3-2 實驗材料與實驗裝置 3-2-1 實驗材料
實驗材料包括陶瓷粉末及黏結劑。陶瓷粉末為氧化鋯ZrO2，燒結密度 為6.06，粉末平均粒度為 0.35μm，詳細的規格說明請見表 3.1。在黏結劑 方面，包括石蠟(paraffin wax)、硬脂酸(stearic acid)、低密度聚乙烯(LDPE)、
低分子量聚乙烯(LMPE)、低分子量聚丙烯(LMPP)、聚苯乙烯(PS)、苯二甲 68~71oC。在黏結劑中，扮演著輔助潤滑的角色，且有助於攪拌(dispersion) 及搓合高分子聚合物、石蠟與粉體在混練過程中彼此之間的凝聚作用
3-2-2 實驗設備 爐(C40 溫度控制器)，型號 N30/85HA，使用瓦特數 5.5KW，溫度上限為 850oC(如圖 3.6)。燒結實驗使用德國 Nabertherm 製的落地式超高溫電氣高 溫爐(C42 溫度控制器)，型號 NHT16/17，使用瓦特數 12KW，溫度上限為 1750oC(如圖 3.7)。
5.流變儀(如圖 3.8)：本實驗量測各材料的流變特性的流變儀是美國 Dynisco 的子公司KAYENESS 所製造，型號 D6052M-115，使用電壓 115Volts，可 量測各材料的剪黏度對剪應變率及剪應力對剪應變率等關係。
6.精密天平(如圖 3.9)：本實驗所使用的是系上材料物性與形成實驗室的瑞
限公司製造，型號FM-700，其壓痕器為金剛石正方形椎(夾角為 136o)，
以固定的試驗荷重(例如：300gf)並保持荷重時間(例如：15 秒)，在計測硬 度上則利用顯微鏡來量測待測物上壓痕之對角線，並自動量測出的硬度 Hv，且可自動轉換為想表示的硬度值(例如：HRC)，其詳細規格為表 3.5。
8.TGA 熱重分析儀：本實驗委託本校材料系分析，所使用的機台為 TA Instruments 所製造，型號 TGA Q500。其能準確地測量物質的變化及變化 的速率，用來確定材料的分解溫度、分解速率和熱穩定性，進而決定最理
為52：48 及 50：50 分別進行混練，其配方為表 3.6。混練過程中的溫度設 定依配方不同分別為140-140-140-160oC 和 140-175-200-200oC，材料都重複 混練2 次，使其中的陶瓷粉末與黏結劑混合均勻，置於研缽中，經人工以
本實驗中油壓缸推桿的穩定速度設定條件為310、280、215mm/s，而 油壓缸內的壓力設定條件為40 及 30kgf/cm2。
3-3-3 脫脂條件的決定
將不同材料所成形的各種流路形狀生胚利用熱脫脂進行脫脂條件。根 據工業界使用的脫脂條件，再加上TGA 所分析出來的結果，進一步推算脫
的升溫速率到達450oC 並持溫 2hr，然後以 66.7oC/hr 的降溫速率降至 50oC，
3-4-2 收縮百分比的計算方法
委託本校材料所幫忙進行各黏結劑成分的熱重分析(TGA)。TGA 全名 是Thermogravimetric Analysis，用來分析對溫度上升會產生重量變化之物質 或反應的一種熱分析法。其作法是將幾毫克的樣本放在白金作的小皿裡，
3-6 流變特性之量測
本實驗以阿基米德原理量測燒結體之體密度(Bulk Density)，先量測樣 品在空氣中的重量W1，因燒結體表面孔洞很小，測量時必須小心清除樣品
器上升，用計測顯微鏡以0.001mm 單位測定壓痕兩對角線之長度，自動求 兩對角線之平均長度，並換算成維克氏硬度值，亦可自動選取轉換其他硬 度值(本實驗換算為 HRC)。
3-9 三點彎曲試驗
根據ASTM 之 D790 規範的抗折測試方法的三點彎曲試驗，將試片置 於電腦伺服控制材料試驗機，其上方的負荷壓頭是直徑是16mm(規範規定 其半徑須為試片高度的4 倍)，下方的兩個支撐體則是直徑為 6mm 且相距 32mm(規範規定其半徑須為試片高度的 1.5 倍，而相距距離須為試片高度的 6 倍)，以荷重變換器(load cell)量測其最大承受荷重，再由電腦記錄下壓的 位移量與負荷量所回饋的資料，可得知破斷時的最大荷重，再經由下列公 式換算成能承受的應力值(單位由 N/m2再轉換為MPa)。
應力值 2
2 3
bd
S = PL
(單位:N/m2)P 為最大的承受負荷量(N)；L 為支架兩點跨距(m)；
b 為試片截面之寬度(m)；d 為試片截面之高度(m)。
圖3.1 實驗程序圖
圖3.2 混練裝置
圖3.3 射出成形機台
圖 3.4 模具模板之設計圖
(a)組裝平板型及銷孔型的模仁設計
(b)組裝 L 型的模仁設計 圖3.5 模仁之設計圖
圖 3.7 燒結實驗使用的落地式超高溫電氣高溫爐
圖3.8 流變儀
圖3.9 精密天平
圖 3.11 CCD 顯微鏡
圖3.12 收縮量測方法示意圖
圖 3.13 數位游標尺
圖 3.14 三點彎曲測試圖
(a) 第一次脫脂曲線
(b) 第二次脫脂曲線
(c) 第三次脫脂曲線
圖3.16 本研究所用的不同脫脂條件
(a) 第一次燒結曲線
(b) 第二次燒結曲線
圖3.17 本研究所用的不同燒結條件
圖3.18 各黏結劑成分的 TGA 分析圖
圖3.19 各配方的 TGA 分析圖
GPPS 之 shear rate vs shear stress
LDPE 之 shear rate vs shear stress
LMPE 之 shear rate vs shear stress
LMPP 之 Shear Rate vs Shear Stress
PA-G21 之 Shear Rate vs Shear Stress
PMMA 之 Shear Rate vs Shear Stress
PET 之 Shear Rate vs Shear Stress
圖3.20 各黏結劑之 Shear Rate vs Shear Stress
GPPS 之 shear rate vs shear viscosity
LDPE 之 shear rate vs shear viscosity
LMPE 之 shear rate vs shear viscosity
LMPP 之 Shear Rate vs Shear Viscosity
PA-G21 之 Shear Rate vs Shear Viscosity
PMMA 之 Shear Rate vs Shear Viscosity
PET 之 Shear Rate vs Shear Viscosity
表3.1 氧化鋯陶瓷粉末特性
Properties data
Sintered density (g/cm3) 6.06 Average Particle diameter(μm)*1 0.35 Average Particle diameter(μm)*2 0.56 BET specific surface area(m2/g) 9.2
Bending strength(MPa) 1100 Fracture toughness(MN/m) 6
Hardness(GPa) 12.5
*1. Sedigraph 5100 *2. Microtrac 3000
TAISOX
三井化學 HI-WAX
Eastman
Chemical 高福化學
表 3.3 次黏結劑、潤滑劑與可塑劑 材料名稱
特性項目
石蠟 (Paraffin)
硬脂酸 (Stearic Acid)
苯二甲酸二乙酯
表 3.4 實驗裝置規格總覽
Hs-06,200W, 鎖模力 20 噸, 射出量 7c.c./shot
GW insruNet 100
#iNet-100 (三聯科技)
作動方式
螺桿推進 推桿推進
驅動裝置
油壓馬達 12rpm OMP315(Danfoss)
之前為手動 目前以油壓缸 d30mm×s100mm Pmax：70kgf/cm2
(ASHUN)
動力來源
油壓幫浦 PA2RD66 No 604 (NIHON SPINDLE MFC.CO,LTD-made
in Japan)
之前為手動 目前以可變式輪葉
油壓幫浦 HVP-F-30-A3
(ASHUN)
溫控方式
四組式溫控器 (自製)
兩組式溫控器 (SHINKO SELLBIC
CO.,LTD) & 兩組 式溫控器(自製)
加熱裝置加熱環四片
220V/700W Φ68×L100mm
加熱棒四支
110V/200W
Φ6 & Φ8×L80mm
表 3.5 維克氏硬度機規格 硬度換算機能 SAE(J-417b).ASTM(E-140)規定換算值 /資料來源/台灣中澤股份有限公司(Taiwan Nakazawa co., Ltd.)
表 3.6 陶瓷粉末與黏結劑之比例配方
/試藥之熔化溫度/
LDPE:熔化溫度 104oC LMPE:熔化溫度 109~118oC LMPP:熔化溫度 164~170oC PS:熔化溫度 131~165oC 石蠟:熔化溫度 68~70oC 硬脂酸:熔化溫度 68~70oC DEP:沸點溫度 296oC
PA-G21：玻璃轉化溫度 125oC，加工溫度 245~265oC PMMA：熔化溫度 240~250oC
PET：熔化溫度 255~256oC