第五章 接著劑類建材揮發性有機化合物試驗結果
第二節 測試之品保與品管
一、檢量線之建立與製作 1、 甲醛之檢量線製作
依 據 行 政 院 勞 工 安 全 委 員 會 之 甲 醛 採 樣 分 析 建 議 方 法 (Method 2403) 建立甲醛之檢量線，在製作上分別配製三種不同 濃度 23.9μg/mL、239μg/mL 及 7992μg/mL 之甲醛標準溶液，以 10μL 之氣密針依據所需濃度值適量注入 XAD-2(coated with 2-HMP(2-Hydroxymethyl- Piperidine)，待靜置隔夜後(約 8 小時 )再以 1mL 之甲苯（Toluene）脫附後，以 GC/FID 進行分析，依據 分析之測值建立檢量線，其濃度範圍：0.0478～1.912μg/mL，檢 脫附後，以 GC/FID 分析，，其濃度範圍 0.0478～1.912μg/mL，
檢量線判定係數 R2=1>0.995 合於規範標準，準確度以回收率(%) 0.0478 77.27 0.04419 92.46%
0.1912 83.72 0.21316 111.49%
0.478 92.26 0.43688 91.40%
0.956 112.19 0.95898 100.31%
1.912 148.80 1.91803 100.32%
甲醛低濃度檢量線
2、接著劑建材之揮發性有機物質(VOCs)檢量線製作
本 研 究 內 容 為 溶 劑 型 及 乳 液 型 ( 水 性 ) 等 兩 類 接 著 劑 ， 其 (VOCs)的逸散量的多寡有相當大的差異性，因此配合實驗的採樣 及分析機制，須設定自動熱脫附儀(ATD)之(Inlet Split & Outlet Split)以控制 cool trap 捕集的數量及注入 GC/FID 分析時能控制 在偵測範圍內以利解析，因此必須建立不同分流比之檢量線，以 利接著劑建材檢測作業之進行。
(一)揮發性有機物質(VOCs)檢量線(分流比 1：1)
乳液型接著劑類建材因其逸散濃度較低，自動熱脫附儀(ATD) 以不分流的方式注入分析，因此接著劑類建材之揮發性有機物質 (VOCs)低濃度檢量線分別為 8、16、40、80、160 (μg/mL)等五種 濃度，其濃度範圍 8～160μg/mL，各化合物檢量線之判定係數，
苯 (Benzene) R2=0.9991 、 甲 苯 (Toluene) R2=0.9962 、 乙 基 苯 (Ethyl Benzene) R2=0.9977 、 間 、 對 二 甲 苯 (m,p- Xylene) R2=0.9992 及鄰二甲苯(o-Xylene) R2=0.9992 皆合於規範標準 0.995 以上，其平均回收率(%)，苯(Benzene)為 99.02%、甲苯 (Toluene)為 102.86%、乙基苯(Ethyl Benzene)為 102.40%、間、
對二甲苯(m,p-Xylene)為 96.47%、鄰二甲苯(o-Xylene)為 97.96%
，合於規範 85～115％，如表 5-2.2。
乳液型接著劑類建材之揮發性有機物質(VOCs)高濃度檢量線 分別為 160、400、800、1200、1600 (μg/mL)等五種濃度，其濃 度 範 圍 160 ～ 1600 μ g/mL ， 各 化 合 物 檢 量 線 之 判 定 係 數 ， 苯 (Benzene) R2=0.9987、甲苯(Toluene) R2=0.9986、乙基苯(Ethyl Benzene) R2= 0.999、間、對二甲苯(m,p-Xylene ) R2=0.9984 及 鄰二甲苯(o-Xylene) R2=0.9984 皆合於規範標準 0.995 以上，其 平均回收率(%)，苯(Benzene)為 99.24%、甲苯(Toluene)為 100.62%
、乙基苯(Ethyl Benzene)為 100.37%、間、對二甲苯(m,p-Xylene) 為 107.18%、鄰二甲苯(o-Xylene)為 101.42%，合於規範 85～115
％，如表 5-2.2 8 8382562 8.95 111.86% 160 65391062 156.94 98.09%
16 10779770 15.29 95.57% 400 151439618 384.32 96.08%
40 18664280 36.15 90.38% 800 322672708 836.80 104.60%
80 34467758 77.96 97.45% 1200 455328391 1187.33 98.94%
Benzene
160 65391062 159.77 99.86% 1600 610021398 1596.10 99.76%
8 11142012 7.94 99.19% 160 91783157 174.50 109.06%
16 15718721 16.70 104.40% 400 220528727 395.23 98.81%
40 30999805 45.98 114.95% 800 432414566 758.50 94.81%
80 46343132 75.38 94.22% 1200 688826253 1198.10 99.84%
Tolue n e
160 91783157 162.43 101.52% 1600 928601217 1609.19 100.57%
8 4060606 9.04 112.99% 160 80076500 169.28 105.80%
16 7913609 16.11 100.67% 400 199824317 394.31 98.58%
40 22374075 43.79 109.48% 800 399761379 770.05 96.26%
80 38125506 73.95 92.43% 1200 638557305 1218.81 101.57%
E th y l Benzene
m , p-Xylene
160 16458332 164.32 102.70% 1600 1.781E+09 1785.41 111.59%8 5688189 6.95 86.86% 160 87302331 178.34 111.46%
16 10097699 15.26 95.36% 400 218057400 395.66 98.92%
40 25648582 44.56 111.39% 800 437640985 760.62 95.08%
80 42648977 76.59 95.74% 1200 712349115 1217.19 101.43%
o-X y lene
160 87302331 160.72 100.45% 1600 944915916 1603.73 100.23%
表5-2.3揮發性有機物質(VOCs)低、高濃度檢量線(分流比1：1)
0 500 1000 1500 2000
Benzene （苯）
0 500 1000 1500 2000
Toluene （甲苯）
0 500 1000 1500 2000
Ethyl benzene （乙苯）
y = 495005x + 413775 , R2 = 0.9977 y = 532124x - 1E+07 , R2 = 0.999
0 500 1000 1500 2000
m, p-Xylene （間,對-二甲苯）
0 500 1000 1500 2000
o-Xylene （鄰-二甲苯）
(二) 揮發性有機物質(VOCs)檢量線(分流比 1：12)
溶劑型接著劑類建材因其逸散濃度極高，在自動熱脫附儀 (ATD)需設定分流方式(Outlet Split)注入 GC/FID 分析，本實驗 以分流比 1：12 的方式注入分析，因此接著劑類建材之揮發性有 機物質(VOCs)低濃度檢量線分別為 20、200、600、1000、2000 ( μg/mL)等五種濃度，其濃度範圍 20～2000μg/mL，各化合物檢量 線 之 判 定 係 數 ， 苯 (Benzene) R2=0.9979 、 甲 苯 (Toluene) R2=0.9994、乙基苯(Ethyl Benzene) R2=0.9988、間、對二甲苯 (m,p- Xylene) R2=0.9978 及鄰二甲苯(o-Xylene) R2=0.9963 皆合 於規範標準 0.995 以上，其平均回收率(%)，苯(Benzene)為 101.34
％、甲苯(Toluene)為 102.96％、乙基苯(Ethyl Benzene)為 101.63
％、間、對二甲苯(m,p-Xylene)為 102.44％、鄰二甲苯(o-Xylene) 為 101.47％，合於規範 85～115％，如表 5-2.4。
接著劑類建材之揮發性有機物質(VOCs)高濃度檢量線分別為 20、200、1000、2000、8557 (μg/mL)等五種濃度，其濃度範圍 2000～25671μg/mL，各化合物檢量線之判定係數，苯(Benzene) R2=0.9973、甲苯(Toluene) R2=0.9965、乙基苯(Ethyl Benzene) R2=0.9978、間、對二甲苯(m,p-Xylene ) R2=0.9993 及鄰二甲苯 (o-Xylene) R2=0.9985 皆合於規範標準 0.995 以上，其平均回收 率(%)，苯(Benzene)為 96.49％、甲苯(Toluene)為 97.22％、乙 基苯(Ethyl Benzene)為 100.12％、間、對二甲苯(m,p-Xylene) 為 107.33％、鄰二甲苯(o-Xylene)為 101.58％，合於規範 85～115
％，如表 5-2.4。
表5-2.4揮發性有機物質(VOCs)檢量線(分流比1：12) -濃度值與波峰面積值之關係 20 20313446 21.06 105.33% 2000 994499009 1786.90 89.35%
200 102725064 189.40 94.70% 4000 1769989203 3782.19 94.55%
600 332904104 659.58 109.93% 6000 2603786145 5927.51 98.79%
1000 480861178 961.81 96.18% 8000 3484277501 8192.96 102.41%
Benzene
2000 994499009 2011.00 100.55% 12000 4839128348 11678.91 97.32%
20 9934255 21.51 107.57% 2000 1113389526 1739.24 86.96%
200 122147901 223.80 111.90% 4000 2273182769 3534.83 88.37%
600 317356406 575.71 95.95% 8000 5776347510 8958.44 111.98%
1000 546368883 988.55 98.86% 12000 7700333650 11937.2 99.48%
Tolue n e
2000 1113389526 2010.73 100.54% 25671 16454175824 25489.9 99.29%
80 21065054 85.31 106.65% 1000 441782807 959.421 95.94%
200 85087221 218.33 109.17% 2000 949999985 2015.32 100.77%
600 256200650 573.84 95.64% 4000 2489788220 4054.4 101.36%
1000 441782807 959.42 95.94% 6000 4015979143 6195.66 103.26%
Ethyl Benz ene
2000 949999985 2015.31 100.77% 8000 5260846904 7942.22 99.28%
80 77232721 90.569 113.21% 2000 1680229200 2020.3 101.02%
200 165496258 196.82 98.41% 4000 5872538490 4436.3 110.91%
600 528107390 633.35 105.56% 6000 9875043452 6437.5 107.29%
1000 782640233 939.77 93.98% 8000 14686209011 8843.1 110.54%
m , p-Xylene
2000 1680229200 2020.3 101.02% 12000 22656337268 12828 106.90%80 30850133 90.44403 113.06% 2000 904662571 2159.479 107.97%
200 82401970 204.5821 102.29% 4000 2210804896 3814.11 95.35%
600 261062125 600.1437 100.02% 6000 4092175362 6197.444 103.29%
1000 399734499 907.1706 90.72% 8000 5578178010 8079.923 101.00%
o-X y lene
2000 904662571 2025.104 101.26% 12000 8701761520 12036.9 100.31%
表5-2.5揮發性有機物質(VOCs)低、高濃度檢量線(分流比1：12)
Ethyl benzene （乙苯）
y = 481314x - 2E+07，R2 = 0.9988 y = 707876x - 3E+08，R2 = 0.9978
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 ng
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 ng
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 ng
0 400 800 1200 1600 2000
ng
0 400 800 1200 1600 2000
ng
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
ng
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 ng
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 ng
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
ng
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
ng Area
(三) 揮發性有機物質之檢量線(分流比 1：100)
溶劑型接著劑類建材因其逸散濃度極高，此檢量線製作在自 動熱脫附儀(ATD)分別設定 (lnlet Split)及(Outlet Split)以分 流方式注入 GC/FID 分析，其設定為分流比 1：100，因此接著劑類 建材之揮發性有機物質(VOCs)低濃度檢量線分別為 20、40、160
、400、800 (μg/mL)等五種濃度，其濃度範圍 20～800μg/mL，
各化合物檢量線之判定係數，苯(Benzene) R2= 0.9994、甲苯 (Toluene) R2=0.9995、乙基苯(Ethyl Benzene) R2=0.9976、間、
對 二 甲 苯 (m,p- Xylene) R2=0.9976 及 鄰 二 甲 苯 (o-Xylene) R2=0.9976 皆合於規範標準 0.995 以上，其平均回收率(%)，苯 (Benzene)為 100.61%、甲苯(Toluene)為 102.04%、乙基苯(Ethyl Benzene)為 99.51%、間、對二甲苯(m,p-Xylene)為 100.28%、鄰二 甲苯(o-Xylene)為 101.35%，合於規範 85～115％，如表 5-2.6。
接著劑類建材之揮發性有機物質(VOCs)高濃度檢量線分別為 800、1200、2000、4000、8000 (μg/mL)等五種濃度，其濃度範 圍 800～8000μg/mL，各化合物檢量線之判定係數，苯(Benzene) R2= 0.9981、甲苯(Toluene) R2=0.9976、乙基苯(Ethyl Benzene) R2=0.9976、間、對二甲苯(m,p-Xylene ) R2=0.9976 及鄰二甲苯 (o-Xylene) R2= 0.9976 皆合於規範標準 0.995 以上，其平均回收 率(%)，苯(Benzene)為 100.44%、甲苯(Toluene)為 100.57%、乙基 苯 (Ethyl Benzene) 為 99.56% 、 間 、 對 二 甲 苯 (m,p-Xylene) 為 100.27%、鄰二甲苯(o-Xylene)為 100.41%，合於規範 85～115％，
如表 5-2.6。
表5-2.6揮發性有機物質(VOCs)檢量線分流比(1:100)-濃度值與波峰面積值之關係
20 919698 18.94 94.72% 800 38801532 782.57 97.82%
40 1839600 37.90 94.74% 1200 61104202 1227.29 102.27 160 7972409 164.23 102.65% 2000 106343559 2129.39 106.47 400 17653026 363.66 90.91% 4000 189665621 3790.88 94.77%
Benzene
800 38801532 799.32 99.92% 8000 404251589 8069.85 100.87 20 926636 18.95 94.74% 800 37473298 783.37 97.92%
40 1892616 39.59 98.97% 1200 59365561 1234.73 102.89 160 7547078 160.41 100.25% 2000 103214675 2138.78 106.94 400 17157228 365.75 91.44% 4000 181985388 3762.81 94.07%
Tolue n e
800 37473298 799.84 99.98% 8000 391402563 8080.43 101.01 20 658578 22.24 111.18% 800 33482273 780.31 97.54%
40 1406351 39.96 99.90% 1200 53700905 1224.95 102.08%
160 6450543 159.52 99.70% 2000 94034737 2111.95 105.60%
400 15031991 362.92 90.73% 4000 169721595 3776.42 94.41%
Ethyl Benz ene
800 33482273 800.23 100.03% 8000 364771367 8065.87 100.82%
20 1497359 21.00 105.01% 800 66201394 783.52 97.94%
40 3023166 39.37 98.43% 1200 106065376 1228.44 102.37%
160 13134319 161.09 100.68% 2000 185506409 2115.07 105.75%
400 30193966 366.46 91.62% 4000 334295535 3775.70 94.39%
m , p-Xylene
800 66201394 799.93 99.99% 8000 719031098 8069.72 100.87%
20 855189 20.15 100.77% 800 34217160 786.34 98.29%
40 1701217 39.93 99.82% 1200 54720052 1231.49 102.62%
160 6862922 160.58 100.36% 2000 95221275 2110.84 105.54%
400 15583847 364.42 91.10% 4000 172489971 3788.48 94.71%
o-X y lene
800 34217160 800.01 100.00% 8000 369650887 8069.19 100.86%
表5-2.7揮發性有機物質(VOCs) 分流比(1:100)-低、高濃度檢量線
0 2000 4000 6000 8000 10000
Benzene （苯）
0 2000 4000 6000 8000 10000
Toluene （甲苯）
0 2000 4000 6000 8000 10000
Ethyl benzene （乙苯）
y = 48503x – 522342 R2 = 0.9976 y = 48503x – 522342 R2 = 0.9976
0 2000 4000 6000 8000 10000
m, p-Xylene （間,對-二甲苯）
0 2000 4000 6000 8000 10000
o-Xylene （鄰-二甲苯）
y = 48503x – 522342 R2 = 0.9976 y = 48503x – 522342 R2 = 0.9976
由 於 溶 劑 型 接 著 劑 類 建 材 中 的 溶 劑 之 主 要 成 份 為 甲 苯
表5-2.8揮發性有機物質(VOCs) 分流比(1:100)- Toluene高濃度檢量線
VOCs 低濃度檢量線-濃度值與波峰面積值 Toluene
8000 39140256 6949.0550 87%
12000 60122677 10618.080 88%
16000 89610713 15774.413 99%
20000 10950911 19253.884 96%
Toluene
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
Tolue n e
XAD-2(coated with 2-HMP ( 2(Hydroxymethyl) piperidine)採 樣管，靜置隔夜再以 1mL 甲苯脫附後，以 GC/FID 進行分析，測試 結果如表 5-2.9 所示，三個標準品之準確度(回收率)介於 98～103%，平均準確度(回收率)為 100.5%。
表5-2.9 甲醛分析準確度測試結果
甲苯(Toluene)為 100.06%、乙基苯(Ethyl Benzene)為 103.31%、
間,對二甲苯(m,p-Xylene)為 99.49%、鄰二甲苯(o-Xylene)為
另外再 VOC 分流比為(1:100)之檢量線，取其中間濃度分別配 置三個 800 μg/mL 之標準品分析，測試結果如表 5-2.11 所示，
揮發性有機物質之準確度（回收率%），苯(Benzene)為 99.02%、甲 苯(Toluene)為 100.60%、乙基苯(Ethyl Benzene)為 100.73%、間 , 對 二 甲 苯 (m,p-Xylene) 為 101.03% 、 鄰 二 甲 苯 (o-Xylene) 為 with 2-HMP ( 2(Hydroxymethyl) piperidine)採樣管，靜置隔夜 再以 1mL 甲苯脫附後，以 GC/FID 進行 3 次重複性分析，依據下式
計算其精密度(RSD)。測試結果如表 5-2.12 所示，揮發性有機物 質之精密度（%），苯(Benzene)為 0.13%、甲苯(Toluene)為 0.12%%
、乙基苯(Ethyl Benzene)為 0.12%、間,對二甲苯(m,p-Xylene)
方法偵測極限(method detection limit, MDL)定義為：一包 含待測物的樣品基質中， 99％ 的信賴度極限(confidence limit)
內，可偵測到待測物的最低且大於零的濃度。方法偵測極限(MDL) 的標準偏差(Spooled standard deviation, Spooled)：
S S S
以檢量線最低濃度 0.048μg/mL 依據上述作法進行 MDL 之製 作及確認 ，所得到的 MDL 值為 0.0143μg/mL，以採量 48L 換算 空氣中甲醛濃度度為 0.289μg/m3
四、 環控箱空白分析
環境箱之空白分析必須在建材測試之前，利用潔淨空氣(VOCs 需≦2μg/m3)進行三倍環控箱體積之置換，以確保環控箱內並無殘 留有機物質，避免對建材分析產生干擾，根據 ASTM D-5116-97 之 規定，潔淨空氣所含之有機物質濃度，單一成分揮發性有機物質 (VOC)濃度不可超過 2μg/m3，而總揮發性有機物質(TVOC)濃度不 可超過 10μg/m3。
在 背 景 實 驗 結 果 可 以 發 現 ， 測 試 其 總 揮 發 性 有 機 化 合 物 (TVOC)濃度均在 10μg/m3以內，達到測試基本規範，但多數測試 單一成分揮發性有機物質(VOC)並沒有達到 2μg/m3的濃度範圍內
，因此本研究將原本 3 倍體積潔淨空氣置換時間延長至 12 小時，
以 6 倍環控箱體積置換方式，降低環控箱背景濃度，以符合國際 測試標準。其運送空白及實驗室空白分析均低於偵測下限，在分 析過程中均無受到其他污染源之污染。
五、 環控箱溫、濕及換氣率控制穩定度
環控箱為模擬材料逸散環境之設備，因此於其物理環境需要 求控制穩定度，以確保材料在設定之穩態物環條件下逸散。本研 究於環控箱進行電子偵測器校驗確定相關電子零件運作無誤後，
於測試進行前，設定環控箱之環境參數：標準狀態為 25℃、50％
RH，並加以記錄其運轉期間之溫濕度穩定度；確定其穩定度可控 制無虞後，方可進行建材之 VOCs 逸散測試。在換氣效率調校上，
透過電子流量控制器(Mass Flow Controller)的方式控制進氣流
定度測定上，透過流量器的測定方式，對進氣流量及出氣流量做 平均差異測試，其換氣率流量控制之穩定度測試在 0.5 換氣率 (ACH)為 1874.14±13.33 ml/min，如表 5-2.12 所示。
表5-2.13環控箱穩定度測試結果
換氣率條件 溫度設定 濕度設定 流量設定
0.5 ACH 25℃±0.5℃ 50％RH±5％ 1875 ml/min
每一測試進行期間，仍須對其溫濕度之穩定度進行監測，以 確保實驗結果之正確性。如圖 5-2.1 所示即為環控箱於測試中，
所進行之環境參數控制穩定度記錄。
圖5-2.1 環控箱溫度、濕度穩定度測試結果
環控箱溫度、濕度穩定度測試
標準條件測試 （25℃-50%RH）
溫度曲線
濕度曲線