2-1 實驗藥品
本實驗所用的化學藥品如下：
藥品名稱 廠商
Benzyl 4-hydroxy benzoate, 99% Aldrich 4’-Hydroxy-4-biphenyl carboxylic acid, 99% Aldrich
6-Hydroxy-2-naphthoic acid, 98% TCI Benzyl bromide, 99 % Acros w-undecylenyl alcohol, 98% Aldrich 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 99% Alfa Aesar 1,1,3,3,5,5-Hexamethyltrisiloxane, 95% Alfa Aesar Diethyl azodicarboxylate, 97% Alfa Aesar
Triphenyl phosphine, 99% Acros N,N’-Dicyclohexyl-carbodiimide, 99% Acros
4-Dimethyl aminopyridine, 99% Lancaster Platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane
complex,Solution in xylenes,(~2% Pt)
Aldrich
Pd/C, 10% Acros
Potassium hydrogen carbonate Janssen
所使用的溶劑種類如下：
溶劑 廠商
Tetrahydrofuran PHARMCO Dichloromethane PHARMCO
Ethyl acetate GRAND
n-Hexane GRAND Methanol TEDIA Toluene TEDIA N,N-Dimethyl formamide TEDIA
**無水的 THF 是以金屬鈉乾燥，煮沸蒸餾而得；無水的 CH2Cl2 是 以 CaH 乾燥，煮沸蒸餾而得。
2-2 實驗儀器
1. 真空系統（Vacuum Line & Schlenk Line）
2. 核磁共振光譜儀 (Nuclear Magnetic Resonance) 型號：Varian 300 型
檢驗方法：將 Sample 溶於 d-solvent 中，利用所測得之 1H 與
13C 光譜判斷化合物之結構與純度。化學位移單位為 ppm，偶合常數 單位為 Hz ，並以d-solvent 為內標(d-solvent列表)。s 代表singlet ， d 代表 doublet，t 代表 triplet，m 代表 multiplet。
d-solvent 1H 13C CDCl3 7.26 , 0 77.36 DMSO 2.49 , 3.32 39.52 D-THF 1.72 , 3.57 25.26 , 67.2
本實驗所用到之d-solvent 列表
3. 元素分析儀 (Elemental Analyzer)：由交通大學貴重儀器中心代測
樣品。
4. 熱重分析 (Thermogravimetric Analysis，TGA) 型號：Du Pont TGA 2920 型
5. 示差掃描熱量計 (Differential Scanning Calorimerty，DSC) 型號：Perkin Elmer Pyris 7 型
DSC 是分析熱向性液晶之熱力學性質有效利器。使用儀器前先 作儀器校正，接著將待測之樣品稱重在 2~5 mg 之間，將其裝在金屬
鋁盤中加蓋密閉後便可進行量測，並從吸熱或放熱的熱分析圖形，得 其熱焓值大小，及相轉變時的溫度。
6. 偏光顯微鏡 (Polarized Optical Microscope) 型號：LEICA DMLP
偏光顯微鏡以二片偏光片配合 Mettler FP900 與 FP82HT 組合 之加熱裝置，觀察樣品在加熱或冷卻過程中光學紋理變化。可初步判 斷樣品是否具有液晶性質及其液晶相種類與溫度範圍。二片偏光片
（下稱為 Polarizer，上稱為 Analyzer）偏光角度差通常調為 90 度。
偏光顯微鏡之主要分析原理：在交叉偏光的二片偏光片中的試樣，若 是等向性的，光無法透過，顯微鏡下呈黑暗；反之，試樣若具有雙折 射性，光則可通過，顯微鏡下可呈條紋。
7. X 光粉末射線繞射儀（Powder X-ray Diffractometer, PXRD）
X-射線繞射儀可視為分析鑑定液晶光學紋理種類最有效方法之 一。理論上，平行之入射光遇到原子或質點後反射光之干涉現象，當 反射的 X-射線皆同相時，可形成建設性干涉而得高強度之繞線。X-射線繞射情形可用Braggs Law（nλ＝ 2d sinӨ）來描述。本實驗於同 步輻射中心的Bean line 17A1 進行，所用之光源 λ＝1.334431Å。
8. 紅外線光譜儀（Infrared Spectrometer，IR）
型號：Perkin-Elmer Spectrum 100 型
紅外線光譜為鑑定官能基與分子結構之重要工具，紅外光光譜頻 率為 4000～400cm-1，由於有機分子內部各種振動存在，各種振動有 伸展、彎曲二種，伸展振動可分為對稱與不對稱伸展，而彎曲振動可 分為剪式、搖式、擺式、扭式，當分子振動頻率與照射之紅外光頻率 相同，當該頻率之紅外光被吸收，並於光譜上產生吸收峰。
9. 加熱控溫系統 (Therm-control system)
型號： Models FP 800, FP 900 (Mettler Instruments) 10. 高精度天平
型號：METTLER TOLEDO AG245 11. 超音波洗淨器
型號：BRANSON 521Q 12. 加熱台(Hot plate)
型號：Corning PC-420D 13. ITO 液晶空盒（cell）
型號：美相液晶，parallel rubbing cell，4.25 μm，1 cm2 14. 真空烘箱
型號：DENG YNG DOV-60
15. 任意波形產生器 (Arbitrary Waveform Generator，AWG) 型號：Tektronix AFG 3021
16. 數位示波器 (Digital Oscilloscope) 型號：Tektronix TDS-3012B
17. 高速電源放大器 (High Speed Power Amplifier) 型號：固緯電子公司-自組裝
2-3 合成流程
Reagents and conditions﹕ (i) DEAD, PPh3, THF, r.t.; (ii) 1,1,3,3-tetramethyldi siloxane, Pt cat., O2, r.t.; (iii) Pd/C, H2, THF, r.t.; (iv) Benzyl 4-hydroxy benzoate, DCC﹐DMAP﹐ CH2Cl2﹐ r.t. .
Scheme II
O O
CH2 CH C9H18 O
O O
O
O O O
C11H22 Si O Si O Si C11H22
O HO
O
O OH O
C11H22 Si O Si O Si C11H22 i
ii 1-1
2-1
2-2
Reagents and conditions﹕ (i) 1,1,3,3,5,5-Hexamethyltrisiloxane, Pt cat., O2, r.t.; (ii) Pd/C, H2, THF, r.t. .
Scheme III
i
ii
iii
iv 3-1
3-2
3-3
3-4
O C11H22 C11H22 O O
OH O
HO
Si O Si O Si HO
O H2C C
H C9H18 O OH
HO
O O
O O
O C11H22 C11H22 O O
O O
O
Si O Si O Si
+ Br
Reagents and conditions: (i) KHCO3,DMF,100°C; (ii) DEAD, PPh3, w-undecylenylalcohol, THF, r.t.; (iii) 1,1,3,3,5,5-Hexamethyltrisiloxane, Pt cat., O2, Toluene, r.t.; (iv) Pd/C, H2, THF, r.t. .
Scheme IV
Reagents and conditions: (i) KHCO3, DMF, 100°C;(ii) DEAD, PPh3, w-undecylenylalcohol, THF, r.t.; (iii) 1,1,3,3,5,5-Hexamethyltrisiloxane, Pt cat., O2, Toluene,r.t.; (iv) Pd/C, H2, THF, r.t. .
2-4 合成步驟
DEAD,PPh3 THF
將6.7g (29.4mmole) Benzyl -4-hydroxy benzoate,5g (29.4mmole) w-undecylenyl alcohol，與 8.18g (31.2mmole) triphenyl phosphine，抽
灌 氮 氣 三 次 ， 注 入 200ml (dry) THF 溶 解 ， 再 注 入 14.18ml (31.2mmole)diethyl azo dicarboxylate 40% in toluene，在室溫下反應一 天後，以CH2Cl2萃取濃縮，CH2Cl2與hexane 1 比 2 比例，silica gel分
將5g (13.14mmole) (1-1)與 1.14ml (6.26mmole) 1,1,3,3-tetramethyl disiloxane混合，在開放系統下加入 0.36ml (0.036mmole) platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane complex solution in xylenes,(2%Pt) ，在室溫下反應一天後，以CH2Cl2萃取濃縮，CH2Cl2
與hexane 1 比 6 比例，silica gel分離純化，得油狀液體產物(1-2)，代 號D2Si1BP，產率 87%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.01 (d, 9Hz, 4H), 7.43-7.31 (m, 10H), 6.89 (d, 9Hz, 4H), 5.32 (s, 4H), 3.97 (t, 6.3Hz, 4H), 1.83-1.71 (m, 4H), 1.47-1.26 (m, 36H), 0.009 (s, 12H).
Si O Si O
O
O
O O
C11H22 C11H22 O Pd/C , H2
THF
Si O Si O
HO
O
O OH
C11H22 C11H22 O ( 1-3 )
將 7.87g (8.79mmole)(1-2) 與 0.78g (10wt%) Pd/C(10%) 溶 於 THF，在氫氣下反應一天，以矽藻土過濾掉Pd/C，以CH2Cl2與Methanol 做再結晶，抽氣過濾得白色固體產物(1-3)，代號D2Si1BA，產率 85%。
1H NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm): 7.93 (d, 9Hz,4H), 6.91 (d, 9Hz, 4H), 4.00(t, 6Hz, 4H), 1.83-1.71 (m, 4H), 1.47-1.31 (m, 36H), 0.03 (s, 12H).
13C NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm): 167.197, 163.57, 132.18, 123.82, 114.42, 68.59, 34.24, 30.43, 30.38, 30.18, 30.16, 29.94, 26.77, 24.05, 18.99, 0.235.
EA for C40H66O7Si2 (715.12): Calcd. C 67.18, H 9.30.; Found: C 66.74, H 9.33.
DCC,DMAP
將 3g (4.19mmole)(1-3) ， 2.1g(9.22mmole) Benzyl-4-hydroxy benzoate，與 0.6g (20wt%) 4-(N,N-dimethyl amino) pyridine，抽灌氮氣
三次，注入150ml (dry) THF溶解，在冰浴下，再加入 1.9g (9.22mmole) N,N’-dicyclohexyl carbodiimide，在室溫下反應一天後，以CH2Cl2萃取 濃縮，CH2Cl2與hexane 3 比 1 比例，silica gel分離純化，得油狀液體
將4.76g (4.19mmole)(1-4)與 0.48g (10wt%) Pd/C(10%)溶於THF 在氫氣下反應一天，以矽藻土過濾掉Pd/C，以CH2Cl2 與Methanol做再 結晶，抽氣過濾得白色固體產物(1-5)，代號D2Si2BA，產率 75%。
1H NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm) : 8.11 (m, 8H), 7.32 (d, 9Hz, 4H), 7.04 (d, 9Hz, 4H), 4.06 (t, 6.45Hz, 4H), 1.83-1.71 (m, 4H), 1.47-1.26 (m, 36H), 0.04 (s, 12H).
13C NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm) : 166.757, 164.560, 164.219, 155.612, 132.71, 131.65, 128.977, 122.30, 122.106, 114.955, 68.863, 34.255, 30.442, 30.38, 30.17, 29.90, 26.75, 24.065, 18.998, 0.335.
EA for C54H74O11Si2 (955.33) : Calcd. C 67.89, H 7.81.; Found : C 67.75, H 8.09.
Scheme II
O O
CH2 CH C9H18 O
O O
O
O O O
C11H22 Si O Si O Si C11H22
( 2-1 ) + Si Si O Si H Pt cat , O2
H O
將 5g (13.14mmole) (1-1),1.56ml(5.97mmole) 1,1,3,3,5,5- hexamethyltrisiloxane 混合，在開放系統下加入 0.34ml (0.034mmole) platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldi siloxane complex solution in xylene,(2%Pt)，在室溫下反應一天後，以CH2Cl2萃取濃縮，CH2Cl2
與hexane 1 比 5 比例，silica gel分離純化，得白色固體產物(2-1)，代 號D3Si1BP，產率 90%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.04 (d, 9Hz, 4H), 7.46-7.33 (m, 10H), 6.90 (d, 9Hz, 4H), 5.34 (s, 4H), 3.99 (t, 6.45Hz, 4H), 1.83-1.75 (m, 4H), 1.67-1.28 (m, 36H), 0.06 (s, 12H), 0.02 (s, 6H).
O THF，在氫氣下反應一天，以矽藻土過濾掉 Pd/C，以 hexane 做再結 晶，抽氣過濾得白色固體產物(2-2)，代號 D3Si1BA，產率 86%。
1H NMR (300 MHz, DMSO) δ (ppm) : 7.87 (d, 9Hz, 4H), 6.98 (d, 9Hz, 4H), 3.99 (t, 6.3Hz, 4H), 1.73-1.64 (m, 4H), 1.37-1.22 (m, 36H), 0.02 (s, 12H), -0.02 (s, 6H).
13C NMR (300 MHz, DMSO) δ (ppm) : 166.74, 162.17, 131.23, 122.91, 113.83, 67.57, 32.95, 29.27, 29.18, 29.03, 28.98, 28.71, 25.57, 22.76, 17.75, 0.99, -0.06.
Scheme III
( 3-1 )
將 10g (53.14mmole) 6-Hydroxy-2-naphthoic acid ， 7.57ml (63.77mmole) benzyl bromide ， 與 6.92g (69.08mmole) potassium hydrogen carbonate，抽灌氮氣三次，注入 180ml (dry) DMF 溶解，在 100℃下反應一天後，以 EA 萃取濃縮，EA 與 hexane 1 比 5 比例，
silica gel 分離純化，得白色固體產物(3-1)，代號 NPP，產率 88%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.56 (s, 1H), 8.06 (d, 9.3Hz, 1H),
將 5g (17.97mmole) (3-1)，3.28g (19.05mmole) w-undecylenyl alcohol，與 5.05g (19.05mmole)triphenyl phosphine,抽灌氮氣三次，注
入 200ml (dry) THF溶解，再注入 3.09ml (19.05mmole)diethyl azo dicarboxylate 40% in toluene，在室溫下反應一天後，以CH2Cl2萃取濃 縮，CH2Cl2與hexane 1 比 6 比例，silica gel分離純化，得白色固體產 物(3-2)，代號VC9NPP，產率 85%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.47 (s, 1H), 8.02 (d, 9Hz,
將4g (9.29mmole) (3-2)，1.10ml(4.22mmole)1,1,3,3,5,5- hexamethyltrisiloxane以 150ml (dry) toluene溶解,在開放系統下加入
0.24ml (0.024mmole) platinum(0)-1,3-divinyl -1,1,3,3-tetramethyl disiloxane complex solution in xylenes,(2%Pt)，在室溫下反應 1 hr後，
再加熱迴流一天，以CH2Cl2萃取濃縮，CH2Cl2與hexane 1 比 4 比例，
silica gel分離純化，得油狀液體產物(3-3)，代號D3SiNPP，產率 86%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.56 (s, 2H), 8.08 (d, 9Hz, 2H), 7.84 (d, 6.9Hz, 2H), 7.74 (d, 8.7Hz, 2H), 7.52-7.33 (m, 10H), 7.21 (d, 9Hz, 2H), 7.13(s, 2H), 5.42 (s, 4H), 4.07 (t, 6Hz, 4H), 1.90-1.81 (m, 4H), 1.51- 1.27 (m, 36H), 0.08 (s, 12H), 0.05 (s, 6H).
O C11H22 C11H22 O O
O O
O
Si O Si O Si
O C11H22 C11H22 O O
OH O
HO
Si O Si O Si Pd/C, H2,
THF
( 3-4 )
將 4.51g (4.22mmole)(3-3) 與 0.45g (10wt%) Pd/C(10%) 溶 於 THF，在氫氣下反應一天，以矽藻土過濾掉Pd/C，以CH2Cl2與hexane 做再結晶，抽氣過濾得白色固體產物(3-4)，代號D3SiNPA，產率 78%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.57(s, 2H), 8.05 (d, 8.4Hz, 2H), 7.84 (d, 9Hz, 2H), 7.73 (d, 8.7Hz, 2H), 7.16 (d, 9Hz, 2H), 7.10 (s, 2H), 4.05 (t, 6.6Hz, 4H), 1.86-1.79 (m, 4H), 1.49-1.29 (m, 36H), 0.06 (s, 12H), 0.02 (s, 6H).
13C NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 172.43, 159.37, 137.69, 131.87, 130.99, 127.68, 126.83, 126.02, 124.10, 119.97, 106.31, 68.16, 33.49, 29.67, 29.62, 29.43, 29.17, 26.09, 23.24, 18.30, 1.30, 0.21.
Scheme Ⅳ
HO
O
O ( 4-1 )
HO O
OH +
Br KHCO3
DMF
將2.5g (11.67mmole) 4’-Hydroxy-4-biphenyl carboxylic acid，1.66 ml (14.00mmole) benzyl bromide 與 1.52g (15.17mmole)potassium hydrogen carbonate，抽灌氮氣三次，注入 100ml (dry) DMF 溶解，在 100℃下反應一天後，以 EA 萃取濃縮，EA 與 hexane 1 比 4 比例，
silica gel 分離純化，得白色固體產物(4-1)，代號 BPP,產率 90%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.12 (d, 6Hz, 2H), 7.62 (d, 6Hz, 2H), 7.53 (d, 6Hz, 2H), 7.49-7.35 (m, 5H), 6.94 (d, 6Hz, 2H), 5.38 (s, 2H).
HO
O O
( 4-2 ) O
O O
+ H2C C
H C9H18 DEAD,PPh3 THF
H2C C H C9H18
OH
將 3g (9.86mmole) (4-1) ， 1.80g (10.45mmole) w-undecylenyl alcohol，與 2.77g (10.45mmole) triphenyl phosphine,抽灌氮氣三次，注 入 200ml (dry) THF溶解，再注入 1.70ml (10.45mmole)diethyl azo
dicarboxylate 40% in toluene，在室溫下反應一天後，以CH2Cl2萃取濃 縮，CH2Cl2與hexane 1 比 4 比例，silica gel分離純化，得白色固體產 物(4-2)，代號VC9BPP，產率 82%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.13 (d, 6Hz, 2H), 7.62 (d, 6Hz, 2H), 7.56 (d, 6Hz, 2H), 7.48-7.32 (m, 5H), 7.00 (d, 6Hz, 2H), 5.88-5.74 (m, 1H), 5.39 (s, 2H), 5.03-4.91 (m, 2H), 4.01 (t, 6Hz, 2H), 2.05-2.00 (m, 2H), 1.85-1.75 (m, 2H), 1.51-1.25 (m, 12H).
Pt cat., O2
Toluene
Si O Si O Si H H
O O
O
C11H22 O
O O C11H22
Si O Si O Si ( 4-3 )
O O
O H2C C
H C9H18 +
將 3.63g (7.95mmole) (4-2) ， 0.95ml(3.62mmole)1,1,3,3,5,5- hexamethyltrisiloxane以 150ml (dry) toluene溶解，在開放系統下加入 0.21ml (0.021mmole) platinum(0)-1,3-divinyl -1,1,3,3-tetramethyl disiloxane complex solution in xylene,(2%Pt)，在室溫下反應 1 hr後，
再加熱迴流一天，以CH2Cl2萃取濃縮，CH2Cl2與hexane 1 比 4 比例，
silica gel分離純化，得白色固體產物(4-3)，代號D3SiBPP，產率 83%。
1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ (ppm) : 8.12 (d, 6Hz, 4H), 7.65 (d, 6Hz, 4H), 7.60 (d, 6Hz, 4H), 7.48-7.26 (m, 10H), 6.98 (d, 6Hz, 4H), 5.40 (s, 4H), 3.99 (t, 6Hz, 4H), 1.84-1.75 (m, 4H), 1.51-1.28 (m, 36H), 0.056 (s, 12H), 0.026 (s, 6H).
Si O Si O Si 在氫氣下反應一天，以矽藻土過濾掉Pd/C，以CH2Cl2與Methanol做再 結晶，抽氣過濾得白色固體產物(4-4)，代號D3SiBPA，產率 88%。
1H NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm) : 8.04 (d, 6Hz, 4H), 7.67 (d, 9Hz, 4H), 7.62 (d, 9Hz, H), 6.99 (d, 6Hz, 4H), 3.99 (t, 6Hz, 4H), 1.80-1.74 (m, 4H), 1.48-1.27 (m, 36H), 0.07 (s, 12H), 0.02 (s, 6H).
13C NMR (300 MHz, D-THF) δ (ppm) : 167.35, 160.34, 145.51, 132.73, 130.80, 129.73, 128.70, 126.62, 115.55, 115.25, 68.43, 33.49, 30.43, 30.20, 18.91, 0.515, -0.099.
2-5 混掺流程
1. 利用高精度天平（誤差 0.1mg）取五種雙頭酸與二種雙頭吡啶以 1:1 當量比例，配成十種主鏈型(Main chain)氫鍵液晶，再取五種 雙頭酸與二種單頭吡啶以1:2 當量比例，配成十種雙體（Dimer）
2-6 偏光顯微鏡（POM）鑑定
取1～2mg 樣品置於上下二層玻片中並置於加熱台上，以控溫裝 置加熱至等向性液體狀態 (isotropic state)，再以 10℃/min 降溫到液晶 相，並可施加剪應力(shear force)於蓋玻片，藉觀察液晶紋理圖以初步 判斷樣品是否具有液晶相及液晶相種類與液晶相溫度範圍。
2-7 紅外線光譜儀（Infrared Spectrometer，IR）
取2~3 mg 樣品與 100mg 乾燥 KBr 於硏缽磨成粉末，並壓成透明 薄片固定於加熱板，以控溫裝置加熱至 isotropic 溫度，10℃/min 降溫 至液晶相進行變溫量測。
2-8 熱重分析 (Thermogravimetric Analysis，TGA)
取2~5 mg 樣品，在氮氣下 10℃/min 從 40℃加熱至 800℃，從曲 線肩端外切二條斜線相交得熱裂解溫度Td。
2-9 示差掃描熱量計 （DSC）鑑定
取 2~5 mg 樣品將其裝在金屬鋁盤中，以壓片機加蓋密閉後以升 降溫速率 10℃/min 量測，取第二次數據，並從吸熱或放熱的熱分析 圖形，得其熱焓值大小，及相轉變時的溫度。再利用偏光顯微鏡
（POM），X-ray 繞射及光電量測，則可準確判斷液晶相。
2-10 X光粉末射線繞射儀（Powder X-ray Diffractometer, PXRD）
取3~5 mg樣品置於加熱台加熱至等向性液體，以厚度 0.01mm之 玻璃毛細管吸起，將玻璃管液晶樣品置於X-ray光源處，以加熱槍加
熱至等向性液體狀態，再緩慢降溫至液晶相溫度並持溫，於持溫時照 射X-ray約 180 秒，待完成後讀取負片並作成 2-D繞射圖譜，觀察小角 範圍有一尖銳特徵峰並在廣角範圍有非晶相散射 (scattering)，說明 此溫度下樣品為層列相，由Bragg’s Law（nλ＝2d sinӨ），計算得到 d-spacing，再由電腦模擬分子在共平面的長度L，經計算可得到傾斜 角(Tilt angle) Ø=cos-1(d/L)。
2-11 液晶元件制作流程
1. 以TGA 鑑定五種雙頭酸與四種吡啶之熱裂解溫度，並以偏光顯微 鏡鑑定樣品是否相分離，及其液晶相isotropic 溫度。
2. 取 4～5mg樣品於錫箔紙上，再置於已加熱至樣品isotropic溫度之 真空烘箱內，再將cell gap=4.25μm，電極面積＝1cm2，平行配向 之液晶空盒（cell）垂直立於熔融液晶中置入真空烘箱內，待液晶 以毛細現象填滿整個cell即可取出。
3. 取導電銀膠與導線黏接於平行配向 cell 兩旁黏接處，待黏膠與導 線固定後，即可進行光電量測。
2-12 光電量測
常用於量測自發極化值的方法有：三角波法[11](triangular wave method)、場反轉法（field reversal method）以及電橋法(Sawyer-Tower diamond bridge method)，本論文自發極化值量測一律使用三角波法。
先利用控溫裝置加熱至液晶相溫度，在液晶元件二端施加經放大器放 大三角波交流電，並且將液晶元件串聯已知大小電阻，自發極化值改 變造成電流變化，再藉串聯示波器偵測(如圖2-12-1)，將所得電流對
時間面積積分，利用自發極化值與電流關係式（如下所示），可計算 出自發極化值大小，並配合偏光顯微鏡（POM）觀察液晶紋理圖。
Ps (spontaneous polarization value) =∫Vdt / 2RA （nC/cm2） 式中，∫Vdt為電流對時間面積積分（C）、R=3(KΩ)、A=1 (cm2 ) 、係 數½為考慮分極反轉電流。
output
output output AC input
ch1 ch2
3kΩ 放大器
數位示波器
任意波形產生器