建議

本研究已完成國內外有關溴化阻燃劑管制現況調查，及健康 綠建材標章產品中溴化阻燃劑篩選。同時也彙整建材逸散溴化阻 燃劑性能試驗及溴化阻燃劑等半揮發性有機化合物之檢測標準，

並建立「建材之溴化阻燃劑篩選表」、建立「室內環境溴化阻燃劑 健康危害」之健康效益資料收集等工作項目，獲得許多具體結論，

因此後續研究建議有下列幾點：

建議一

建議未來持續調查生態、再生、高性能之綠建材標章產品，部 分構造強調防火性能之材料，使綠建材含溴化阻燃劑調查更臻 完善-立即可行之建議

主辦機關：內政部建築研究所 協辦機關：財團法人台灣建築中心

本年度已完成溴化阻燃劑之檢測標準方法彙整，提出建材逸散 溴化阻燃劑試驗方法草案，未來建議進行試驗方法驗證及精確度 準確度確認，

建議二

建議未來進行建材逸散溴化阻燃劑試驗標準驗證，進一步實際試 驗抽樣建材試驗調查：長期性建議

主辦機關：內政部建築研究所 協辦機關：內政部營建署

本年度完成溴化阻燃劑之檢測標準方法彙整，提出建材逸散 溴化阻燃劑試驗草案，未來建議進行試驗方法驗證及精確度準確

度確認，俾供研究或業界測試需求，使建材逸散特性更臻完善。

附錄一、期初審查會議紀錄及回應

差異？本計畫應將擬研究 之阻燃劑種類詳細定義和 說明。

異，相關定義及說明已 完成於期中報告第二 章第三節。

4 避免題目造成誤解與研究 內容聚焦及相符，本研究題 目修正為「建築材料之溴化 阻燃劑調查研究」。

感謝委員意見，已修正題 目。

附錄二、期中審查會議紀錄及回應

低危害替代產品，較為周

業公會（王

附錄三、期末審查會議紀錄及回應

合物及相關英文名詞，依

析及評估。

附錄四 毒性化學物質中多溴二苯醚檢測方法-氣相層析質譜儀法

NIEA T506.30B 一、方法概要

本方法使用氣相層析質譜儀（GC/MS）分析液態與固態的「毒性化學物質」

或「毒性有害事業廢棄物」（註 1）中十溴二苯醚（Decabromobiphenyl ether, CAS.

NO: 1163-19-5）、八溴二苯醚（Octabromobiphenyl ether, CAS. NO: 32536-52-0）

及五溴二苯醚（Pentabromobiphenyl ether, CAS. NO: 32534-81-9）（註 2），樣 品依「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法（NIEA T704）」

進行樣品製備後，以 GC/MS 檢測十溴二苯醚、八溴二苯醚及五溴二苯醚之 濃度。

二、適用範圍

本方法適用於檢測液態與固態的「毒性化學物質」或「毒性有害事業廢棄物」

中十溴二苯醚、八溴二苯醚及五溴二苯醚。

三、干擾

(一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，為確保 試藥或溶劑之適用性，必須執行空白試驗。玻璃器皿使用完畢，應立即以最 後使用之溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，以水沖洗，繼之以去離子蒸餾水淋 洗、晾乾，再以二氯甲烷淋洗，晾乾後以鋁箔紙封口，放置於乾淨地點，避 免污染。

(二) 處理分析數據時，必須對空白、樣品及重複分析所得之原始數據仔細評 估，確認樣品在前處理過程中，並未遭到污染，若發現可能有污染的情況，

必須執行修正措施以解決污染的問題。

(三) 樣品中之干擾物隨來源之不同而異。若被溶解或稀釋後的樣品，因干擾 而無法分析時，樣品稀釋液需先淨化。可參考矽酸鎂淨化法（NIEA M182）

或其他公告方法進行。

四、設備及材料

(一) 氣相層析／質譜儀（GC/MS）系統

氣相層析儀：具升溫程式系統及進樣分流裝置 質譜儀可選擇符合下列規範之一：

１、 具每秒掃瞄 35 至 800 amu 及使用 70 電子伏特能量撞擊的質譜儀，

建議使用 decafluorotriphenyl phosphine（DFTPP）作為質譜儀校正標準溶液，

注入質譜儀後可產生符合表一質量強度規範，且注射 5 至 50 ng 十溴二苯醚 標準品，可產生符合表二之質量強度規範。

２、 具每秒掃瞄 35 至 1000 amu 及使用 70 電子伏特能量撞擊的質譜儀，

建議使用 decafluorotriphenyl phosphine（DFTPP）作為質譜儀校正標準溶液，

注入質譜儀後可產生符合表一質量強度規範，且注射 5 至 50 ng 十溴二苯醚 標準品，可產生符合表二及表三質量強度規範。

建議層析管柱可選用下列之一或同級品：

１、 UAPBDE-15M-0.05F，15 m（長度）× 0.25 mm（內徑）；0.05 μm

（膜厚）；100% dimethylpolysiloxane for high temperature use 的毛細管柱。

２、 DB-5HT，30 m（長度）× 0.25 mm（內徑）；0.1 μm（膜厚）；

(5%-Phenyl)-methylpolysiloxane 的毛細管柱。

(二) 氦氣（He）：純度為 99.999%以上，並需使用去水及去氧裝置淨化。

(三) 數據處理：氣相層析質譜儀應有檢測數據處理及定量的軟體。

(四) 微量注射針：5 μL，10 μL。

(五) 定量瓶：褐色瓶，適當大小並具磨砂口瓶塞。

(六) 分析天平：可精秤至 0.0001 g。

五、試劑

(一) 甲苯：殘量級。

(二) 正壬烷：殘量級。

(三) 內標準溶液：購買或配製含 perylene - d12的內標準溶液，其濃度應在 2,000 至 4,000 mg/L 之間。

(四) 十溴二苯醚標準品：CAS. NO: 1163-19-5，IUPAC Name 1, 2, 3, 4, 5-pentabromo-6-(2, 3, 4, 5, 6 - pentabromophenoxy) benzene，同系物編號 BDE209。

(五) 八溴二苯醚標準品：CAS. NO: 32536-52-0，IUPAC Name 1, 2, 3, 4, 5-pentabromo-6-(2, 4, 5 - tribromophenoxy) benzene，同系物編號 BDE203。化 學結構如圖一所示。

(六) 五溴二苯醚標準品：CAS. NO: 32534-81-9，IUPAC Name 1, 2,

4-tribromo-5-(2, 4 -dibromophenoxy) benzene，同系物編號 BDE99。化學結構 如圖二所示。

(七) 質譜儀參數校正標準溶液：decafluorotriphenyl phosphine（DFTPP）溶液。

可配製5,000 μg/mL 的 DFTPP 溶液每次注射 50ng 以調整質譜儀參數，使用 全資料表（material safety data sheet, MSDS），再確認安全防護及作業步驟。

(三) 液態樣品收集於經清洗乾淨之褐色廣口玻璃樣品瓶，常溫保存，送至實 驗室處理。

(四) 樣品應於完成萃取後 45 天內完成分析，完成製備後至完成分析期間，應 將萃取液妥為存放，避免破損。

(五) 本方法所使用各項藥品之毒性或致癌性並未完全確定，故每一化合物均 應被視為潛在危害健康之危險物質，儘量減少暴露於其中。實驗室須具備方 法中所使用之化學藥品相關之安全處理資料，物質安全資料表應置於分析人 員易取得之處。分析人員須注意避免直接接觸、吸入和攝入受十溴二苯醚、

八溴二苯醚及五溴二苯醚污染之樣品。人員需穿戴實驗衣、安全眼鏡及拋棄 式無塵手套，配戴活性碳口罩，並在密閉區如抽氣櫃或手套箱中操作，以避 免吸入粉塵及逸散氣體。

七、步驟

(一) 建議氣相層析質譜儀條件如下：

氣相層析儀操作條件：

１、 注射口：300℃。

２、 載流氣體：氦氣，約 1 mL/min。

３、 管柱溫度：15 m UAPBDE-15M-0.05F，管柱升溫程式：160℃（3 min）

以 10℃/min 升溫至 300℃（10 min）。

４、 分流比：1:10 質譜儀操作條件：

１、 離子化模式：電子撞擊式（EI; 70 eV）。

２、 離子源溫度：300℃。

３、 監測模式：掃描（scan）或選擇離子監測（selected ion monitoring, SIM）。

十溴二苯醚、八溴二苯醚及五溴二苯醚之監測離子如表四及表五所列。

４、 掃瞄速率：> 1 次／秒 (二) 檢量線製作

１、 適當調整層析質譜儀各項參數，注射十溴二苯醚標準品，依質譜儀 質量檢測範圍，所得質譜必須符合表二或表三規範，才能進行檢量線的建立 及樣品分析工作，在分析樣品過程中，至少每隔 12 小時，須重複此步驟一次。

２、 確認質譜儀調整校正合乎要求後，將至少 5 種以上不同濃度的檢量 線標準溶液及固定濃度之內標準品溶液，注入氣相層析質譜儀分析。

３、 分析完成後，依照表四或表五，所列化合物定量離子及其對應內標 準品，以下列公式計算各化合物，在五種不同濃度中的感應因子（Response factor, RF）。

其中

Ax：化合物定量離子尖峰面積

Ais：對應之內標準品定量離子尖峰面積 C_x：化合物在溶液中的濃度（μg/mL）

Cis：內標準品在溶液中的濃度（μg/mL）

由上述求得之 RF 再算出每一化合物的平均感應因子（ ）、RF 值標準偏 差（SD）及相對標準偏差（RSD%），其計算如下：

RSD%必須≦20%，才能視為一有效檢量線。如果無法達到上述需求，則應 檢查氣相層析質譜儀，找出問題來源，作適當修正後，重新建立檢量線，直 到符合要求為止。

４、 檢量線製備完成即應以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之 標準溶液或獨立配製之標準溶液，進行分析確認，其分析結果相對誤差值應 在 ±20%以內。

(三) 檢量線查核

確認十溴二苯醚標準品質譜符合表二或表三規範後，以檢量線查核標準溶液 確認檢量線的適用性，其方法是將檢量線中間濃度標準品注入氣相層析質譜 儀，以上述方法計算待測化合物的感應因子（RF），再以下列公式計算其相 對誤差值（%）。

其中 為化合物在檢量線建立時的平均感應因子 RF 為化合物在查核分析時的感應因子

(四) 樣品分析

１、 量取適量經「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法

（NIEA T704）」製備後的樣品溶液，加入適量內標準化合物，使其濃度維 持約40 μg/mL，使樣品和檢量線標準品中內標準品濃度相同。

２、 使用與檢量線建立時相同的儀器條件來分析樣品，建議由大稀釋倍 數樣品先分析。

３、 以上述的方法來定性及計算待測物的濃度，如果樣品製備溶液中待 測物濃度超出檢量線範圍，則必須將樣品稀釋，以使溶液濃度落在檢量線範 圍內最高濃度 20%～80%為佳。

４、 若樣品中含干擾物，致使化合物無法以原設定之定量離子定量時，

應以其他較強且不受干擾之次要離子重新計算其感應因子，再加以定量；若 樣品所含物質嚴重干擾分析，造成待測物無法定性與定量時，則樣品需經適 當淨化步驟以去除干擾物，再重新分析。淨化方法可參考矽酸鎂淨化法（NIEA M182）、多溴二苯醚檢測方法－氣相層析／高解析質譜法（NIEA M802）或 其他公告方法淨化，樣品分析時內標準品回收率須介於 50%～150%，方可繼 續進行檢驗工作。

八、結果處理 (一) 定性分析

樣品中待測物的認定可經由比較其相對滯留時間和質譜後確認。標準質譜應 該以使用者的質譜儀掃瞄而得，或是從檢量線標準品的分析取得，以作為樣

品定性的依據。圖三、圖四及圖五為單一實驗室對十溴二苯醚、八溴二苯醚

品定性的依據。圖三、圖四及圖五為單一實驗室對十溴二苯醚、八溴二苯醚