第四章 接著劑類建材揮發性有機逸散物標準檢測試驗法
第二節 建材中揮發性有機物質逸散檢測方法—
小型環控箱測試方法
中 華 民 國 九 十 三 年 七 月 一、測試原理：
本方法主要用於室內建材中揮發性有機物質（ Volatile Organic Compounds， VOCs） 之 逸 散 評 估 ； 利 用 小 型 環 境 控 制箱模擬室內環境條件，將欲測試的建材放入，建材中之揮 發 性 有 機 物 質 會 於 環 控 箱 內 慢 慢 逸 散 至 穩 定 狀 態 ， 再 以 含 Carbotrap 及 Carboxen1000/1003 三種不同吸附劑之吸附管 予以定流量捕集濃縮，經熱脫附（Thermal Desorption） 裝 置熱脫附後注入氣相層析質譜儀（GC/MS）及氣相層析儀/火 焰 離 子 偵 測 器 （ GC/FID）， 分 別 進 行 揮 發 性 有 機 物 質 的 定 性 與定量分析。
二、適用範圍
本 方 法 適 用 於 常 見 室 內 建 材 中 揮 發 性 有 機 物 質 之 逸 散 濃 度測試，以計算其逸散率與衰減情形。適用範圍受限於樣品 收集時揮發性有機化合物在吸附管可能的穿透效應，檢測 濃 度範圍將在後續實驗中訂定。
三、干擾
（一） 建 材 所 含 揮 發 性 有 機 物 質 於 建 材 製 造 完 成 後 慢 慢 逸散於空氣中，為精準的評估 VOCs 的逸散量，須於 建 材 製 造 完 成 後 一 週 內 進 行 採 樣 分 析 ， 以 避 免 儲 放 過 程 中 因 有 機 物 質 逸 散 或 受 其 他 污 染 源 污 染 而 產 生 誤差。
（二） 建 材 樣 品 於 採 樣 及 運 送 過 程 中 ， 須 避 免 接 觸 其 他 有 機 物 質 污 染 源 ， 而 使 建 材 對 特 定 有 機 物 質 產 生 吸 附 或 脫 附 之 現 象 ， 對 於 分 析 結 果 產 生 干 擾 ； 樣 本 在 採 樣 及 運 送 過 程 中 須 置 放 於 4℃ 之 密 閉 空 間 下 進 行 保存。
（三） 研 究 分 析 進 行 前 須 使 用 三 倍 環 控 箱 內 部 體 積 之 潔 淨 空 氣 進 行 沖 洗 及 置 換 ， 同 時 測 試 環 控 箱 內 空 氣 中 VOCs 濃度須在 2μg / m3 以下，以避免環控箱內部 殘留之有機物質對於樣品分析結果產生干擾。
（四） 實 驗 分 析 過 程 中 ， 每 次 分 析 一 片 建 材 後 ， 需 進 行 空 白 試 驗 ， 以 確 認 環 控 箱 內 部 及 分 析 系 統 管 線 中 並 無 殘 留 上 次 分 析 之 有 機 物 質 ； 分 析 系 統 管 線 應 避 免 使 用 橡 膠 等 材 質 成 份 的 元 件 ， 以 避 免 對 於 欲 分 析 之 有機物質產生吸附而致干擾。
（五） 潔 淨 空 氣 所 含 之 有 機 物 質 濃 度 ， 單 一 成 分 揮 發 性 有機物質(VOC)濃度不可超過 2μg/m3，而總揮發性 有機物質(TVOC)濃度則不可超過 10μg/m3。
四、設備：
（一） 採樣與前處理設備
1、 微量注射針：10μL、100μL、1mL 2、 具有附鐵弗龍密閉蓋試藥瓶：1mL 3、 空氣採樣袋：Tedlar 材質，體積 1L
（二） 儀器設備
1、 環境控制箱：環控箱構造須符合 ASTM D5116-97 規定，
須具有能夠控制溫度、濕度、風速及換氣率等環境變項 以模擬欲測試之環境條件，內部構造需應具有非吸附性
、具化學惰性和拋光的內部表面，結構上也減少使用填 隙劑或吸盤，且具有不漏氣及非吸附性的門；空氣的流 動要有適當的出入口，於出風口上也需要有溫度、濕度 的監測器，溫溼度控制準確度分別須達到±0.5℃，±5％
RH。
2、 潔淨空氣產生系統：以無油壓式空氣縮機抽取經過除濕器與 活性碳過濾過的環境空氣（例如：使用 membrane dryer），
以製造潔淨空氣送進環控箱。另外，也可以使用儲氣鋼瓶，
或經活性碳過濾的空氣。潔淨空氣所含之有機物質濃度，單 一成分揮發性有機物質(VOC)濃度不可超過 2μg/m3，而總揮 發性有機物質(TVOC)濃度則不可超過 10μg/m3。
3、 流量控制裝置：能將潔淨空氣以定流量方式導入環控箱 內部，控制實驗所需之換氣率。
4、 熱脫附裝置：熱脫附裝置須具備熱脫附吸附管的能力，
且有溫度控制裝置，能迅速加熱至 300 10℃，並通以不 含有機物質的氮氣或氦氣者。
5、 採樣幫浦：能抽取環境控制箱內混合均勻的氣體至熱脫 附裝置進行捕集。
6、 電子式流量控制器：能控制流量範圍為 0 至 100 mL/min 者。
7、 氣相層析儀，附有火焰離子化偵測器及樣品注入器（或 自動樣品注入器）。
8、 質譜儀：為四極式、離子捕集式質量選擇器或其他相同 功能之質譜儀，具每秒至少可掃描 30 至 400 amu 一次 之質譜者。
9、 層析用積分儀或紀錄器。
10、分離管柱：
GC／FID：參考如毛細管柱編號 90325C，內徑為 0.32mm
，長度為 60m，膜厚 5.0μm，或同級品。
GC／MS：參考如毛細管柱編號 000425J，內徑為 0.25mm
，長度為 60m，膜厚 2.0μm，或同級品。
表 4-2-1 測試系統名稱及項目
五、實驗藥品
（1） 試劑水：定義經離子交換及活性碳過濾 純化或蒸餾。
（2） 試藥：ACS 分析試藥級或同級品。
1、甲醇：純度 99.0％以上。
2、苯：純度 99.0％以上。
3、甲苯：純度 99.0％以上。
4、 乙基苯：純度 99.0％以上。
5、 鄰-二甲苯：純度 99.0％以上。
6、 間-二甲苯：純度 99.0％以上 7、 對-二甲苯：純度 99.0％以上
（3） 儲備標準溶液：分別取適當體積之有機物質液體，溶 於甲醇溶液中，混合並定容至 1 mL 體積，配製濃 度 約為 2000 μg/mL。或購買經認証之標準溶液。儲備 標準溶液裝於棕色玻 璃容器中，避免留 有氣體空間，
冷凍保存於-10℃ 至 -20℃之間，可保存 6 個月。
（4） 檢量線標準溶液：由儲備標準溶液，以甲醇稀釋配製 濃 度 分 別 為 1~300μ g/mL 之 檢量 線 標 準 溶 液 ； 若 濃 度 經查核標準品測試，不符 其 規 範 時，需 重 新 配 製 。
（5） 氦氣(He)：99.999％以上。
（6） 氮氣(N2)：純度為 99.99％以上。
六、採樣與保存
i. 採樣前準備：採樣所使用之採樣袋、潔淨鋁箔、採樣 箱內部等，須於採樣前以去除水分及有機物質之高純 度氮氣予以沖洗及置換，清洗完成後應密閉並置放於 潔淨處。
ii. 建材樣品收集：收集 建材樣品 需為製造 完成兩日 內 ， 由試驗人員至工廠或現場進行採樣，乾式建材以潔淨 鋁箔包覆置入採樣袋中，切割尺寸為 300mm×300mm，
收集後放置於 4℃下之採樣箱中予以保存；濕式建材 則在未開啟狀態置入 4℃下之採樣箱中予以保存，均 於兩日內進行分析。
iii. 建材樣品保存及運送：建材樣品收集於採樣箱中保存
，溫度控制於 4℃下進行運送，過程不得開啟避免碰 撞，直到環控箱中的空白試驗完成後方得以開啟，開 啟過程應於環控箱中進行，濕式建材應於排煙櫃中開 啟，並於環控箱中進行刷塗製作受測樣品。
iv. 空白試驗:在進行實驗分析前，須以三倍環控箱內部體 積之潔淨空氣清洗；清洗完成後，需以氣相層析質譜 儀量測環控箱內部有機物質之濃度值，以確保環控箱 內部無有機物質殘留；每片建材分析完成也需進行空 白分析；當單一揮發性有機物質的濃度大於 2μg/m3 時，則須分析實驗室空白以確定污染來源。
七、步驟
（一） 標準氣體配置
當標準品為液態時，可從標準品中分別配製成 1~300 μg/mL 不同濃度之液態標準品，可以藉由添加定量 之 混 合 各 種 待 測 化 合 物 之 液 態 標 準 品 於 鐵 氟 龍 材 質 之 採 樣 袋 內 方 式 來 製 備 ， 這 種 製 備 標 準 氣 體 方 式 是 當 標 準 品 為 液 體 時 ， 可 用 以 下 步 驟 來 配 製 一 標 準 氣 體。
1. 以零級空氣或氮氣沖洗採樣袋，沖洗方法是將零級空 氣或氮氣以三倍採樣袋體積置換袋內空氣；置換完後
，將採樣袋內空氣完全排出並立刻將採樣袋之入口閥 關緊。
2. 以 微 量 注 射 針 注 射 預 先 已 配 製 好 的 液 體 標 準 品 於 採
樣袋內，將採樣袋以紅外線加熱燈加溫直到採樣袋內 的液態標準品完全揮發。
3. 再從採樣袋中抽取標準氣體之前，必需讓它在紅外線 加熱燈中平衡至少 20 分鐘，以避免標準氣體凝結下 來。
4. 以下列方程式計算採樣袋內每一個化合物之濃度：
濃度(μg / L) = (Va) (C0) ×10-3 / Vf
此處，Va：液體標準品注入至採樣袋的體積，μL C0：液態標準品濃度，μg/mL
Vf：採樣袋體積，L
（二） 建材樣本測試分析
1. 設定環境控制箱之環境條件在：標準條件(溫度 25℃
，相對溼度：50﹪，換氣率：0.5ACH)。
2. 空白實驗：在進行建材樣本分析前，須進行環境控制 箱內部之空白分析；當環控箱環境條件以達到設定值 後，以採樣速率為 50 cc/min，採樣 時間為二小時進 行採樣，經熱脫附裝置，以 GC/MS 進行分析，其單一 揮發性化合物濃度應小於 2μg/m3 ，總揮發性化合物 濃度應小於 10μg/m3。
3. 接著劑塗佈方式：鋼板製或玻璃製底板的取得不可有 逸散物質及接著劑殘留。準備測試接著劑樣品必須是 均勻的塗佈在底板上。在同一時間用抹刀 (塗的角度 約 60 度)均勻的將樣品覆蓋在全部表面。這底板及塗 佈 量 必 須 是 重 新 秤 其 重 量 ， 塗 佈 的 量 必 須 控 制 在 300g/m2， 而 且 精 確 度 必 須 是 合 理 可 靠 的 ， 容 許 公 差 範 圍 300±15g/m2 才 能 被 認 可 。 假 如 重 量 不在公差範
圍內則必須重新製作一個樣本，或可由抹刀的角 度來 控制樣品的重量。
4. 實驗為複合建材(接著劑＋黏貼面材)之檢測，接著劑 塗佈完成時應與黏貼面材緊密結合，試體邊緣應使用 惰性材料如不含甲醛的鋁膠帶或錫箔紙加以密封，以 模擬近似於實際空間之狀態。
5. 受測樣品的塗佈時間應該控制在 3 分鐘以內，完成時 須馬上置入環控箱內進行測試。
6. 建 材 塗 佈 完 成 後 ， 將 測 試 建 材 放 入 環 境 控 制 箱 內 部 ， 建 材 中 所 含 的 揮 發 性 有 機 物 質 會 於 環 控 箱 內 部 慢 慢 逸 散 ， 利 用 環 控 箱 內 部 循 環 系 統 ， 使 揮 發 性 有 機 物 質 能 於環控箱內部充分混合。
7. 定性分析：建材放入 1 小時後，以每分鐘 50 cc/min 進 行 採 樣 ， 採 樣 時 間 為 一 小 時 ， 經 熱 脫 附 裝 置 捕 集 後
，以 GC/MS 進行 VOCs 定性分析。
8. 檢 量 線 建 立 ： 依 上 述 (一 )配 製 不 同 濃 度 之 標 準 氣 體 ， 取 定 量 於 標 準 氣 體 注 入 口 處 注 入 至 熱 脫 附 裝 置 ， 使 特 定 化 學 物 質 進 入 GC/FID 進 行 定 量 之 質 量 數 為 介 於 5-3000 ng，再由層析圖之尖峰面積與其相對重量（ng
）做成檢量線，檢量線相關係數須達到 0.995 以上。
9. 定量分析：建材之 VOCs 逸散率會隨時間而呈現衰減現 象 ， 因 此 採 樣 時 間 及 頻 率 也 須 配 合 其 逸 散 情 形 做 規 劃
，以每分鐘 50cc/min 採樣測試時間最少為 48 小時；
實驗開始進行 24 小時內，採樣頻率為每 1 小時進行採 樣一次，每次採樣時間為 1~10 分鐘；實驗進行 24 小 時後，採樣頻率為每 2 小時進行採樣一次，，每次採 樣時間為 20~60 分鐘。以上為建議值可視實際需求作
實驗開始進行 24 小時內，採樣頻率為每 1 小時進行採 樣一次，每次採樣時間為 1~10 分鐘；實驗進行 24 小 時後，採樣頻率為每 2 小時進行採樣一次，，每次採 樣時間為 20~60 分鐘。以上為建議值可視實際需求作