tank 加熱燈管 控制器
Tank Table
▲圖3-4 精密鍍膜機台
(工研院材化所-精密鍍膜實驗室)
▼表 3-2 加熱燈管電流與溫度的關係表
電流(A) 溫度(℃) 電流(A) 溫度(℃) 5.54 64 8.00 110 5.59 71 8.55 117 6.50 80 9.02 125 7.03 90 9.46 130 7.60 101 10.04 138
3-2-2 熱處理器
大型烤箱(圖3-5)內部採用水路環繞爐門四周，避免溫度過高，
烤箱內有蛇管設計，好讓氣體均勻的分布在烤箱內，控制器有安全 裝置，最高溫度達 700℃，超過溫度時會自動斷電，停止電流的輸 入，避免溫度過高。內部空間分成四層，每層最大面積60×60㎝2， 烤箱的缺點在於內部空間過大，四層的溫度不均勻，最上層的溫度 會大於設定溫度，最下層的溫度會低於設定溫度，還有散熱的時間 過長，加熱到 550℃，需要 100 分鐘才會到達室溫，本實驗用在試 片的預烤，一次可以將數個試片做完預烤的動作，到達節省時間的 目的以及減少實驗誤差的因素。
管狀爐(Tube Furnace)內層設有石棉以減少熱能的散逸和電阻 絲的快速加熱可以提高升溫速率，管狀爐內的石英管因為體積較 小，所以很容易就可以控制石英管內的氣氛合管內的溫度，實驗時 只需要把試片放在晶舟上並且放入石英管內，將管口密封好，確認 溫度計有放在石英管內就可以做高溫熱處理。
▲圖3-5 大型烤箱
3-3 量測設備 3-3-1 四點探針
四點探針測量非常準確，適用於檢測薄膜的電性；由於四點探
針針頭非常微小，所以給薄膜的壓力相對就大，所以容易造成薄膜 破壞，由圖 3-7 可以加說明四點探真是一種破壞性量測，量測移動 時必須先把探針抬起，才可以移動試片，避免嚴重的破壞試片。
四點探針另外一項作用是觀察膜厚，因為片電阻乘以薄膜厚度
得到電阻率，因為電阻率為定值，所以薄膜厚度與片電阻成反比的 關係，所以我們量測片電阻則可以藉由觀察片電阻的大小反推薄膜 是否均勻。
four-point probe，其外觀如圖3-6。
▲圖3-6 四點探針
3-7
3-3-2 光譜儀
光譜儀是用來測量穿透率與反射率的儀器，常用於分析材料的 光 學 性 質 ， 本 實 驗 用 的 型 號 是 Hitachi UV-Visible spectrometer U-3010，掃描的區段在200～900nm的範圍，外觀如圖 3-8。
▲圖3-8 UV 可見光光譜儀
3-3-3 掃描式電子顯微鏡
傳統的光學顯微鏡最高的放大倍率只有1500倍左右，對於數十 奈米的微結構分析根本無法觀察，而場發射掃瞄式電子顯微鏡輕易 的就可以放大到一萬倍23，最高的解析度達50-100Å，主要可用來分 析試片破斷面的結構分析與晶粒大小。本實驗的型號為Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope (圖3-9)。
▲圖3-9 Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope
3-3-4 霍爾量測儀
霍爾量測儀是利用霍爾效應24來分析試片的載子濃度與遷移
率，本實驗設備是由Bio-Rad HL5500 機台做為量測工具，提供的電 壓為20mV，永久磁場是0.515 Testa。
3-3-5 X 光繞射儀(XRD)
X光繞射儀(圖 3-10)是一種常被利用於分析薄膜組織、優選方
向、結晶性和晶格常數的儀器，有助於分析晶體結構及晶粒大小25 (crystallite size)，本實驗用Siemens D-5000 X-ray Diffractometer來做 為量測設備，從繞射角(2θ)數據中帶入布拉格公式26 (Bragg`s)3-1式
nλ＝2dsinθ………...(3-1) 結晶後的晶粒大小可以利用Scherrer formula公式273-2 計算出 來，d是優選方向上的晶粒大小。
θB
B λ d .
cos 9
= 0 ...(3-2)
d
：晶粒大小 (Crystallite size) θB：繞射角 (弧度)B：繞射角半高寬 (弧度)
▲圖 3-10 Siemens D-5000 X-ray Diffractometer
3-4 實驗流程
實驗流程主要分成四大步驟(圖3-11)，分別是I、浸漬法鍍 ITO 薄膜，II、熱處理 ITO 薄膜，III、儀器分析，IV、結果分析討論四 個步驟，第一步驟對薄膜的均勻性與附著性有絕對的影響，將在3-5
節詳細說明；第二步驟熱處理 ITO 薄膜為實驗的關鍵，會在 3-6 節 中詳細說明；第三與第四步驟將在第四章中說明。
IV、結果分析討論 (Results and Discussions)
I、浸漬法鍍 ITO 薄膜
(Dip Coating Process)
II、熱處理 ITO 薄膜
(Heat treatment Process)
III、儀器分析
3-5 浸漬法鍍膜
7.6A，大約 100℃有最好的烘乾效果。
4. 加熱燈管位置：加熱燈管的位置影響漿料與加熱燈管接觸的時 間，因而影響漿料的流動性，所以在拉升時需要先把加熱燈管 的位置固定，才不致影響試片上的漿料分布。
5. 預烤參數：預烤的目的在於使溶劑蒸發，並且使漿料內的有機 物加熱燃燒，所以溫度到達 500℃，預烤的過程為前 60 分鐘升 溫到 500℃，持溫時間 30 分鐘，最後 100 分鐘降溫到室溫，加 入的氣氛為流動空氣。
所有的設定參數請參考表3-3實驗參數設定表。
▼表 3-3 實驗參數設定表
項目 參數
漿料溫度 5~10℃
拉升速率 3mm/s 加熱燈管溫度 100℃
加熱燈管位置 離 Tank 2 ㎝高 預烤溫度 500℃
預烤時間 30 分鐘 預烤氣氛 流動空氣
3-6 熱處理ITO 試片
℃以下的試片分別有H-3、H-4、H-5、N-4、A-3、A-5六種。
▲圖3-12 多孔性的 ITO薄膜