2-1 實驗藥品
實驗所需化學試劑如下：
藥品名稱 容量 廠商
Potassium carbonate 500 g SHOWA Potassium iodide 500 g SHOWA
Methyl-4-hydroxybenzoate 500 g TCI
1-Bromododecane 100 g ACROS
Potassium hydroxide 500 g SHOWA
Hydrochloric acid 2.5 L Fisher Scientific Benzyl 4-hydroxybenoate 100 g Aldrich
4-(N,N’-dimethylamino)pyridine 100 g Lancaster N,N’-dicyclohexylcarbodiimide 100 g Fluka
10% Pd-C 10 g J&J Materials Incorporated 12-Bromododecan-1-ol 100 g Alfa Aesar 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol 250 g Lancaster
Acryloyl chloride 250 g Alfa Aesar
Resorcinol 250 g Lancaster
Benzyl bromide 50 g Alfa Aesar Magnesium sulfate anhydrous 1000 g SHOWA Isonicotinoyl chloride 50 g ACROS
n-Butyl lithium 100 mL CHEMETALL Triisopropyl borate 500 mL Alfa Aesar
3-Bromophenol 50 g Alfa Aesar
Imidozal 250 g ACROS
Tert-butylchlorodimethylsilane 25 g ACROS
Tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0) 5 g Ultra Fine Chemical Technology Corp.
Tert-n-butylammonium flouride 100 g Alfa Aesar
2,2’-azobis(isobutyronitrile) 25 g SHOWA N,N-dimethylanilline 25 mL TCI
實驗所需溶濟種類如下：
溶劑 含量 廠商
Acetone 4 L GRAND
Eethyl Alcohol 4 L TEDIA
Dichloromethane 4 L TEDIA
n-Hexane 4 L GRAND
Tetrahydrofuran 4 L Mallinckrodt Chemicals Ethyl Acetate 4 L GRAND
Toluene 4 L GRAND
Ether 4 L J. T. Baker 1,4-dioxane 4 L TEDIA
Triethylamine 4 L ACROS
☆無水之tetrahydrofuran 以金屬鈉乾燥；無水之 dichloromethane 則以 CaH 乾燥，使用前再煮沸蒸餾而得。
2-2 實驗儀器
1、真空系統（Vacuum Line & Schlenk Line）
2、核磁共振光譜儀（Nuclear Megnetic Resonance）
型號：Burker AC300 型
檢驗方法：將 Sample 溶於 d-solvent 中，利用所測得 1H 與 13C 光譜判斷化合物之結構與純度。化學位移單位為 ppm，偶合常數單 位為 Hz，並以 d-solvent 值為內標（d-chloroform 1Hδ= 7.24 ppm，
13C δ= 77 ppm）。S 代表 singlet，d 代表 doublet，t 代表 triplet，
m 代表 multiplet。
3、元素分析儀（Elemental Analyzer）
型號：Perkin-Elmer 240C 型
由交通大學貴重儀器中心代測樣品。
4、熱重分析儀（Thermogravimetric Analysis, TGA）
型號：Du Pont TGA 2920 型
5、示差掃描熱量計（Differential Scanning Calorimeter，DSC）
型號：Perkin Elmer Pyris 7 型
DSC 是分析熱向性液晶之熱力學性質之有效利器。使用儀器前 先作儀器校正，接著將待測之樣品稱重在 1.5~5.0 mg 之間，將其裝 在金屬鋁盤中加蓋密閉後便可進行量測，並從吸熱或放熱的熱分析圖
形，得其熱焓值大小，及相轉變時的溫度。DSC 分析只可觀察相變 化之存在，並無法鑑定出液晶相之轉移（可能有結晶相-結晶相轉 換），因此液晶相之確定須輔以其他儀器如偏光顯微鏡（POM），X-ray 繞射等。
6、偏光顯微鏡（Polarized Optical Microscope, POM）
型號：LEICA DMLP
偏光顯微鏡以二片偏光片配合 Mettler FP900 與 FP82HT 組合 之加熱裝置，觀察樣品在加熱或冷卻過程中光學紋理變化。可初步判 斷樣品是否具有液晶性質及其液晶相種類與溫度範圍。二片偏光片
（下稱為 Polarizer，上稱為 Analyzer）偏光角度差通常調為 90 度。
偏光顯微鏡之主要分析原理：在交叉偏光的二片偏光片中的試樣，若 是等向性的，光無法透過，顯微鏡下呈黑暗；反之，試樣若具有雙折 射性，光則可通過，顯微鏡下可呈條紋。
7、紅外線光譜儀（Infrared Spectrometer，IR）
型號：Perk-Elmer Spectrum 100 型
8、X 光粉末射線繞射儀（Powder X-ray Diffractometer, PXRD）
X-射線繞射儀可視為分析鑑定液晶光學紋理種類最有效方法之 一。理論上，平行之入射光遇到原子或質點後反射光之干涉現象，當 反射的
X-射線皆同相時，可形成建設性干涉而得高強度之繞線。X-射線繞射情形可用Braggs’ Law（nλ＝ 2d sinΘ）來描述。
9、任意波形產生器（Arbitrary Waveform Generator，AWG）
型號：Tektronix AFG 3021
10、數位示波器（Digital Oscilloscope）
型號：Tektronix TDS-3012B
11、光檢測計（Silicon Photodiode）
型號：Models ET-2000（Electro-Optics Technology Co., Ltd.）
12、加熱控溫系統（Therm-control system）
型號：Models FP 800，FP900（Mettler Instruments）
13、直流電源供應器（DC Power Supply）
型號：Keithley 2400
14、高速電源放大器（High Speed Power Amplifier）
型號：固緯電子公司-自組裝
2-3 合成流程
Scheme I. Synthesis Route of Monomer 1-4
Reagents: a) K2CO3, KI, acetone, reflux; b) KOH, ethanol, reflux; c) N,N’-dicyclohexylcarbodiinide (DCC), 4-(dimethylamino)pyridine (DMAP), dry dichloromethane, rt; d) H2, 10% Pd-C, tetrhydrofuran(THF), reflux; e) K2CO3, KI acetone, reflux; f) 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, N,N’-dimethylaniline(DMA), 1,4-Dioxane, reflux
OH
Scheme II. Synthesis Route of Monomer 2-4
Reagents: a) K2CO3, KI, acetone, reflux; b) N,N’-dicyclohexylcarbodiinide(DCC),
4-(dimethylamino)pyridine(DMAP), dry dichloromethane, rt; c) H2, 10%
Pd-C, tetrhydrofuran(THF), reflux; d) 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, N,N’-dicyclohexylcarbodiinide(DCC),
4-(dimethylamino)pyridine(DMAP), dry dichloromethane, rt;
OH
Scheme III. Synthesis Route of Monomer 3-6
Reagents: a) K2CO3, KI, acetone, reflux; b) (i) n-BuLi, dry tetrahydrofuran(THF), -78 ℃, (ii) triisopropyl borate, (iii) HCl(eq); c) Imidozal, dichloromethane, rt d) Pd(pph3)4, K2CO3, EtOH/toluene, 90 ℃ e ) t e r t - n - b u t y l ammo n i u m f l u o ri d e , t e t r h y d r o f u r a n e , r t f ) N , N ’ - d i c y c l o h e x y l c a r b o d i i n i d e ( D C C ) , 4-(dimethylamino)pyridine(DMAP), dry dichloromethane, rt; g) H2, 10%
Pd-C, tetrhydrofuran, reflux; h) 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, N , N ’ - d i c y c l o h e x y l c a r b o d i i n i d e ( D C C ) , 4-(dimethylamino)pyridine(DMAP), dry dichloromethane, rt;
Br
2-4 合成步驟
Methyl 4-(dodecyloxy)benzoate, 1-1’
將化合物 methyl 4-hydroxybenzoate（5 g，32.9 mmol） 置於 500 mL 圓底燒瓶內，加入適量溶劑 acetone 混合攪拌溶解，再加入 K2CO3（13.6 g，98.6 mmol）和少許 KI，攪拌打散，然後慢慢滴入 1-bromododecane（12.2 g，49.3 mmol）加熱迴流，運用 TLC 片，
點片追蹤直到反應完全為止。冷卻至室溫，真空旋轉濃縮移除溶劑，
再利用 H2O 和 dichloromethane（DCM） 萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；最後藉由 Silica gel 管柱層析純化，用 n-Hexane/ethyl acetate 當沖提液，得到純白色固體，產率 96％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：7.95(d, 2H, -C6H4-)，6.87(d, 2H, -C6H4-) ， 3.98(t, 2H, -OCH2-) ， 3.86(s, 3H, -OCH3) ， 1.77(m, 2H, -OCH2CH2-)，1.24(m, 18H, -CH2-)，0.86(t, 3H, -CH3).
4-(dodecyloxy)benzoic acid, 1-1
將化合物1-1’（5 g，15.6 mmol）置於 500 mL 圓底燒瓶內，加入
180 mL 的乙醇（EtOH）攪拌溶解，再加入 20 mL KOH 水溶液，加
熱迴流反應overnight，運用 TLC 片，點片追蹤確定反應完全。冷卻 至室溫，真空旋轉濃縮移除溶濟；倒入 H2O 溶解，並慢慢加入鹽酸，
此時會有白色固體析出，直到溶液 PH 值等於 3，靜置半小時，過濾 取固體；將過濾物放入真空乾燥箱乾燥，然後以乙醇再結晶，產率 95
％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：12.60(s, 1H, -OH)，7.87(d, 2H, -C6H4-) ， 7.00(d, 2H, -C6H4-) ， 4.01(t, 2H, -OCH2-) ， 1.75(m, 2H, -OCH2CH2-)，1.22(m, 14H, -CH2-)，0.84(t, 3H, -CH3).
1-2’
取化合物1-1（3 g，9.8 mmol）、benzyl 4-hydroxybenoate（2.4 g，
10.3 mmol） 以及催化劑 4-(N,N-dimethylamino)pyridine（DMAP）
（0.12g，0.98 mmol） 同置於 250 mL 雙頸瓶內，預先抽真空約一小
時，在氮氣系統下，進行抽灌動作至少三次；再加入適量溶劑 dry dichloromethane 混 合 攪 拌 溶 解 ， 隨 後 加 入 N,N’-dicyclohexylcarbodiimide（DCC）（3.0 g，14.7 mmol） 攪拌均
OH O
C12H25O
COOBn
+ HO DMAP / DCC
CH2Cl2, r.t. O C12H25O
O O
O
勻，於室溫下反應約 16 小時；運用 TLC 片，點片追蹤確定反應完全。
產生 dicyclohexylurea（DCU） 白色沉澱，過濾並以 CH2Cl2 洗滌，
濾液加水萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；最後藉由 silica gel 管柱層析純化，用 n-hexane/dichloromethane 當沖提液，得 到純白色固體，產率 82％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：8.17(d, 4H, -C6H4-)，7.51(d, 2H, -C6H4-)，7.43(m, 5H, -C6H5)，5.40(s, 2H, -OCH2C6H5)，3.84(m, 2H, -OCH2-)，1.79(m, 20H, -OCH2CH2-)，1.04(t, 3H, -CH3).
4-(4-(dodecycloxy)benzoyloxy)benzoic acid, 1-2
以適量溶濟 tetrahydrofuran （THF），將化合物 1-2（3 g，5.8 mmol）溶於 500 mL 雙頸瓶內，加入 10％ 催化劑 Pd-C（0.3 g），混
合攪拌均勻，在氫氣系統下，70 ℃加熱迴流反應 overnight；運用 TLC 片，點片追蹤確定反應完全。待反應完全，以 CH2Cl2 洗滌趁熱過濾，
濾液加水萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；隨後運用 n-hexane/tetrhydrofuran 溶解度差異再結晶，過濾取白色固體，產率 90％。
O C12H25O
O O
O
+ H2 10% Pd-C
THF O
C12H25O
O OH
O
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：13.05(s, 1H, -OH)，8.07(d,H, -C6H4-)，7.39(d, 2H, -C6H4-)，7.10(d, 2H, -C6H4-)，4.07(t, 2H, -OCH2-)，
1.684(m, 20H, -CH2-)，0.85(t, 3H, -CH3).
Methyl 4-(12-hydroxydodecyloxy)benzoate, 1-3’
將化合物 methyl 4-hydroxybenzoate（3.4 g，22.3 mmol）置於 500 mL 圓底燒瓶內，加入適量溶劑 acetone 混合攪拌溶解，再加入 K2CO3
（9.3 g ， 67.3 mmol ） 和 少 許 KI ， 攪 拌 打 散 ， 然 後 慢 慢 滴 入 12-bromododecan-1-ol（7.4 g，28.9 mmol） 加熱迴流，運用 TLC 片，
點片追蹤直到反應完全為止。冷卻至室溫，真空旋轉濃縮移除溶劑，
再利用 H2O 和 dichloromethane 萃取，取有機層加入 MgSO4 除 水 ， 濃 縮 乾 燥 ； 最 後 藉 由 silica gel 管 柱 層 析 純 化 ， 用 dichloromethane/ethyl acetate 當沖提液，得到純白色固體，產率 91％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：7.95(d, 2H, -C6H4-)，6.87(d, 2H, -C6H4-) ， 3.97(t, 2H, -OCH2-) ， 3.85(s, 3H, -OCH3) ， 3.61(m, 2H, -CH2OH)，1.79(t, 1H, -OH)，1.26(m, 20H, -CH2-).
O O
HO
+ HOC12H24Br K2CO3 / KI acetone, reflux
O HOC12H24O
O
4-(12-hydroxydodecyloxy)benzoic acid, 1-3
4-(12-acryloyloxy-dodecyloxy)benzoic acid, 1-4
取 化 合 物 1-3 （ 2 g ， 6.2 mmol ） 和 少 許 抑 制 劑 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol 置於 250 mL 雙頸瓶，抽真空至少一
小時，在氮氣系統下，進行抽灌氮氣三次；然後，打入適量溶劑 1,4-dioxane ；在室溫下，打入 DMA（0.94 mL，7.4 mmol），約半
O
DMA / 1,4-dioxane 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol
小時後，在冰浴下慢慢滴入 acryloyloxy chloride（0.60 mL，7.4 mmol）。加熱迴流至 50 ℃；運用 TLC 片，點片追蹤確定反應完全。
冷卻至室溫，在冰浴下滴入冰稀鹽酸，固體析出。利用 H2O 和 dichloromethane 莘取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；最 後藉由 silica gel 管柱層析純化，用 dichloromethane 當沖提液，得 到純白色固體，產率 55％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：8.03(d, 2H, -C6H4-)，6.91(d, 2H, -C6H4-) ， 6.41(d, 1H, -CH=CH2) ， 6.35(t, 1H, =CH-) ， 6.07(d, 1H, -CH=CH2)，4.13(t, 2H, -OCH2-)，4.00(t, 2H, -OCH2-)，1.79(m, 2H, -OCH2CH2-)，1.63(m, 2H, -OCH2CH2-)，1.26(m, 16H, -CH2-).
3-(benzyloxy)phenol, 2-1
將化合物 resorcinol（2.5 g，22.8 mmol）置於 250 mL 雙頸瓶內，
加入適量溶劑 acetone 混合攪拌溶解，再加入 K2CO3（2.4 g，17.5 mmol ） 和 少 許 KI ， 攪 拌 打 散 ， 然 後 利 用 加 料 管 慢 慢 滴 入 1-(bromomethyl)benzene（3 g，17.5 mmol）加熱迴流，運用 TLC 片，
點片追蹤直到反應完全為止。冷卻至室溫，真空旋轉濃縮移除溶劑，
再利用 H2O 和 dichloromethane 萃取，取有機層加入 MgSO4 除
OH
HO + Br K2CO3 / KI HO O
acetone, reflux
水，濃縮乾燥；最後藉由 silica gel 管柱層析純化，用 n-hexane 當 沖提液，得到純白色固體，產率 50％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：7.35(d, 5H, -C6H5)，7.12(t, 1H, -C6H4-)，6.56(d, 1H, -C6H4-)，6.48(s, 1H, -C6H4-)，6.42(d, 1H, -C6H4-)，
5.02(s, 1H, -OH)，4.95(s, 2H, -OCH2-).
2-2’
取化合物 1-2（4 g，9.4 mmol）、2-1（1.8 g，9.8 mmol） 以及催 化劑 4-(N,N-dimethylamino)pyridine（DMAP）（0.11 g，0.9 mmol）
同置於250 mL 雙頸瓶內，預先抽真空約一小時，在氮氣系統下，進 行抽灌動作至少三次；再加入適量溶劑 dry dichloromethane 混合攪 拌溶解，隨後加入 N,N’-dicyclohexylcarbodiimide（DCC）（2.9 g，14.1 mmol） 攪拌均勻，於室溫下反應約 16 小時；運用 TLC 片，點片 追蹤確定反應完全。產生 dicyclohexylurea（DCU） 白色沉澱，過濾 並以 CH2Cl2 洗滌，濾液加水萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃
縮 乾 燥 ； 最 後 藉 由 silica gel 管 柱 層 析 純 化 ， 用 n-hexane/dichloromethane 當沖提液，得到純白色固體，產率 90％。
HO O + 1-2 DMAP / DCC
CH2Cl2, r.t.
O O
O O
C12H25O
O
1H NMR（300 MHz, dioxane）δ（ppm）：8.26(d, 2H, -C6H4-)，8.14(d, 2H, -C6H4-)，7.46~7.27(m, 8H, -C6H4-)，7.04(d, 2H, -C6H4-)，6.95~6.82(m, 3H, -C6H4-)，5.07(s, 2H, -OCH2-)，4.06(t, 2H, -OCH2-)，1.80(m, 2H, -OCH2-)，1.28(m, 18H, -CH2-)，0.88(s, 1H, -CH3).
2-2
以適量溶濟 tetrhydrofuran （THF），將化合物 2-2’（3 g，4.9 mmol）溶於 500 mL 雙頸瓶內，加入 10％催化劑（0.3 g），混合攪拌
均勻，在氫氣系統下，70 ℃加熱迴流反應 overnight；運用 TLC 片，
點片追蹤確定反應完全。待反應完全，以 CH2Cl2 洗滌趁熱過濾，濾
液加水萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；隨後運用 n-hexane/tetrhyofuran 溶解度差異再結晶，過濾取白色固體，產率 90
％。
2-3’
合成方法與 2-2’合成相似，Quantities：化合物 2-1（3.0 g，5.8 mmol），4-(benzyloxy)benzoic acid（1.25 g，5.5 mmol），DMAP（0.07 g，0.57 mmol），DCC（1.7 g，8.2mmol），得白色固體，產率 57％。
1H NMR（300 MHz, dioxane）δ（ppm）：8.28(d, 2H, -C6H4-)，8.13(d, 2H,
1.28(m, 18H, -CH2-)，0.88(t, 3H, -CH3).
2-4 ACBenz5
取化合物 1-4（0.7 g，1.9 mmol）、2-4’（1.3 g，2.0 mmol）、少 許抑制劑 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol 以及催化劑 DMAP（0.11 g，0.9 mmol）同置於 250 mL 雙頸瓶內，預先抽真空約一小時，在氮
氣 系 統 下 ， 進 行 抽 灌 動 作 至 少 三 次 ； 再 加 入 適 量 溶 濟 dry dichloromethane 混 合 攪 拌 溶 解 ， 在 冰 浴 底 下 加 入 N,N’-dicyclohexylcarbodiimide（DCC）（0.6 g，2.9 mmol） 攪拌均勻，
移除冰浴於室溫下反應約16 小時；運用 TLC 片，點片追蹤確定反應 完全。產生 dicyclohexylurea（DCU） 白色沉澱，過濾並以 CH2Cl2 洗 滌，濾液加水萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；最後藉 由 silica gel 管柱層析純化，用 dichloromethane 當沖提液，得到純 白色固體，產率 60％。
-CH=CH2)，6.08(m, 1H, -CH=)，5.77(d, 1H, -CH=CH2)，4.04(m, 6H, 溶濟 dry dichloromethane 混合攪拌溶解，在氮氣系統下，快速加入 isonicotinoyl chloride（0.98 g，6.94 mmol）後，再打入 8.68 mL dry triethylamine，在室溫下反應約 3 小時；運用 TLC 片，點片追蹤確 定反應完全。利用 H2O 和 dichloromethane 萃取，取有機層加入 MgSO4 除水，濃縮乾燥；最後藉由 silica gel 管柱層析純化，用 n-hexane/dichloromethane 當沖提液，得到純白色固體，產率 87％。
1H NMR（300 MHz, dioxane）δ（ppm）：8.89(d, 2H, py-H)，8.22(d, 2H, -C6H4-)，8.08(d, 2H, -C6H4-)，8.01(d, 2H, -C6H4-)，7.59(t, 1H, -C6H4-)，
-CH2-)，0.84(t, 3H, -CH3).
1-((4-bromophenoxy)methyl)benzene, 3-1’
將化合物 4-bromophenol（3 g，17.3 mmol）置於 500 mL 圓底燒 瓶內，加入適量溶劑 acetone 混合攪拌溶解，再加入 K2CO3（7.2 g，
52.0 mmol ） 和 少 許 KI ， 攪 拌 打 散 ， 然 後 慢 慢 滴 入 1-(bromomethyl)benzene（3.9 g，22.5 mmol） 加熱迴流，運用 TLC
片，點片追蹤直到反應完全為止。冷卻至室溫，真空旋轉濃縮移除溶 劑，再利用 H2 O 和 dichloromethane 萃取，取有機層加入 MgSO4 除 水，濃縮乾燥；最後藉由 Silica gel 管柱層析純化，用 n-hexane/ethyl acetate 當沖提液，得到純白色固體，產率 97％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：7.39~7.34(m, 7H, -C6H5)，6.83(d, 2H, -C6H4-)，5.02(s, 2H, -OCH2-).
4-(benzyloxy)phenylboronic acid, 3-1
將化合物3-1’（3 g，11.4 mmol）置於 250 mL 雙頸瓶內，真空系
統下抽真空至少一小時，低溫冰浴冷凝機同時開始，在氮氣系統下進 行抽灌氮氣三次，然後在氮氣下，加入適量 dry THF，再放入冰浴中。
當溫度達 -78 ℃，用針頭打入 2.5 M n-BuLi（6.8 mL，17.1 mmol） 於 反應瓶內。將溫度保持 -78 ℃，持續至少一小時，再以針頭打入 triisopropyl borate（7.9 mL，34.2 mmol），約半小時後移除冰浴，在室 溫底下反應 overnight。運用 TLC 片，點片追蹤直到反應完全為止，
再滴入 10 ％ HCl 水溶液 50 ㏄，拌攪 2~3 小時，此時有白色固體 析出。利用 H2O 和 dichloromethane 萃取，取有機層加入 MgSO4 除 水，濃縮乾燥。隨後運用 n-hexane/dichloromethane 再結晶，過濾取 白色固體，產率 77％。
1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ（ppm）：8.15(d, 2H, -C6H4-)，7.65~7.33(m, 5H, -C6H5)，7.07(d, 2H, -C6H4-)，5.14(s. 2H, -OCH2-).
(3-bromophenoxy)(tert-butyl)dimethylsilane, 3-2
取 3-bromophenol（3 g ，17.3 mmol）、imidozal（1.4 g，20.8 mmol）
同置於 250 mL 雙頸瓶內，加入適當量溶劑 dry CH2Cl2，在氮氣系 統下，再加入 tert-butylchlorodimethylsilane（3.9 g，26.0 mmol）；在 室溫下反應約 3~5 小時。運用 TLC 片，點片追蹤直到反應完全為
同置於 250 mL 雙頸瓶內，加入適當量溶劑 dry CH2Cl2，在氮氣系 統下，再加入 tert-butylchlorodimethylsilane（3.9 g，26.0 mmol）；在 室溫下反應約 3~5 小時。運用 TLC 片，點片追蹤直到反應完全為