建材逸散溴化阻燃劑試驗標準調查

國際間建材逸散溴化阻燃劑之試驗標準，至今尚無統一國際標 準，目前可供參考部分主要為 ISO-16000-25 Indoor air-Part 25 :

Indoor air -- Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products -- Micro-chamber method 及 我國行政院環境保護署公告之毒性化學物質中多溴二苯醚檢測方

法-氣項層析質譜儀法

NIEA T506.30B

本研究建材測試方法與實驗步驟主要本標準係依據 2011 年發 行 ISO16000-25 Indoor air-Part 25 : Indoor air -- Part 25:

Determination of the emission of semi-volatile organic compounds by building products -- Micro-chamber method

簡介 適用範圍

本標準規定使用微型容器，在規範氣候條件下，測定從新製 建築產品或家具之半揮發性有機化合物(SVOCs)的單位面積逸散 率之試驗方法，本方法原則亦可適用舊的產品。

本量測方法適用於產品與材料，如：板材，壁紙，地板材料，隔 熱材料，接著劑油漆及其組合。

待測材料之採樣運送及儲存，以及試片製備說明於 ISO 16000-11，測定 SVOC 之空氣採樣與分析方法規範於 ISO 16000-6 及 ISO 16017-1。

引用標準

ISO 16000-6 Indoor air -- Part 6: Determination of volatile

organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling

on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography

using MS or MS-FID

ISO 16000-11 Indoor air -- Part 11: Determination of the emission of

volatile organic compounds from building products and furnishing -- Sampling, storage of samples and preparation of test specimens

ISO 554 Standard atmospheres for conditioning and/or testing

-Specifications

ISO 16017-1 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and

analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography -- Part 1: Pumped sampling

用語及定義

3.1 微型容器之換氣率(air change rate for micro-chamber)(n) 每小時引進微型容器之乾淨空氣體積與相同單位量測之由微

型容器容積之比例

3.2 微型容器空氣流率(air flow rate for micro-chamber) 單位時間進入微型容器之空氣體積

3.3 空氣流速(air velocity) 流過試片表面之空氣流速

3.4 單位面積空氣流速(area specific air flow rate) 供應空氣雨勢片面積之比例

3.5 SVOC 之單位面積逸散率(area specific air emission for SVOC) 自試驗開始經某一段時間，每單位面積自暴露區逸散物質之質 量

備註 1.本標準忠義散物係由 SVOC 所組成。

備註 2.單位面積逸散率逸散因子併用。

3.6 建築產品(building product) 建築工程中長久構建之產品。

3.7 現場空白試驗(field blank) 。

執行除空氣採樣外所有操作時，吸附劑管中 SVOC 質量(從建 築產品之 SVOC 逸散) 。

3.8 惰性氣體(inert gas)

不含活性化學品或其他性質之氣體

備註:一般而言氦氣(He)或氮氣(N2)係為吸附於微型容器的 SVOC 之熱脫附作用氣體

3.9 對照試驗質量(mass collected in control test)

無試片時試驗第一階段與第二階段之質量總和。

3.10 第一階段質量(mass collected in first step)

逸散但不吸附於微型容器內，在微型容器出口捕集量測之 SVOC 質量。

3.11 第二階段質量(mass collected in second step)

執行熱脫附時，在微型容器出口捕集量測之 SVOC 質量。

3.12 微型容器(micro-chamber)

能控制從建築材料的 SVOC 逸散務之量測條件的容器。

3.13 回收率(recovery)

在熱脫附期間離開微型容器之標的 SVOC 之量測質量，除 以加至微型容器之標的 SVOC 質量。

備註 1.回收率以百分率表示(%)。

備註 2.回收率提供有關試驗方法績效資訊。

3.14 試件(sample)

可以代表製造的建築產品之一部分或一片。

3.15 採樣期間(sample period) 試件被採取之持續時間。

備註:採樣期間為使用吸附管或其他裝置從微型容器出口捕 集空氣之時間。

3.16 半揮發性有機化合物(semi-volatile organic compound, SVOC) 沸點範圍(240 至 260)至(380400)之有機化合物。

備註 1.本分類為世界衛生組織所定義。

備註 2.因部分有機化合物在大氣壓力於沸點前就分解因此不 易或無法 測定其沸點。蒸氣壓為化合物揮發性分類之另 一準則，SVOC 之蒸氣壓在 10- 2mPa 與 10Pa 之間。

3.17 吸附劑空白(sorbent tube blank)

空氣採樣前吸附管本身內之 SVOC 值。

3.18 標的半揮發性有機化合物(target semi-volatile organic compound)

產品特定的半揮發性有機化合物 3.19 試片(test specimen)

為模擬待測材料或產品得逸散行為而特別製備，以供用於微型 容器中逸散試驗之試件的一部分。

3.20 試驗開始(test start)

將試片製入微型容器內之時間

3.21 第一階段與第二階段總質量(total mass collected in first and second step)

試驗第一階段與第二階段期間所收集之質量總和。

qvA 單位面積換氣率(等於 qvc / A) m³/m² .h qvc 微型容器空氣流率 m³/h

t 第一階段之持續時間 h

V 微型容器之空氣體積 m³

原理

本試驗方法之原理係用以測定由產品試片表面逸散的 SVOC 單位面積逸散率，雖然 SVOC 在微型容器內逸散出，大部分逸散 物在溫度 40 以下容器中吸附，因此在試驗中，建築材料的 SVOC 單位面積逸散率(標的化合物)係從第一階段與第二階段所收集質 量測得。試驗結果在 24 小時期間從產品的 SVOC 平均逸散速率。

另為特定目的，改變第一階段期間內，在不同時間期間之逸散率 可以使用相同步驟予以測定。

微型容器系統 6.1 一般

用以測定從建築產品逸散 SVOC 之單位面積逸散率之微型容 器系統應包含下列:微型容器，乾淨空氣產生與增濕系統及監測與 控制系統，以確保試驗能依規定條件執行。

微型容器之設計可以使具有平滑表面的固態產品能至於微型容器 內或上面(或下面) ，使得試件本身成為微型容器外壁。此與 ISO 16000-9 及 ISO 16000-10 方法類似。在此情形中，試件表面必須對 著微型容器加以密封，使試件的邊緣及背面得以排除。為確保氣 密性，其他產品應放置在特殊得試件座。本標準所有類型的微型 容器一般規範與要求，參照 6.2 至 6.7。

微型容器

適當的體積大小與尺度比例已試驗過，如表 B.1 所示。微型 容器與逸散 SVOC 接觸的採樣系統部分(所有管與接頭)通常係由 玻璃或惰性非脫氧材料，例:惰性塗覆之不鏽鋼與磨光不銹鋼所製

成。惟在所有情形中，應滿足 6.3 與 6.7 所規定的要求。依微型容 器材料(例:部分玻璃類型) ，可能需要表面處理以協助熱脫附。

備註:磨光不銹鋼會催化某些 SVOC 之裂解。

放置試件的密封材料應具低逸散性與低吸附性，且應不會增加微 型容器之背景濃度。微型容器裝置之簡圖如圖 1 圖 2 所示。

1 乾淨空氣供應 2 空氣流量調節器 3 空氣流量計 4 微型容器 5 試件 6 密封材料

7 空氣採樣管(吸附管) a 空氣入口

b 排氣出口

圖 1 試驗第一階段微型容器裝置圖例

1 轉移線路 2 吸附劑管 3 採樣幫浦 4 微型容器 5 容器加熱裝置 a 排氣管路 b 惰性氣體入口

圖 2 試驗第二階段之微型容器裝置圖例 (資料來源：本研究提供彙整)

6.3 表面積比例

試件表面積與微型容器內表面積之比例應為 0.15±0.0075。

備註:此範圍外之表面積比例可能會產生不同的量測結果。

6.4 氣密性

微型容器應有氣密條件，使其與未控制的外部空氣間換氣降至最 低。

逸散試驗容器在比大氣壓力稍高的壓力下操作，以避免受到實驗 室大氣之影響。

備註:在試驗期間將實驗室空氣之進入降至最低之方法之一為確保 微型容器的些微正壓。達此方式之一為比離開微型容器抽氣採樣 率快約 50%的速率將空氣供應製微型容器。如遵照此方法，可以 在空氣正要進入微型容器時， 安裝排氣線路，使得可以從緊鄰試 驗場所排出適量的空氣。

6.5 空氣供應裝置

微型容器應配備流率控制裝置等，使得可以連續控制通風率製設 定的數值。

6.6 試片之密封

之邊緣及背面應加以密封，應使用低逸散低吸附的材料做密封 物。

6.7 回收率及弱減效應(recovery and sink effect)

準確度±10%以內之標的 SVOC 的標準溶液予以製備，且應注 入已知質量的此液於微型容器中。微型容器應加熱至 200 至 220，

且應以類似於試驗的第二階段之步驟將已脫附化合物捕集於吸附 管內。應將相同質量的標準溶液直接注入另一吸附管中。吸附於 吸附管之標的化合物應以熱脫附與氣相層析-質譜儀(TD-GC/MS) 加以測定。從標準品加入微型容器與直接注入所得結果之比例應 作為回收率，回收率應大於 80%。回收率試驗的結果應於試驗報 告中應敘明預期濃度對量測濃度。

備註:減弱效應，洩漏或差的校正會使最低要求難以達成。減弱效 應與吸附特性相當容易受到逸散化合物類型影響。使用具不同分

子量及極性之標的 SVOC 之額外回收率試驗可以用來增加對此等 效應之了解。

6.8 空氣鈍化裝置

應使用空氣鈍化裝置或乾淨氣體鋼瓶，以提供乾淨空氣，使得供 應至微型容器之空氣盡可能純淨。8.3 規定其汙染程度。

6.9 溫度及濕度控制裝置

為控制溫度，應將微型容器至於試驗場中，如恆溫烘箱，其可將 微型容器維持於所需溫度。

6.10 流量計

應於微型容器出口安裝流量計，以量測微型容器正確通風率。

6.11 恆溫烘箱

溫度範圍 23℃至 250℃之間。

恆溫烘箱的溫度需控制於 0. ℃5 準確度之內，且溫度分布之準確 度為 2℃。

6.12 採樣幫浦

幫浦控制於 10%準確度之內，如使用轉移線路，長度應盡可能短，

以維持與微型容器相同之溫度，出口線路應使用低吸附性材料。

6.13 微型容器加熱用烘箱

為防止 SVOC 之氧化，需使用惰性氣體。加熱裝置應能維持微型 容器之溫度於約 250℃。

空氣供應線路也應維持於規定溫度。

裝置及材料

為執行逸散試驗所需設備如下列所示:

A.微型容器，依 6.2 規定 B.空氣供應裝置，

C.密封試件之背面及邊緣之材料，

D.空氣鈍化裝置，

E.流量計，

F.溫度及濕度控制裝置，

G.加熱微型容器之裝置，

H.吸附劑及試樣管

I.分析儀器，滯留在吸附管之 SVOC 應使用 ISO16000-6 與 ISO16017-1 所規範的熱脫附裝置與氣相層析儀與以分析。

精密度與準確度

檢量線：線性係數（Ｒ²值）不得小於 0.995，其檢量線配置並依 據『CH-06 建材中揮發性有機物質逸散檢測方法查核程序』之規 定執行分析。

準確度：標準溶液中間濃度的配製值和量測值的平均相對誤差

（relative error），需小於 15％。

相對誤差＝(量測濃度－配製濃度/配製濃度) × 100％

精密度：檢量線濃度中間點連續測定七次，求其變異係數，其值 不可超過 15﹪。

變異係數 C.V = X / S.D

X：量測七次所得之平均濃度值。

S.D：分析七次所求的之平均標準偏差。

方法偵測極限：其方法偵測極限配置並依據『CH-06 建材中揮發 性有機物質逸散檢測方法查核程序』之規定執行分析。

(一)方法偵測極限之製作：

方法偵測極限(method detection limit, MDL)定義為：一包含待測物 的樣品基質中，99％ 的信賴度極限(confidence limit)內，可偵測到 待測物的最低且大於零的濃度。方法偵測極限(MDL)主要是參考 環檢所公告之規範，配製檢量線最低點之濃度，進行重複 7 次測 定，計算重覆測試的變異數(S2)和標準偏差(S)如下：

 計算共同的標準偏差(Spooled standard deviation, Spooled)：

2

目前國際上「室內建材逸散半揮發性有機化合物(SVOCs) 測定標準方法」以「建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容

目前國際上「室內建材逸散半揮發性有機化合物(SVOCs) 測定標準方法」以「建材逸散半揮發性有機化合物測定-微型容

在文檔中 建築材料之溴化阻燃劑調查研究 (頁 67-81)